钴超分子络合物[12]aneN₄[Co(CN)₆], [18]aneN₆[Co(CN)_6^], [24] aneN₈[Co(CN)₆], [16] aneN₄[Co(CN)₆], [24] aneN₆[Co(CN)₆]以及[32] aneN₈[Co(CN)₆]中, 氢键相互作用的程度与它们在水溶液中的构象密切相关, 从而引起⁵⁹Co的化学位移向高场移动, 并且其四极矩耦合作用也随构象发生了变化. 实验证明, 络合物中的氢键越强, 化学位移越向高场移动, 四极矩耦合作用也越大. 另一方面, 尺寸大的超分子具有较长的分子转动相关时间,  也导致⁵⁹Co具有较短的纵向弛豫时间. 简而言之, ⁵⁹Co核磁共振不仅在小分子甚至在超分子络合物中都可以用作理想的探针研究分子的次层或弱相互作用.

在数学相关分析的基础上，建立了获得连续波电子自旋共振（continuous-wave electron spin resonance, CW-ESR）的二维相关谱的方法. 对光照产生的2-甲基-2-亚硝基-丙烷(2-methyl-2-nitrosopropane, MNP)的自捕捉自由基的一系列CW-ESR谱进行相关分析处理，首次得到了同步和异步的二维电子自旋共振（2D ESR）相关谱. 这种利用数学相关分析方法所得到的2D ESR相关谱将为扩大CWESR的应用领域及获取更多的有用信息开拓新的途径.

考虑了SS(Spin-Spin)作用和SOO(Spin-Other-Orbit)作用，采用完全对角化方法，结合自旋Hamiltonian理论，研究了Cr³⁺∶MgAl₂O₄晶体EPR参量及其吸收光谱，理论与实验符合甚好. 在此基础上，进一步研究了⁴A₂(3d³)离子EPR参量的微观起源. 研究表明，EPR参量起源于四种微观机制：(1) SO(Spin-Orbit) 耦合机制；(2) SS耦合机制；(3) SOO耦合机制；(4) SO～SS～SOO总联合作用机制. 在这些机制中，SO机制是最主要的.

报道了自行研制的L波段三维电子自旋共振成像（3D-ESRI）系统的整机结构及各部分性能指标. 该系统主要由L波段ESR谱仪、三维梯度磁场装置、数据处理及图像重建软件组成. 系统的微波频率为1.05 GHz；最大微波功率500 mW. 采用3-环2-缝再进入式谐振腔，无载Q值>1 000；最大测量体积为φ 20 mm, 高30 mm柱状水溶液样品. 接收系统采用100 kHz锁相放大电路，最大增益可达1×10⁶；时间常数0.02 ms～1 s；磁场调制幅度>0.5 mT. 最大梯度磁场2 mT/cm；三维梯度线性度均优于5 ％；稳定度可达10^-5；主磁场可在1.6～96 mT范围内任意点选择扫场起始点；在0.2～16 mT范围选择磁场扫描宽度. 数据系统为12位A/D实现数据采集，三路8位D/A控制梯度磁场. 采用滤波反投影法实现图像重建， 成像功能包括： 二维、三维自旋浓度成像；等浓度线2D图像显示；3D立体和断层图像显示等. 对水溶液和固体模型样品进行ESR成像的结果表明：本系统可以开展较大体积生物样品的ESRI研究.

在自行研制的一种小型化微波腔的基础上，新近研制出采用分离滤光技术的气泡型铷频标腔泡系统. 研究该种腔泡系统的光频移特性，确定了该腔泡系统的零光频移和零温度系数点. 系统的光频移系数为7.2×10^-12/10 %. 零光频移温度为68 ℃，比传统的腔泡系统低5～10 ℃. 它不依赖于吸收泡参数，可以通过改变滤光泡参数进行调整，从而简化了参数优化过程.

用¹H NMR方法研究了分别在2 g/L聚乙烯吡咯烷酮(PVP)和2 g/L聚乙烯醇（PVA）存在下，一系列不同浓度的十二烷基硫酸钠(SDS)溶液. 二维NOESY实验表明，SDS在浓度为2.5 mmol/L时形成胶束，且PVP被增溶到胶束内部；当SDS浓度低于2.5 mmol/L时，PVP与SDS之间没有明显的相互作用. 自旋-自旋弛豫时间的测量结果支持这一结论. 实验中没有检测到PVA与SDS之间的相互作用.

