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1989年, 第6卷, 第4期 刊出日期:1989-12-05
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α-卤代桂皮酰哌啶类化合物的NMR及构型研究
华玉新, 张建晋, 王书玉, 沈其丰, 焦钉
波谱学杂志, 1989, 6(4): 393-398.
本文报道了六对α-卤代桂皮酰哌啶类化合物的1H-NMR和13C-NMR研究,通过比较不同温度下1H-NMR谱中派啶环α-H的化学位移和峰形,讨论了构型,构象变化的影响,从而鉴别了各化合物的Z、E构型,并由13C偶合谱中羰基碳与β烯氢的偶合常数3JCCCH对结果加以论证.
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3(或)4-取代苯甲亚氨酸酯中取代基效应的13C-NMR研究
吴美玉, 雍忠根, 施耀曾, 蒋卫平, 陆婉芳, 胡宏纹
波谱学杂志, 1989, 6(4): 423-430.
本文测定了三个3(或4)-取代苯甲亚氨酸乙酯(1)和八个N-氰甲基-3(或4)-取代苯甲亚氨酸乙酯(2)的13C-NMR谱.归属了1和2和各碳化学位移.求得了-C-OCH2CH3=NCH2CN的取代基化学位移(substituent Chemical Shift,SCS).碳-13化学位移与单取代苯的取代基化学位移(SCS)的相关分析表明:4-取代苯甲亚氨酸酯1 b~g和2b~e中,除C2,6外,其他各芳碳的化学位移值与加和规则基本相符;3-取代苯甲亚氨酸酯1h~j和2f~h中,除C1外,其他各芳碳的化学位移值与加和规则基本相符.另外,本文还进行了碳-13化学位移与σI/σRo和F/M的双参数相关分析.
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放电管直径和水含量对脂肪醚气相微波放电分解产生活泼自由基影响的ESR研究
王稳定, 陈德文, 徐广智, 刘庆泰
波谱学杂志, 1989, 6(4): 445-451.
本文用自旋捕捉技术与ESR相结合方法,系统研究了放电管直径及水含量对低压下脂肪醚气相微波放电分解产生自由基的影响.表明:随着放电管直径减小,放电时碳化现象加重,H·原子寿命变短;含水量加大,碳化剧烈.并根据其放电机理,对以上现象发生的原因进行一定的探讨.
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尼龙6结晶和动力学的固体高分辨13C NMR研究
王德华, 胡建治, 晏欣, 王国玺, 钱保功
波谱学杂志, 1989, 6(4): 461-468.
用MSL-400核磁共振(NMR)波谱仪记录了尼龙6的13C交叉极化魔角旋转(CP/MAS)NMR谱,发现固态下ω碳原子有两个峰, α β γ δ ω-[CO-CH2-CH2-CH2-CH2-CH2-NH]-n尼龙6记为ω1和ω2.在同一样品的13C NMR溶液谱中,这两个峰合并成一个峰,证明固态尼龙6中两种晶区是共存的.在固态,ω2峰比ω1峰向高场偏移2.2ppm. 测量了尼龙6-系列不同接触时间的CP/MAS NMR谱以研究动态行为.用SIMPLEX非线性最小二乘法拟合技术计算了交叉极化速率和质子T1ρH用Ngai公式计算了固态尼龙6的运动参数.
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1-(3-吡啶甲酰)-4-芳基氨基硫脲类和3-(3-吡啶基)-4-芳基-1,2,4-三唑啉-5-硫酮类化合物13C-NMR谱研究
张自义, 刘佩琪, 张力学
波谱学杂志, 1989, 6(4): 495-500.
本文测定了1-(3-吡啶甲酰)-4-苯基氨基硫脲、3-(3-吡啶基)-4-苯基-1,2,4-三唑啉-5-硫酮等8个新化合物的13C NMR谱,运用质子宽带去偶、偏共振去偶,结合信号强度对比、苯基取代基效应的计算,同时与模型化合物对照,一一归属了其谱峰.本文对这两类化合物之间的13C NMR谱差异进行了探讨,并得到了在吡啶环3位取代的甲酰肼基对吡啶环各碳取代基效应的数据.
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