波谱学杂志

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期刊信息

波谱学杂志
（季刊，1983年创刊）
主编： 刘买利
中国物理学会波谱专业委员会会刊
主办单位
中科院精密测量科学与技术创新研究院
协办单位
华东师范大学上海市磁共振重点实验室
厦门大学福建省等离子体与磁共振研究重点实验室
中国石油大学(北京)非常规油气教育部国际合作联合实验室
中国科学院福建物质结构研究所
出版： 科学出版社
邮发代号：38-313
单价：50.00元/期

当期目录

2008年, 第25卷, 第3期　刊出日期：2008-09-05

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研究论文

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基于WATERGATE的双溶剂峰抑制方法

周志明1,2 ; 张许1 ; 蒋宾1,2 ; 夏圣安1,2 ; 蓝文贤1, 2; 李雪1,2 ; 叶朝辉1 ; 刘买利1

波谱学杂志, 2008, 25(3): 297-306.

摘要 ( 2456 )

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PDF (376KB) ( 1300 )

WATERGATE（W3/W5）是NMR实验中使用较为广泛的溶剂峰抑制方法，但该方法通常仅能对一个溶剂信号进行有效抑制. 本文对WATERGATE的脉冲序列进行修饰、优化，发展了两种新的双溶剂峰抑制方法. 实验结果表明，经过修饰、优化后的WATERGATE，实验的设立非常简单，不需要复杂的优化过程就能够对双（多）溶剂峰进行有效抑制，可用于常规1D & 2D NMR 实验、HPLC NMR实验，以及天然产物粗提取物的分析中.

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吡啶酰胺类化合物中酰胺键异构化的变温核磁共振研究

乔瑞瑞; 孙静; 杨春晖; 肖强; 崔育新

波谱学杂志, 2008, 25(3): 307-314.

摘要 ( 1488 )

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PDF (322KB) ( 1472 )

合成了一系列六氢吡啶酰胺化合物以研究酰胺键的双键性质. 采用¹H 及¹³C NMR 技术确证了不同取代的酰胺化合物中酰胺键的双键性质. 进一步采用变温核磁共振技术对2-(3,5-dinitrophenyl)-1-(piperidin-1-yl)ethanone(化合物1)进行了¹H 及¹³C NMR研究. 结果表明，在20 ℃（293 K）时，a, b及c, d上的氢和碳原子具有不同的化学位移，且距酰胺键越近，化学位移的差异越大. 随着温度的升高，两种异构体的转换速率增加，酰胺双键的性质越来越不明显，导致化学位移的差异逐渐减小，直至融合为一个峰. 经计算，在融合温度下两种异构体的相互转换的速率常数是380 s-¹，能垒约为67 kJ• mol^-1. 


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基于QUEST定量检测¹H MRS大脑代谢物的研究

陈耀文1 ; 贺建康1,2 ; 沈智威3 ; 黄静霞2 ; 吴仁华3

波谱学杂志, 2008, 25(3): 315-321.

摘要 ( 2407 )

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PDF (408KB) ( 1270 )

利用jMRUI时域分析软件模拟先验知识基础集定量检测¹H MRS大脑代谢物. 通过模拟短TE=28 ms的¹H MRS的多种代谢物基础集，经HLSVD奇异值分解滤除残余水峰，将先验知识应用在QUEST算法上对¹H MRS大脑代谢物信号进行定量估计. 结果显示, 基于QUEST能有效获得¹H MRS大脑代谢物的估计浓度. 表明引用先验知识基础集进行¹H MRS定量分析可克服短TE时谱线复杂和波峰重叠峰等问题，极大地提取代谢物的信息.

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松柏醇-β-D-葡萄糖苷-[α-¹³C]与造纸废水中可溶性木素的聚合反应研究

赵芳1 ; 谢益民1 ; 王鹏2 ; 王松1 ; 王磊1

波谱学杂志, 2008, 25(3): 322-330.

摘要 ( 1516 )

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PDF (582KB) ( 1407 )

研究了在木素氧化酶催化的体系下，木素前驱物松柏醇-β-D-葡萄糖苷-[α-¹³C]与废水中可溶性木素的聚合反应方法. 应用了凝胶渗透色谱(GPC)测定了聚合产物的相对分子量，GPC测定的结果表明相对分子质量也明显增大，相对分子质量Mn由326提高到1 068. 采用了¹³C同位素示踪技术，并结合红外光谱、核磁共振技术探讨了松柏醇葡萄糖苷与废水中木素的聚合产物的化学结构. 碳-13同位素示踪结合¹³C NMR的测定结果表明：木素前驱物松柏醇-β-D-葡萄糖苷能与废水中木素形成聚合产物，主要连接方式有β-O-4、β-β、β-5和β-1等，产物中松柏醇结构含量也比较高，低分子水溶性木素聚合为相对分子质量较大的木素而沉淀析出，因而用在制浆造纸废水处理时，可以有效降低废水中可溶性难降解的木素含量，使废水的污染负荷降低，并提高可生化降解性.

