波谱学杂志

1990年, 第7卷, 第1期　刊出日期：1990-03-05

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研究论文

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胰岛素类似物氨基酸残基质子自旋体系的二维谱模拟

华庆新

波谱学杂志, 1990, 7(1): 1-9.

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以MARS程序对胰岛素类似物的残基质子自旋体系作计算机模拟,由模拟谱与B链C端去五肽胰岛素、S-磺酸型胰岛素A、B链的二维相关谱的比较,表明模拟谱与实测谱交叉峰图形及精细结构十分相似,验证了实测谱所作残基质子自旋体系的鉴别,同时也表明此程序可广泛应用于蛋白质等生物分子的二维谱模拟。

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用核磁共振研究和确定乌拉尔甘草中一种新成分的化学结构

高从元, 乔梁, 贾琦, 张志亮

波谱学杂志, 1990, 7(1): 11-16.

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本文报告了用多种核磁共振实验方法并结合其它结构信息,研究并首次确定了内蒙产的乌拉尔甘草(Glycyrrhiza uralensis Fisch)中一种新甘草三萜内酯的化学结构并命名为甘乌内酯(Glyuranolide)。

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粉末样品中自旋3/2核体系中心跃迁的布居数反转

李鲠颖, 邬学文

波谱学杂志, 1990, 7(1): 17-24.

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在有限脉冲宽度条件下,本文利用矢量模型与计算机模拟设计了一个组合180°脉冲:45°_x112.5°_y45°_x,可以均匀地将自旋I=3/2核体系中心跃迁的布居数反转。并且用数值计算方法对该组合180°脉冲的布居数反转效果进行了分析。实验上用Na₂SO₄粉末样品进行了验证。

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金属卟啉在石油加氢脱硫催化剂表面吸附机理的ESR研究

曹轩, 沙清桂, 郭金梁

波谱学杂志, 1990, 7(1): 25-31.

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本文用ESR方法研究了金属卟啉在石油加氢脱硫催化剂表面的吸附机理。金属卟啉的模型化合物是VO-TPP,加氢脱硫催化剂是Co-Mo-Al₂O₃体系。VO-TPP在催化剂表面吸附时,由于中心VO²⁺离子相对于表面有两种不同取向,从而可能发生两种不同模式的吸附:中心1吸附和中心2吸附。一般情况下由于催化剂表面化学吸附了供电基团H₂O、OH^-等,只可能发生中心1吸附。催化剂经高温灼烧后,脱除了表面吸附的供电基团,隔绝空气吸附VO-TPP,这时会出现中心2吸附。中心2吸附中卟啉分子与表面的作用比中心1吸附中卟啉分子与表面的作用强。样品暴露空气后,中心2吸附会逐渐转化为中心1吸附。

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固体高分辨¹³C NMR研究γ线辐照对结晶聚乙稀聚集态结构的影响

朱清仁, 堀井文敬, 北丸竜三

波谱学杂志, 1990, 7(1): 33-42.

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结晶聚乙烯(PE)经⁶⁰Coγ线辐照后,用固体高分辨¹³C NMR CP/DD MAS方法观测解析了辐射效果与具有片晶结构的结晶相,结晶-橡胶状无定形界面相以及橡胶状无定形相的聚集态结构的关系。考察了各相中的¹³C核自旋-晶格弛豫和自旋-自旋弛豫行为及辐照对其影响。得到辐照后产生交联,破坏,相转变及晶型变化等有意义的结果,对PE的辐照效应和机制的探讨提供了核磁共振的新实验证据。

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四极核旋转边带的抑制

夏佑林, 胡建治, 叶朝辉

波谱学杂志, 1990, 7(1): 43-48.

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本文从自旋-1体系自旋空间的旋转特性的讨论建议了抑制四极核旋转边带的4(π/2)脉冲系列,进而给出了一种4(π/2)-4π脉冲系列,该系列可用于获得该四极核体系的化学位移各向同性固体高分辨谱。文中给出了相应的实验结果。

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低分子量聚酯的¹³C NMR研究

高令杰, 赵天增

波谱学杂志, 1990, 7(1): 49-54.

