波谱学杂志

2003年, 第20卷, 第4期　刊出日期：2003-12-05

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综述评论

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应用2D NMR技术对多烯大环内酯抗生素——鲁丝霉素进行结构解析

李宁李文何建勇姜其华李铣

波谱学杂志, 2003, 20(4): 0-.

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多烯大环内酯抗生素是抗生素中一个化学类群，由25～37个碳原子组成大内酯环，在环的一部分有共轭多烯结构，对应部位有羟基，并由苷键连接一个或多个氨基糖。这类抗生素具有对光不稳定，抗真菌谱广，静脉给药毒性高，口服毒性低的特点。本文对放线菌-1356产生的抗真菌活性成分，四烯大环内酯——鲁丝霉素进行了UV、IR、MS、1 H NMR 和13C NMR 检测，并通过DEPT 和1 H-1H COSY、HMBC、HSQC 等2D NMR 技术对其1 H NMR 和13C NMR 数据进行了详细的解析和信号归属，并纠正了国外文献对于多烯内酯类化合物13C NMR信号归属的错误，总结了此类化合物的核磁共振谱规律。为以后此类化合物的分析鉴定提供了更完善的依据。

研究论文

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聚氨大环-氰基合钴超分子的转动相关时间及⁵⁹Co核四极耦合常数的测定——动态激光光散射的应用

周平1*，欧阳植勋2

波谱学杂志, 2003, 20(4): 319-328.

摘要 ( 94 )

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对于自旋I>1/2的核，其运动的相关时间τ_c以及核四极耦合常数NQCC是表征分子局部和微观动力学结构的重要参数. 然而，在溶液中，这些参数均难以测定. 该工作以聚氨大环-氰基合钴超分子体系为例，利用在高分子体系中广泛使用的激光光散射技术成功地测量了溶液中超分子络合物［12］aneN₄［Co(CN)₆］, ［18］aneN₆［Co(CN)₆］, ［24］aneN₈［Co(CN)₆］, ［16］aneN₄［Co(CN)₆］, ［24］aneN₆［Co(CN)₆］和［32］aneN₈［Co(CN)₆］的水合半径，从而根
据Stokes-Einstein-Debye理论计算出了分子转动的相关时间τ_c. 这些超分子的水合半径在0.4～0.6 nm之间. 对应的转动相关时间τ_c在3.8～9.5×10^-11 s之间. 这一时间范围对于分子量在300～500的分子，有相当的合理性. 进而，通过测量超分子在稀溶液中的纵向弛豫时间T₁，结合计算出的相关时间τ_c，我们得到了该超分子体系中⁵⁹Co的四极耦合常数，其范围在0.5～2.2 MHz之间. 我们发现，这些超分子在溶液中的四极耦合常数明显小于在固体状态时的值（5～7 MHz）. 导致这一现象很可能的原因是在固体状态下⁵⁹Co核周围的电场梯度是各向异性的，从而有较大的四极耦合常数值. 而在溶液中，由于分子的快速运动，各向异性被平均，因而有较小的四极耦合常数.

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测试

波谱学杂志, 2003, 20(4): 21-30.

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摘要摘要

研究论文

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癸基萘磺酸钠胶束中分子动态的质子核磁共振研究

杨晓焱1, 谭晓理2, 袁汉珍1, 毛诗珍1, 赵濉2, 张路2, 安静仪2, 俞稼镛2, 杜有如1*

波谱学杂志, 2003, 20(4): 329-333.

摘要 ( 117 )

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在298、303和313 K下对浓度为0.82 和2.59 mmol/L的癸基萘磺酸钠的重水溶液中质子的自旋-自旋弛豫（T₂）时间进行了测量. 浓度为0.82 mmol/L 的溶液(临界胶束浓度CMC以下)中的所有质子的T₂值均随温度上升而增长，说明整个分子运动变的更自由. 然而，浓度在CMC以上(2.59 mmol/L)时，分子中一部分参与形成栅栏层的质子的T₂值却表现出相反的效应，它们的运动随温度上升而变慢，说明在高温下为防止水分子进入疏水胶束壳内，这些栅栏层的质子堆积的更紧密. 同时分子中其他质子的T₂值随温度上升而增长，表现出正常的分子运动的温度效应.

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纳米GaP材料Ga填隙缺陷的EPR实验观察

张兆春, 邹陆军, 崔得良

波谱学杂志, 2003, 20(4): 335-342.