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α-生育酚与自由基DPPH^·的反应机理研究

杨盈1,2 ; 严宝珍1 ; 聂舟2 ; 王梅1 ; 田秋2 ; 刘扬2

波谱学杂志, 2008, 25(3): 331-336.

摘要 ( 2629 )

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PDF (373KB) ( 1608 )

通过NMR产物分析方法确认α-生育酚与DPPH^·在DMSO中的反应最终产物结构为醌式. 此外，对该反应过程的ESR实验证实α-生育酚与DPPH^·反应的计量比为1∶2. 由此可以进一步推断：α-生育酚与DPPH^·反应的分子机制为两步过程.

论文

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环维黄杨星D ¹³C 和¹H 化学位移的全归属

刘洁1 ; 李备1 ; 杭太俊2 ; 陈赞明1 ; 张正行2 

波谱学杂志, 2008, 25(3): 337-341.

摘要 ( 2541 )

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PDF (297KB) ( 1350 )

环维黄杨星D为自黄杨木中提取精制的有效生物碱，临床上已长期用于心血管疾病的治疗. 本文用制备高效液相色谱提取、分离并纯化环维黄杨星D，用1D, 2D NMR技术（COSY, DEPT, HMQC 和 HMBC）对其结构进行研究，并且首次对环维黄杨星D的¹H NMR 和¹³C NMR 信号进行了全归属，同时通过NMR数据确证了环维黄杨星D的结构.

研究论文

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选择性远程DEPT和选择性NOESY技术用于苷类化合物的结构研究

赵玉梅; 刘力军; 缪振春

波谱学杂志, 2008, 25(3): 342-348.

摘要 ( 1400 )

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PDF (378KB) ( 1121 )

从杜花科羊踯躅\[Rhododendrom molle G.Don\]果实中分得一个新的苷类化合物. 经过测定，其结构是2′， 4二羟基4′甲氧基6OβD吡喃葡萄糖双氢查耳酮. 本文主要讨论选择性远程DEPT和选择性NOESY新技术在该化合物的结构鉴别和NMR信号归属中的应用.

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土大黄苷的NMR研究

刘力军1 ; 王林2 ; 李鲁2 ; 缪振春1 ; 赵玉梅1 

波谱学杂志, 2008, 25(3): 349-354.

摘要 ( 1415 )

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PDF (367KB) ( 1355 )

土大黄苷，3-羟基-5-[2-（3-羟基-4-甲氧苯基）乙烯基]苯-β-D-葡萄糖苷是从植物中提取分离的单体化合物，应用1D NOE 和2D NMR（¹H-¹H COSY、HMQC、HMBC）等技术相结合的方法对土大黄苷的¹H和¹³C NMR信号进行了准确归属，并对文献中错误的碳氢数据做了纠正和讨论.

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一种脒基碳酸氢盐的NMR研究

王琳; 刘季红; 乔卫红; 徐宁

波谱学杂志, 2008, 25(3): 355-362.

摘要 ( 1949 )

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PDF (378KB) ( 1195 )

采用¹H、¹³C NMR、同核相关谱(gCOSY)、异核相关谱(gHSQC)和远程偶合谱(gHMBC)等多种核磁方法研究了一种脒基碳酸氢盐化合物N, N′-双十二烷基乙脒基碳酸氢盐的结构和构型，证明了该化合物具有两种不同的构型：A[E, Z]和B[E, E]，完成了该化合物两种构型中¹H、¹³C NMR谱带的归属. 并考察了不同温度、不同极性溶剂（CDCl₃和DMSO-d₆）对此化合物两种不同构型比例变化的影响. 表明了N, N′-双十二烷基乙脒基碳酸氢盐在溶剂CDCl₃中存在两种构型A和B, 随着温度的升高，构型B的比例增加. 在溶剂DMSO-d₆中只存在一种构型A.