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本文对由己二酸、邻苯二甲酸、乙二醇、二甘醇和1、4-丁二醇形成的几种不同组成和分子量的低分子量聚酯进行了¹³C NMR研究。应用模型化合物^[1],经验公式^[2]和实验方法相结合,对5种不同组成和分子量的低分子量聚酯的¹³C NMR图谱进行了全归属;利用PRFT和反门控去偶技术测定了有关碳原子的自旋晶格弛豫时间(T₁)范围和NOE因子;在此基础上选择了最佳实验条件,测得了各样品的数均分子量,所得结果与端基分析法测得的结果非常接近。表明¹³C NMR不仅可以用于结构分析,选择合适的条件还可得到令人满意的定量结果。

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高价钼络合物化学——(Ⅱ) ESR和磁化率研究五价钼半胱氨酸体系的酸解反应

洪茂椿, 黄致盈, 刘汉钦

波谱学杂志, 1990, 7(1): 55-60.

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本文利用ESR和磁化率为手段研究了二钼半胱氨酯系列化合物,Na₂Mo₂(μ₂-X)(μ₂-Y)-O₂(cyst)₂(X=Y=O,(Ⅰ);X=O,Y=S,(Ⅱ);X=Y=S,(Ⅲ)),在不同浓度的盐酸溶液中离解的机制,并讨论了不同桥原子对该系列化合物化学稳定性的影响。

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从单一多位交换¹¹⁹Sn二维交换谱求取SnCl₆^2-水解体系的动态交换速率常数

毛希安, 游效曾, 戴安邦

波谱学杂志, 1990, 7(1): 61-68.

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本文对如何从单一二维交换谱提取速率常数进行了理论分析,提出了一种近似处理方法,即把较短混合时间τ_m内在二维平面上磁化强度传递看成是单向进行的,进而导出了二维交换谱中所有峰强随τ_m变化的表达式。所得结果与Ernst的精确结果在一级近似下完全一致,在二级近似下略有不同,但将难以求解的问题转化成简单的代数方程、用这一方法对新近获得的SnCl₄·5H₂O在水溶液中的¹¹⁹Sn二维交换谱进行了处理,得到与实验相吻合的结果,并求得了SnCl₆^2-水解体系的动态交换速率常数。

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(φ₄As) CuCl₃晶体中Cu²⁺-Cu²⁺离子对的EPR研究

白贵儒, 沈国寅, 徐长青

波谱学杂志, 1990, 7(1): 69-74.

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本文在晶场理论的基础上,考虑了Cu²⁺-Cu²⁺离子间的交换作用后,得到了(φ₄As) CuCl₃晶体中Cu^2--Cu^2-离子对的跃迁能级,g-因子和零场分裂,计算结果与实验符合较好。

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利用Voigt效应的激光磁共振

陈扬骎, 刘煜炎, 何矿林, 李津蕊, 李奉延

波谱学杂志, 1990, 7(1): 75-79.

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本文叙述了在激光磁共振实验中。利用横向磁光旋转效应-Voigt效应来改善信噪比,并给出这种方法的实验结果和理论分析,利用这种方法还可以简便地分别对σ和π跃迁谱进行测量。

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镁钛系载体催化剂乙丙共聚的ESR研究

詹瑞云, 李三喜, 庞德仁, 黄葆同

波谱学杂志, 1990, 7(1): 81-86.

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本文用ESR研究MgCL₂-n-BuOH-i-Bu₃Al-TiCl₄/i-Bu₃Al催化剂乙丙共聚机理。ESR谱表明烷基化Ti³⁺活性中心有单空配位和双空配位两种状态,在乙烯或乙丙烯混和单体存在下ESR谱变化指出g=1.954和g=1.941的共振吸收峰和活性中心有关。结合共聚产物组成及竞聚率的¹³C-NMR谱分析,提出镁钛系载体催化剂活性中心上乙丙同时配位的机理。

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分离稀土诱导位移的双稀土混合方法

任吉民, 裴奉奎, 王文韵

波谱学杂志, 1990, 7(1): 87-96.