摘要 ( 126 )

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利用电子顺磁共振(EPR)技术对纳米GaP粉体材料的本征点缺陷进行了研究，结果表明：由EPR信息的g因子值（2.0027±0.0004）可以确定纳米GaP粉体材料存在Ga自填隙（Ga_i）本征缺陷；纳米GaP粉体EPR信号超精细结构消失，以及谱线线宽（ΔH_PP）变窄等实验现象，可能是由纳米材料界面的无序性，以及缺陷原子和界面原子之间的电子交换造成的；在较低的测试温度范围内，升高温度引起纳米GaP材料发生晶界结构弛豫；当测试温度由100 K升高至423 K时，ΔH_PP值和自由基浓度皆逐渐降低.

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含萘聚芳醚酮共聚物热处理后产生自由基的ESR谱

董凤霞，郑莹光*,牛亚明，王贵宾，姜振华*

波谱学杂志, 2003, 20(4): 343-348.

摘要 ( 116 )

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萘环摩尔含量20%的聚芳醚酮（PANEK）无规共聚物在340 ℃空气条件下发生交联反应，经过不同时间的热处理后，在室温检测热处理后产生的自由基ESR谱. 它们都有一条较强的单峰，随着热处理时间的增长，自由基ESR谱的幅度增强，将微波功率加大到200 mW, 谱线发生明显的变化，出现两条重叠在一起的谱线，说明含萘环聚芳醚酮在热处理过程中产生了两种不同的自由基. 文中模拟、讨论了热处理过程中产生的两种自由基的归属，一种是RO·自由基，另一种是萘自由基，它们都参与交联反应，RO·自由基起主要作用.

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一种用于核磁共振的脉冲场梯度单元

辛立静，王鹤，徐勤，李鲠颖*

波谱学杂志, 2003, 20(4): 349-355.

摘要 ( 137 )

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给出一种用于核磁共振谱仪的脉冲场梯度单元的详细设计. 它具有结构简洁、性能良好以及成本低廉等特点. 该单元只需外部设备提供两条TTL触发线即可产生任意波形的梯度脉冲，因此可以方便地与商用核磁共振仪器配套使用.

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四氯蔗糖及其衍生物的NMR碳氢化学位移完全解析及结构研究

刘宏民，可钰，刘振中

波谱学杂志, 2003, 20(4): 357-361.

摘要 ( 100 )

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4,6,1′,6′-四氯蔗糖及其两个单酯化衍生物4,6,1′,6′-四氯蔗糖-3-乙酯和4,6,1′,6′-四氯蔗糖-2-乙酯是在合成三氯蔗糖的过程中得到的3种副产物，应用质谱（MS）和核磁共振（NMR）中的¹H-¹H COSY、HSQC等多种二维谱技术对它们的结构进行了研究，报道了四氯蔗糖及其两个单酯衍生物的合成及NMR碳氢化学位移完全解析，并对其氯化产物的立体化学进行了讨论.

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苯乙烯和马来酸酐共聚物的¹³C NMR谱解析和分子链结构表征

杜定准, 吴德成, 潘才元

波谱学杂志, 2003, 20(4): 363-372.

摘要 ( 169 )

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通过比较高温110 ℃下特定苯乙烯-马来酸酐共聚物H10和常温紫外辐照特定共聚合的苯乙烯-马来酸酐共聚物UV4的¹³C质子去偶谱和DEPT135谱，总结给出共聚
物链中马来酸酐环中酸酐基的取代效应参数（α=13.5、β=2.5、γ=-2）及引用苯基取代参数：α=16、β=6、γ=-2，对共聚物主链碳的化学位移进行了经验计算，对所有碳，尤其是主链碳在三单元组或四单元组水平上进行了链序列结构归属. 在进行峰面积积分的基础上，对共聚物分子链两种组份摩尔比或摩尔含量、交替度、链嵌段长度、马来酸酐环残基中顺反异构体比和共聚物数均分子量等进行了表征. 共聚物UV4比H10的交替度高许多，表明聚合温度对苯乙烯和马来酸酐共聚合交替链结构的形成有重要影响.

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棉酚异构体动态平衡的2D NMR研究

沈颖林，杨圣华，应卫，阎肖华，马学毅*

波谱学杂志, 2003, 20(4): 373-378.

摘要 ( 84 )

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研究发现棉酚3种异构体在CHCl₃中同时存在着动态平衡，采用¹H-¹H COSY，¹H-¹³C HMQC以及HMBC等2D NMR技术对这一新的现象进行了确证，并对它们的¹H和¹³C NMR做了全归属.