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丙烯酰胺-甲基丙烯酸共聚物结构的NMR研究

陈春丽1 ; 赵新1，2 ; 孙万赋1 ; 王强1 ; 唐军1 

波谱学杂志, 2008, 25(3): 363-370.

摘要 ( 1910 )

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PDF (437KB) ( 1629 )

用¹H NMR谱，¹³C NMR谱，DEPT谱，gHMQC，gHMBC二维谱和质子弛豫时间等方法研究了在紫外光辐照条件下丙烯酰胺(AM) -甲基丙烯酸(MAA)共聚合反应，讨论了AM-MAA共聚合反应时间与转化率的关系、共聚单体的连接方式、共聚物序列结构以及不同辐照时间下形成的共聚物链运动. 结果表明在紫外光辐照条件下，AM-MAA共聚物链节中同时存在多种连接方式，当反应时间为45 min时，共聚合转化率可达100%. 从自旋-晶格弛豫时间（T₁）和自旋-自旋弛豫时间（T₂）测定中得出，在辐照1小时范围内，时间越长聚合物长链分子运动速度越快，但主链的链段运动变化不明显.

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基于核四极矩共振原理的炸药探测方法研究与实验

高攀1,2 ; 金耀辉1 ; 张国进2 ; 周新建2 ; 张小坷2

波谱学杂志, 2008, 25(3): 371-378.

摘要 ( 2351 )

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PDF (467KB) ( 2194 )

介绍了一种基于核四极矩共振（Nuclear Quadrupole Resonance, NQR）原理的炸药探测方法及其基本原理和其用于炸药探测的依据，提出了一种可行的基于核四极矩共振原理的炸药检测系统，描述了其结构组成、工作原理及实验方法，并给出了对黑索金（RDX）、梯恩梯（TNT）、奥克托今（HMX）、太恩（PETN）和特屈儿（TETRYL）炸药的测试实验结果. 实验表明该方法可行，能实现对以上炸药的探测.

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一种预测醇化学位移的新方法

聂长明1 ; 姜赛红1 ; 林达1 ; 李忠海2 ; 武亚新1 ; 文松年1

波谱学杂志, 2008, 25(3): 379-390.

摘要 ( 2297 )

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PDF (378KB) ( 1203 )

诱导效应是有机化学中最重要的效应之一，本文给出一套新的中性基团诱导效应参数(I_G). 结合极化效应指数(PEI)，以及α，β，γ结构参数，提出核磁共振“内屏蔽”和“外屏蔽”的概念及碳谱位移“内屏蔽”和“外屏蔽”模型，由此定量描述了饱和醇类化合物¹³C NMR化学位移：

CS=-2.3+[20.696 7(ΣΔI)+18.386 5(ΣΔPEI) -0.011 1(ΣΔI/ΣΔPEI)

+1.239 7ΣΔPEI/ΣΔI) -5.800 9N^α_C+4.260 4N^β_C-1.758 3-3.346 0N^γ_C

+32.376 3].

相关系数R为0.994 7，LOO法交互检验系数R_CV=0.992 7，模型具有优良的预测性和稳定性.

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取代亚胺中亚胺基¹⁵N NMR化学位移规律的研究

李临生1,2 ; 张丽娜1,2 ; 兰云军1 ; 张昌辉2 

波谱学杂志, 2008, 25(3): 391-396.

摘要 ( 1760 )

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PDF (352KB) ( 1244 )

提出了计算苯甲醛亚胺、N-苯基亚胺、N-甲基亚胺、N-异丙基亚胺中亚胺基氮原子¹⁵N NMR化学位移的经验公式：δ_cal=δ_0n+Δα+Δβ+Δγ+c. 按亚胺基氮原子和碳原子上两类取代基的不同分别结合最小二乘法通过线性回归各得到5种取代基参数，计算结果分别以其化学位移数据为样本点作回归检验，置信度为99.5%，最大误差Δδ≤3.1，大约有95%的¹⁵N NMR化学位移计算值的计算误差小于3.0（相对误差小于0.3%）. 初步分析了芳香族亚胺苯环上对位取代基对亚胺基氮原子化学位移的影响.

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一种快速有效的NQR探头恢复方法

陈星; 徐更光

波谱学杂志, 2008, 25(3): 397-401.

摘要 ( 1755 )

HTML全文 ( )

PDF (280KB) ( 1125 )

介绍了一种用于主动减小NQR探头恢复时间的Q值变换电路，它利用MOEFET控制变Q电路与探头电路的耦合，并通过变压器增加与电感线圈串联的阻抗值以达到改变Q值的目的. 此电路不会产生新的振铃也不会对接收NQR的分辨率造成损失. 实验结果表明，电路能有效缩短探头的恢复时间，同时还可以提高信噪比.

