蛋白质在溶液中的三维空间结构、动力学与蛋白质生物功能的关系是在分子水平上理解生命现象的重要基础. NMR技术在研究蛋白质动力学方面具有独特的优势,所能表征的运动过程相关时间尺度很广. 文章综述了异核多维NMR技术研究蛋白质动力学的实验技术和理论方法,介绍了描述蛋白质动力学的内运动参量的意义和Model-Free 方法,并举例说明15N弛豫测量实验被用于研究蛋白质及其与配体复合物的动力学.
利用1,2-异丙基-5位苯甲酰基α-D-呋喃型木糖合成了具有潜在抗菌活性的C10高碳糖,检测了该化合物的1H、13C NMR和ESI-MS/MS图谱,确证了该化合物的结构,通过DEPT和1H-1H COSY,HMQC,HMBC等2D NMR技术对其1H和13C NMR数据进行了全归属和较详细的解析并探讨了其ESI-MS/MS质谱裂解规律.
参考地塞米松在D2O中检测的的1H、19F NMR数据、棕榈酸的1H、13C NMR标准图谱数据和Lindeman-Adams经验公式,对地塞米松棕榈酸酯进行了1H和13C MNR检测,通过DEPT和1H-1H COSY、HMQC、HMBC等2D NMR技术对该化合物所有的1H和13C NMR信号进行了全归属和详细解析.
用核磁共振磷谱对具有4-丙氧羰苯氧基和甘氨酸乙酯侧链的混合取代聚磷腈的合成过程进行监测. 实验结果表明,聚二氯磷腈与4-丙氧羰苯氧基钠的反应及其中间产物与甘氨酸乙酯的反应分别需要20 h 和24 h才能完成. 生成的最终产物中,既含有混合取代型链节,也含有单取代型链节,但从整个分子来看,两种取代基的相对含量之比为0.49∶0.51. 这些结果对于深入了解此类高分子反应的机理,进一步优化混合取代聚磷腈的合成条件,提高合成收率提供了依据.
叔胺基萘酚萘磺酸酯及其衍生物可以用于合成通用染料、酸性染料及阳离子染料. 本文通过操作简单、成本低廉的一步法合成该化合物. 即在碳酸钾存在下,通过7-乙酰氨基-4-羟基-2-磺酰氯与N,N-二甲基乙二胺在乙腈中反应来制备. 并通过1H、13C NMR及gCOSY、TOCSY、gHMBC、gHSQC等二维核磁共振谱,完成了萘酚萘磺酸酯的1H、13C的核磁共振谱线化学位移的归属,并得到相关质子的偶合常数.
爆炸法合成的纳米碳集聚体和纳米金刚石具有大量的结构缺陷和表面官能团. 电子顺磁共振(EPR)研究表明,它们均含有大量的自由基,而且纳米碳集聚体和纳米金刚石的EPR谱的形状、峰面积、g因子以及线宽ΔHpp等都存在着较大的差异. 此外,还探讨了制备方法、化学处理条件、粒径大小、表面改性及掺杂对纳米碳集聚体和纳米金刚石的自由基密度的影响.
基于作者先前提出的过抽样实值离散Gabor变换,本文提出了一有效的算法用于核磁共振自由感应衰减(NMR FID)信号的减噪. 由于NMR FID信号在时域中是一短暂的振荡衰减信号,使得变换后的NMR FID信号能量在时频域中集中在少数变换系数上,而噪声则遍布在整个变换系数上,因此通过对变换系数幅度进行阈值限制方法可达到明显地增强NMR FID信号的目的. 文中在理论和模拟实验上分析表明,过抽样Gabor变换比临界抽样Gabor变换更适宜于NMR FID信号的减噪,因为在过抽样条件下比在临界抽样条件下的综合窗及其对应的分析窗,无论是在时域中还是在频域中都可具有更好的局域分布集中性,同时,Gabor变换在过抽样条件下也比在临界抽样条件下具有更高的时频精度.
文中提出一种新的基于DISPA圆的自动相位校正方法,该方法利用谱峰两侧在复平面上数据疏密程度相等的点的连线的斜率,求出每个峰的相位角, 继而利用多个峰的相角与频率的线性关系得出准确的全谱相位的零级和一级校正值. 该方法不需要使用全部峰点,而且对于存在基线畸变和有重叠峰的谱图都能较好的处理. 该算法不需要迭代计算,实现简单,计算快速准确,已将其成功运用于自行开发的核磁共振数据处理软件ECNMR中.
JCAMP-DX是一种用于谱学数据交换的国际标准. 文中简要介绍了JCAMP-DX 5.0文件协议标准,在此基础上,提出了一种处理和管理基于JCAMPDX的核磁共振谱图数据软件方案. 该软件实现已经在我们自行开发的核磁共振数据处理系统ECNMR中获得应用.
自制了一种核磁共振微成像系统,本系统只需4根通用的I/O并行口线,就可以利用常规的NMR谱仪进行核磁共振微成像实验. 文中给出了相关的控制软件、螺旋(Spiral)快速成像相关软件以及实现过程,最后给出实验结果.
介绍了快速自旋回波成像方法(FSE)在医学磁共振成像(MRI)系统上的实现. 提出了一种简单的预扫描方案,可以有效克服FSE成像方法的固有缺陷. 软件系统的预扫描定制方案,使得本系统可以适应于不同的预扫描要求,谱仪的无关性保证了本系统可以很方便地附加在任何谱仪上. 最后给出了FSE方法在DRX谱仪上的实现和在200 mT系统上获取的实验结果.
间位取代苯酚与全氟炔酸酯或三氟乙酰乙酸乙酯在不同条件下反应生成全氟烷基香豆素. 通过对该化合物的1H NMR、13C NMR、13C-1H COSY及IR、MS的分析,归属了各NMR谱线,对相关化合物进行了结构确证,同时对反应机理进行了推测.
用1H NMR谱,自旋-晶格弛豫时间(T1)和X-射线衍射研究了聚乙烯醇(PVA)在紫外光(UV)辐照后-OH基团与溶剂中残余水质子间氢键的生成与质子交换. 结果表明随着UV光辐照时间的增长,水峰与-OH质子峰逐渐相互靠近,同时水峰逐渐变宽,向低场方向移动,这与-OH基团与溶剂DMSO中残余水的质子之间既有氢键生成又有质子交换有关. 对辐照前后的PVA的DMSO溶液进行变温氢谱的研究,表明随着温度的升高,二者的-OH基团共振峰均逐渐变弱,溶剂残余水峰与-OH基团峰逐渐移向高场. PVA辐照前后随着浓度增大,羟基质子峰“变钝”. 辐照后的PVA的X-射线衍射表明聚集态结构中部分分子间氢键受到了破坏.
对6α-羟基-3α-苯甲酰氧基-5β-胆烷酸甲酯(化合物1)及3α-羟基-6α-苯甲酰氧基-5β-胆烷酸甲酯(化合物[STHZ]2[STBZ])进行了1H,13C NMR检测,通过DEPT及DQF-COSY,13C-1H COSY, COLOC等NMR技术对其1H和13C NMR数据进行了全归属和详细的解析,并指出了其NMR数据特征.
介绍了磁共振成像造影剂的作用原理与性能, 对用于造影剂的钆螯合物和自由基、超顺磁性氧化铁粒子的研究与开发进展作了综合评述.
运用高分辨核磁共振技术解决了许多难以使用其他仪器方法测定的石化产品或催化材料的结构及组成分析问题. 分析实验表明,核磁共振技术在石化工业发展中已经成为强有力的研究分析工具.