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稀土顺磁性诱导位移包含接触位移和偶极位移两种成份,如果把z>或D符号相反的两种稀土离子以适当的浓度比混合于同一溶液中。则实验上观测到的顺磁位移仅含一种成份,另外一种位移成份将被抵消。双稀土混合分离诱导位移技术要求底物分子与稀土离子间的的配位过程满足快速交换平衡条件且形成的稀土-底物配合物具有轴对称性或有效轴对称性。与其它分离诱导位移的方法相比,双稀土混合方法具有简单明确的特点。本文将这一方法应用于L-抗坏血酸¹³C稀土诱导位移的分离验证了其可行性。

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Cr（V）与H₂络合物的EPR信号

黄敏明, 段玉华, 王其武

波谱学杂志, 1990, 7(1): 97-100.

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Cr交换丝光沸石在氢气氛中强烈还原并冷却后,出现了一个各向同性的EPR信号,g值2.003,△H_PP 13.4 gauss.采用EHMO方法计算了各种可能模型化合物的g值,结果建议这一信号对应Cr(V)与H₂分子形成的络合物。

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三环已基羧酸锡的¹³C和¹¹⁹Sn NMR研究

张殿坤, 谢庆兰, 郑建禺, 李靖, 李松兰

波谱学杂志, 1990, 7(1): 101-108.

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测定了33个三环己基脂肪族和芳香族羧酸锡在非配位溶剂(CDCl₃)中的¹³C和¹¹⁹Sn NMR谱。结果表明:化学位移δ(¹¹⁹Sn)值主要由锡原子的配位数决定,结构上微小的变化。都能在δ(¹¹⁹Sn)值上明显地表现出来。讨论了不同类型化合物间NMR参数间的关系。

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卤代甲烷系列谱学性质与结构关系的研究

胡振明, 刘范

波谱学杂志, 1990, 7(1): 109-114.

摘要 ( 32 )

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本文借助最大重迭杂化轨道理论研究了卤代甲烷系列分子的NMR自旋-自旋偶合常数和核四极偶合常数与结构的关系。较明确地反映了化学键性质和取代基对分子谱学性质的影响。

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钠、硼酸盐玻璃的¹¹B变温核磁共振研究

徐曙, 潘麟章, 邬学文

波谱学杂志, 1990, 7(1): 115-118.

摘要 ( 26 )

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本文应用变温¹¹B核磁共振技术研究了RNa₂O·B₂O₃玻璃体系在室温和300℃时硼原子的配位情况。结果表明,当R>0.5时,四配位硼原子数随温度的上升而减少。因此,玻璃态结构也可能随温度变化而改变。

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多脉冲技术在⁹⁵Mo-NMR谱中的应用——⁹⁵Mo-NMR谱中假信号的消除

张婉, 严宝珍, 徐广智

波谱学杂志, 1990, 7(1): 119-125.

摘要 ( 27 )

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在⁹⁵Mo-NMR测定中假信号的出现经常严重地干扰⁹⁵Mo-NMR信号的检出。本文研究了消除⁹⁵Mo-NMR谱中假信号的多脉冲序列方法,与常用的死时间方法相比,该方法消除效果明显且信号损失较小。本文还讨论了各种脉冲序列应用的局限性。多脉冲序列的方法也适用于其它低频核的测定。

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分时制质子锁场系统

汪洋, 裘鉴卿

波谱学杂志, 1990, 7(1): 127-130.

摘要 ( 30 )

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本文介绍了一种简便的质子锁场系统,可用于没有氟锁的电磁铁NMR谱仪做低频(如氘谱)核磁共振实验。

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脉冲抑制强溶剂信号的组合滤波方法

姚胜根, 黄永仁

波谱学杂志, 1990, 7(1): 131-136.

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本文提出了一种组合法的建议,并将其应用于众多的脉冲抑制强溶剂信号方法之中,从而拓宽了现有脉冲抑制强溶剂信号方法的应用面,提高了检测效益。文中提出了四种可行的组合滤波脉冲序列,并以WEFT与1-3-3-1之组合为例,给出了具体说明和实验结果。