研究简报

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MRI射频接收机多路噪声均衡改善图像质量的实现

吴鸣鸣; 张钦宇; 路雪莲

波谱学杂志, 2008, 25(3): 402-407.

摘要 ( 2621 )

HTML全文 ( )

PDF (479KB) ( 1655 )

磁共振成像(MRI）是一种多通道接收的成像系统. 接收机各通道的噪声差异影响图像的均匀性. 本文提出了一种多路噪声均衡改善图像质量的方法：利用系统特性改进Y因子法用于噪声测量，并依此为依据修正各通道的比例因子进行图像重建，实现各通道的噪声均衡，提高了图像的均匀性.

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含多氟烷基三环螺环化合物的合成及波谱学结构研究

施志坚1,2 ; 赵杨1 ; 曹卫国1,2 ; 张顺利1 ; 刘梅1 ; 邓红梅3 

波谱学杂志, 2008, 25(3): 408-414.

摘要 ( 2444 )

HTML全文 ( )

PDF (565KB) ( 1719 )

选择合适的反应条件，设计合成了含长链多氟烷基的螺环化合物. 通过对反应产物的¹H MR、 ¹³C NMR、2D NMR和IR、MS谱及X-衍射图的分析，对最终反应产物10-(5-氯-2,2,3,3,4,4,5,5-八氟-戊烷基)-11-(1-碘-甲基)-6,14-二氧杂-螺[4.2.4.2]十四烷-7,13-二酮进行了结构确证和分析. 讨论了该类化合物的谱学行为和空间构型.

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对氯苯氧基氯苯乙酮异构体的NMR分析

王丽; 李宝林; 蒋林玲; 李广申

波谱学杂志, 2008, 25(3): 415-420.

摘要 ( 1626 )

HTML全文 ( )

PDF (411KB) ( 1224 )

2-氯-4-(4-氯苯氧基)苯乙酮和2-(4-氯苯氧基)-4-氯苯乙酮互为同分异构体，它们的核磁共振谱十分相似，只通过一维核磁共振谱对其结构确定有很大的困难. 本文借助2-(4-氯苯氧基)-4-氯苯乙酮的分子晶体结构信息，利用二维核磁共振方法，对两个化合物的¹H NMR和¹³C NMR进行了指认，为这两种化合物的结构鉴定提供了重要依据.

综述评论

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PEO-PPO-PEO嵌段共聚物的NMR研究进展

马俊鹤1,2 ; 郭晨1 ; 唐亚林3 ; 宋寒1,2 ; 刘会洲1

波谱学杂志, 2008, 25(3): 421-434.

摘要 ( 1734 )

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PDF (555KB) ( 1328 )

PEO-PPO-PEO嵌段共聚物是重要的非离子型高分子表面活性剂，在药物载体和基因治疗等领域有着广阔的应用前景. 核磁共振(NMR)作为重要的研究手段，在研究PEO-PPO-PEO嵌段共聚物胶团及液晶结构形成，揭示嵌段共聚物与各种添加剂或药物分子的相互作用机理，有着独特的优势. 本文重点介绍了¹H、¹³C和²H NMR波谱以及NMR弛豫时间和自扩散NMR等技术在研究PEO-PPO-PEO嵌段共聚物体系中的应用. 简要介绍了NMR技术在PEO-PPO-PEO 嵌段共聚物聚集、调控以及作为药物载体等方面的研究现状.

Bruker公司专栏

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核磁共振研究中蛋白质样品的同位素标记策略

宣劲松1 ; 王金凤2

波谱学杂志, 2008, 25(3): 435-445.

摘要 ( 2964 )

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PDF (472KB) ( 3924 )

在运用核磁共振技术研究蛋白质溶液三维结构和动态特性中，蛋白质的同位素标记表达是研究的关键. 至今已发展的同位素标记技术和蛋白质表达系统已获得了广泛的应用，对蛋白质的核磁共振研究起到了巨大的推动作用. 但是随着蛋白质研究的深入发展，原有的一些常规标记表达技术已不能完全适应核磁共振研究的需要. 近年来，陆续出现的一系列同位素标记新技术和蛋白质表达新系统可以满足不同物种来源的蛋白质及更高分子量的蛋白质的核磁共振研究的需要. 本文旨在对这些蛋白质标记表达新技术的方法及应用予以逐一介绍.