笼形倍半硅氧烷是一类典型的多面体有机-无机分子复合物. ²⁹Si NMR是测定这类含硅化合物结构的有效方法. 利用²⁹Si NMR对6种笼形八聚倍半硅氧烷的结构进行了研究，结合所得数据探讨了这类化合物中取代基电负性对²⁹Si NMR化学位移的影响. 根据¹H，¹³C NMR数据及各峰归属可以进一步判断笼形倍半硅氧烷取代基R的类型和结构.

由苯肼衍生物经Fisher环合等反应得到了目标化合物佐米曲坦，采用二维NMR、DEPT和选择性远程INEPT等技术，对其结构和NMR信号归属作了研究.

¹H NMR谱和二维核Overhauser效应谱(2D NOESY)研究结果表明新型疏水缔合丙烯酰胺/2-苯氧乙基丙烯酸酯无规共聚物(PAM/POEA)在水溶液中的自聚集主要发生在酚基间以及酚基与主链的相互作用上，在PAM/POEA自聚集体中酚基主要位于丙烯酰胺主链骨架附近.

报道了由乙二醇有选择性的与氧化异佛尔酮4位或1位羰基形成缩酮化产物的NMR研究，介绍了通过与已知的缩酮化产物(2)的文献核磁图谱对照，以及与原料氧化异佛尔酮相应位置的NMR谱图对比来确定另一未见文献报道的缩酮化产物(3)的结构的方法，并对化合物(3)(3，5，5-三甲基-4，4-乙二氧基-2-环己烯酮)的氢谱和碳谱进行了归属.

用¹H, ¹³C NMR及多种二维核磁共振谱进一步确定了本系列化合物5，10-二氢磷杂吖嗪衍生物的结构，完成了¹H和¹³C NMR 谱峰的全归属，探讨了影响偶合常数大小的因素.

以亚磷酸二乙酯为磷酰化试剂，通过Atherton-Todd反应分别对邻间对苯二酚和氨基苯酚6种化合物进行了磷酰化改造. 通过此方法得到了其相关磷酰化衍生物，并首次给出了相关磷酰化产物的波谱数据.

对美托拉宗进行了1H和13C MNR检测，通过DEPT和HMQC、HMBC等2D NMR技术对其1H和13C NMR数据进行了全归属和详细的解析，并指出其NMR数据特征.

首先介绍固态中自旋扩散的一般理论，包括半经典描述和建立在投影算子理论上的密度矩阵描述. 接着以丰核环境中相互偶合的自旋-1/2系统以及自旋-3/2系统为典型列举了自旋扩散速率的计算. 最近藉助多量子魔角旋转(MQMAS)方法实现半整数四极核的多量子谱自旋扩散实验，可以测量固体粉末中半整数四极核体系四极张量相对方向. 结合作者最近的计算机模拟和实验测量结果对这一新兴方向作了重点介绍，尤其指出了射频
脉冲强度、宽度及样品旋转速度对交叉峰线型的影响.

在生物组织内部存在大量的生化、生理反应以及分子的扩散运动，它们相互独立, 又相互关联，共同构成一个生化反应网络. 在病理条件下，某些生化反应过程会发生改变，代谢中间体可能会出现质和量的变化. 核磁共振 (NMR)可以对这些过程的研究提供非常有用的信息. 目前，有3种核磁共振波谱技术可以用于生物组织的研究：① 活体组织定域波谱技术；② 生物组织提取物的液体高分辨核磁共振技术；③ 离体组织的高分辨魔角旋转技术. 这些方法各有优劣，互为补充. 介绍了在生物组织的NMR研究方面的最新进展. 

核磁共振波谱是研究高聚物结构和动力学的有效手段，特别是固体高分辨NMR实验方法的不断发展及谱仪技术的进步，使这方面的研究不断深入. 文中简述了若干固体高分辨NMR技术在固态高聚物结构研究中的应用和重要进展. 部分实验工作在Varian UNITYplus 400MHz NMR谱仪的固体单元上完成.