叙述了一个L波段(1.05 GHz)用于ESR和ESR成像的装置,用这套自制装置实现了3D ESR成像. 该装置由L波段ESR谱仪、三组梯度场线圈及控制单元和PC机数据采集系统组成. 样品腔是一个3-环2-缝再进入式谐振腔,可放入直径为20 mm、 长30 mm的H2O样品,空谐振腔的频率是1.05 GHz. 微波振荡频率用自动频率控制(AFC)的方法自动锁在有载腔的频率上. 梯度场线圈沿X-,Y-和Z-轴产生线性梯度场,在中心40 mm球形范围内梯度场强度为2 mT/cm. 依照Lauterbur's方法进行3D ESR 图像重建. 用该系统检测了样品中TEMPO氮氧自由基的3D空间分布. 得到了TEMPO的2D、3D ESR图像、用像素灰度表示的自旋密度分布图及3D ESR-CT图像.
以二维核磁共振谱(2D NMR)解析了从四棱草核磁共振谱(Schnabelia oligophylla Hand.Mazz.)中分离的环八肽——四棱草环肽(Schnabepeptide)的结构. 通过1H-1H COSY和1H-1H TOCSY归属了组成四棱草环肽的丝氨酸(L-Ser)、异亮氨酸(L-Ile)、甘氨酸(Gly)、色氨酸(D-Trp)、2个缬氨酸(L-Val)和2个脯氨酸(Pro)共8个氨基酸残基的质子耦合系统,13C NMR谱的归属则由HMQC和HMQC-TOCSY给出,由2D NOESY和HMBC对环肽各残基的连接方式进行了修正,鉴定的结果为Cyclo-(NH-Trp-Val-Gly-Val-Ser-Ile-Pro-Pro-CO).
利用核磁共振自旋-晶格弛豫时间(T1)、自旋-自旋弛豫时间(T2)、自扩散系数(D)以及二维核Overhause增强谱(2D NOESY)技术研究了表面活性剂正十二烷基硫酸钠(SDS)在聚丙烯酰胺(PAM)浓度固定为10 g/L水溶液中的聚集. 结合与SDS水溶液体系核磁共振实验数据比较,得到了如下信息:(1) 当溶液中有PAM存在时,SDS分子的运动性下降,临界聚集浓度提前;(2) 随着SDS浓度的增加,PAM分子的自扩散性能下降,同时分子链的柔软性也下降了;(3) 2D NOESY谱结果表明,PAM与SDS分子间未发生直接的缔合作用.
雪胆素C是一个雪胆素甲在碱性条件下,乙酰基转移产生的同分异构体. 文中报道了应用13C NMR-DEPT、1H-1H COSY, NOESY, 13C-1H COSY等多种NMR技术,对雪胆素C的NMR碳氢化学位移完全指定.
从忍冬科药用植物金花忍冬(Lonicera chrysatha)中首次分离得到一 新的二聚体环烯醚萜甙——金花忍冬素(chrysathain). 采用1H-1H COSY、HMQC、HM BC及NOESY二维谱技术鉴定了此化合物的化学结构及构型,并对其1H和13C NMR的谱峰进行了全归属.
测定了2,2,6,6-四甲基4-哌啶醇(以下简称化合物1)、1,2,2,6,6-五甲基4-哌啶醇(以下简称化合物2)的NMR谱,并对其1H,13C谱峰进行了全归属,利用2D NMR技术研究了该化合物的立体结构.
为了降低谱仪的复杂性和成本,文中提出了基于PC机的脉冲序列发生器设计方案. 详细讨论了在Windows 98和Windows XP下通过关中断的方法来保证脉冲序列时序的精度和稳定性,通过实验给出了基于PC机的脉冲序列发生器的短期稳定度和长期稳定度,最后通过自旋回波实验直接验证了该方案的可行性.
在研究黄海繁茂膜海绵的天然产物时,发现5β-CHOLESTAN-3β-OL在其体内大量存在;通过1H NMR谱发现还有少量CHOLESTEROL的存在. 在GC-MS谱图中,并未分析得到CHOLESTEROL. 通过标准品5β-CHOLESTAN-3β-OL和CHOLESTEROL混合物的1H NMR谱图,对难分离的甾类化合物用1H NMR谱定量进行初探.
在冰盐浴条件下,将DEPH和CCl4混合液滴加到由苯酚、三乙胺、二氧六环组成的混合液中或由水杨酸乙酯, 三乙胺、二氧六环组成的混合液中. 分别用二乙基亚磷酸酯(DEPH)对苯酚和水杨酸乙酯进行磷酰化. 经电喷雾质谱(ESI-MS)及核磁共振检测,目标产物存在, 其分别为磷酸苯基二乙基酯和o-(邻乙氧甲酰(基)苯基)磷酸二乙酯.
报道了从中国云南西部山区筛选到一株丝状真菌Ascomyceters Hypocreaceae Hypomyces (Fr.) Ful SP.,并在实验室成功地进行培养. 这株真菌代谢产物的化学组分是痂囊腔菌A(EA),并经紫外光谱、元素分析、MS、1H NMR、13C NMR和X-衍射鉴定. 在适当的条件下将痂囊腔菌素A(EA)氯仿溶液和二苄胺(DBA)氯仿溶液混合. 用可见光照射混合液,在Varian E-115ESR仪上可以得到强吸收. 得到的数据表明,EA可以诱导DBA转变成氧氮自由基.
磁共振分子影像技术是磁共振成像研究领域中最新的发展方向,它是利用磁共振成像为手段来无创伤地研究活体条件下生物细胞内的正常或病理状态下的分子过程的技术. 目前磁共振分子影像技术还处于其发展的初级阶段,但它在临床医学和基础研究中都具有非常广阔的应用前景,因而发展迅速. 文章综述了近几年来国际上磁共振分子影像技术的发展概况,并简要介绍了几类磁共振分子影像常用技术和其中所用到的分子探针.
随着高分子科学和催化技术的发展,了解聚合物和催化剂的微结构信息尤为重要. 主要介绍了ESR和NMR在茂金属催化剂和聚烯烃领域中的最新应用,研究成果表明ESR和NMR是研究聚合物和催化剂微观信息的有效工具.
使用微量探头分析了不同树脂、溶剂、温度对1H NMR线宽的影响,并运用高分辨魔角旋转核磁共振技术跟踪固相载体上羟基氨基酸的糖基化反应. 该研究表明使用高分辨魔角旋转核磁共振探头可以快速、直接鉴定树脂上的产物,是固相合成中重要的分析工具.