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核磁共振的差谱在天然产物研究中的应用（Ⅰ）

薛松，胡皆汉，张卫*，袁权

波谱学杂志, 2003, 20(4): 379-385.

摘要 ( 143 )

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提出应用核磁共振差谱研究天然产物混合物的方法. 在对黄海繁茂膜海绵天然产物的研究中，通过柱分离的溶剂强度连续变化，获得连续洗脱物，对这几个连续洗脱物的核磁共振谱图进行比较得出差谱，实现核磁共振谱峰的分类、归属，从而解析出各个化合物. 在此过程中也可以获得被分离物与溶剂强度之间的关系.

研究简报

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Manumycin的2D NMR研究

郭栋2，李勤1，蒋高喜1，崔育新1*

波谱学杂志, 2003, 20(4): 387-392.

摘要 ( 99 )

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应用1D NMR 和梯度2D NMR技术（gCOSY，gNOESY，gHSQC，gHMBC）深入研究了从链霉菌发酵物中分离提取得到的Manumycin的结构，并对其¹H和¹³C NMR化学位移进行了全归属. 计算机分子模拟与NMR研究取得一致结论.

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一些药物分子的核磁共振应用研究

蒋高喜，李勤，刘雪辉，崔育新*，赵兴凯

波谱学杂志, 2003, 20(4): 393-401.

摘要 ( 112 )

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应用1D NMR 和脉冲梯度场2D NMR技术（gCOSY，gNOESY，gHSQC，gHMBC）深入研究了氯雷他定(Loratadine)、依托度酸(Etodolac)、福莫特罗(Formoterol)和扎莱普隆(Zaleplon)的结构，对它们的¹H和¹³C NMR 化学位移进行了全归属.

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盐酸雷诺希芬的核磁共振谱研究

韩海1, 李章万2, 张强2, 郑虎2, 翁玲玲2

波谱学杂志, 2003, 20(4): 403-408.

摘要 ( 102 )

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盐酸雷诺希芬是一种用于治疗骨质疏松症的药物，文中采用多种核磁共振技术，特别是¹H-¹H COSY、HMQC、HMBC等2D NMR技术，分别指认了其氢谱和碳谱的各个信号，对它的结构进行了分析.

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栀子黄色素包合物的研究

刘淑玲，仝建波，刘芸，乔华，张生万*

波谱学杂志, 2003, 20(4): 409-413.

摘要 ( 94 )

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栀子黄色素是一种用途非常广泛并具有许多生理活性的食用天然色素，但由于性质不稳定，使其应用受到一定的限制. 制备了栀子黄色素与β-环糊精的包合物，并
通过紫外、红外、荧光、核磁共振谱验证了包合物的形成，确定了组成及包合物形成常数. 研究结果表明：栀子黄色素与β-环糊精形成了1∶1包合物，其结果将为栀子黄色素的应用提供参考依据.

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羧酸中羟基¹⁷O NMR化学位移计算方法的改进

余志立，高丽梅，刘宗英，李艳萍，杨鹏

波谱学杂志, 2003, 20(4): 415-419.

摘要 ( 118 )

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讨论羧酸类化合物中羟基¹⁷O NMR 化学位移计算方法的改进. 该化合物包括饱和脂肪酸、不饱和脂肪酸、苯甲酸、苯乙酸、苯丙烯酸和氨基酸等. 提出Δα的新计算参数.

实验技术与仪器

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Bruker AC-80核磁共振谱仪故障判断与排除

周欣，孙献平，罗军，曾锡之，田明宪，刘买利

波谱学杂志, 2003, 20(4): 421-428.

摘要 ( 148 )

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就Bruker公司AC-80核磁共振谱仪的一些常见故障做了分析和总结，并给出排除方案. 一方面，谱仪故障的及时排除能给科研节省宝贵的时间；另一方面，了解谱仪容易出故障的地方及做好相应对策，对于研究者自行对商用谱仪所不能达到创新性实验研究所要求部件进行改造、设计有着重要的意义.

Varian公司专栏

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液相色谱-紫外-核磁共振-质谱：多信息分离方法

Iain Green

波谱学杂志, 2003, 20(4): 429-434.

摘要 ( 121 )

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The availability of liquid chromatography-ultraviolet-nuclear magnetic resonance-mass spectrometry (LC-UV-NMR-MS)integrated systems is providing greater information content and confidence for a variety of sample types, such asdrug metabolites, natural products, impurities, and degradants. A wide range of experimental strategies can be pur-sued, highlighting the flexibility and performance possible with this multihyphenated technique.