波谱学杂志

1989年, 第6卷, 第2期　刊出日期：1989-06-05

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研究论文

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在抑制强溶剂峰的条件下测量T_1值

姚胜根, 黄永仁

波谱学杂志, 1989, 6(2): 129-135.

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当所测样品含有强溶剂信号时,由于主要谱线的动态范围受到严重限制,用常规的方法例如IR方法)测量T₁其精度将受到很大影响,而现有的脉冲抑制溶剂峰技术在用于T₁测量时都有一定的困难.本文提出了一种新的改进型IR方法,通过两次结果相加实现溶剂信号抑制后测量T₁,从而解决了上述困难.文中给出了该方法的理论说明,计算和主要实验结果,且与常规反转恢复法(IR)所获得的结果作了比较.

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RCCo₃(CO)₉的电化学和RCCo₃(CO)₉^·的ESR谱研究

孙守恒, 孟庆金, 游效曾, 钱钺, 步修仁

波谱学杂志, 1989, 6(2): 137-142.

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本文对三种RCCo₃(CO)₉及相应的自由基进行了电化学和ESR谱研究.电化学研究表明,RCCo₃(CO)₉被还原为自由基的难易与R的性质有关,RCCo₃(CO)₉^·在室温下可以稳定存在.在对分子轨道对称性分析的基础上对簇合物自由基的ESR谱进行了讨论.确定了超精细偶合常数的符号和未成对电子占据轨道的性质,计算了Co的3d轨道和4s轨道的自旋密度.

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溴代α-羧基-乙基三苯膦的NMR谱与结构

李春芳, 洪亮, 林硕田

波谱学杂志, 1989, 6(2): 143-146.

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本文给出了五种通式为Ph₃PC-RHC-RHCO₂H(R=Me,Ph,CO₂H,R'=Me)的季膦盐的¹H,¹³C、³¹P NMR谱.确定了各种化合物的¹H、¹³C、³¹P化学位移值和³¹P-¹³C偶合常数.讨论了核磁参数与分子结构的关系.

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含分散第二相混合导体Li_1+xV₃O₈(x=0.1)的磁共振研究

崔万秋, 陈文

波谱学杂志, 1989, 6(2): 147-154.

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本文研究了含分散第二相混合导体Li_1+xV₃O₈(x=0.1)体系的电性能和磁共振现象.经AC测定:表明室温下含6mol% α-Al₂O₃样品的总电导率是不含第二相样品的4-6倍.
由ESR和NMR定性、定量分析确定分散第二相微粒的加入,增加了样品的电子浓度,加快了样品中电子和离子的跃迁频率,降低了样品中Li⁺离子迁移激活能,总电导率增加.室温下,总电导率的增量主要取决于Li⁺离子电导率的贡献,电子电导率也有一定影响.

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NMR氢谱半定量分析食用油

杜定准, 钱生球, 高梅芳

波谱学杂志, 1989, 6(2): 155-162.

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本文用¹H-NMR谱测定了数种食用油,对峰面积积分进行了必要的整理以纠正CCH₂C最强峰对其两侧弱峰的干扰;并计算了油脂中每摩尔所含各功能团的个数、各功能团间的比率、酯化度、不饱和度、饱和碳链段平均长度、结合脂肪酸基平均碳数和平均分子量等.

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利用二维核磁共振法研究粉防已碱的溶液构象

潘竞先, 卓济苍, 韩桂秋, B. Arison, Y. K. Lam, P. Rinaldi

波谱学杂志, 1989, 6(2): 163-168.

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本文利用二维核磁共振的质子NOE谱、四极矩二维谱、异核化学位移相关谱研究了粉防已碱的溶液构象,并确定了五条谱线的归属.

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吡啶酮系偶氮染料腙式-偶氮式互变异构的研究——Ⅰ核磁共振波谱在构型测定中的应用

彭勤纪, 张明嘉, 李慕洁, 高昆玉, 程侣柏

波谱学杂志, 1989, 6(2): 169-176.

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测定了七个吡啶酮系偶氮染料的¹³C NMR波谱.借助于选择性非灵敏核极化转移增强法(SELINEPT)完成了谱带归属.从pH值对¹³C化学位移的影响,¹H NMR谱和紫外-可见吸收光谱,指出这类染料的酸-碱变色现象是由腙式和偶氮式构型互变平衡的移动引起的.介质酸性或碱性的增强分别有利于染料以腙式或偶氮式的构型存在.不同结构的吡啶酮染料,其变色pH值是相当不同的.

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¹H自旋扩散方法研究离子化聚氨酯的相态结构

陈群, 王源身

波谱学杂志, 1989, 6(2): 177-182.

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本文用改进的Goldman-Shen^[1]脉冲序列研究了聚丁二烯加MDI离子化聚氨酯体系中磁化矢量的自旋扩散过程,通过一些合理的简化,求解了扩散方程,得到了一种可定量的求出多相高聚物微区尺寸的简便方法.

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双吡啶盐(PQ⁺⁺)与异丙醇的光化还原反应研究

周建威, 陈德文, 杨玉昆, 徐广智

波谱学杂志, 1989, 6(2): 183-186.

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本文用自由基捕捉技术与ESR相结合的方法对五种PQ⁺⁺-异丙醇体系的光激发均相电子转移过程的研究结果表明PQ⁺⁺可被异丙醇自由基单电子还原生成PQ^+·自由基,如体系中有二苯酮存在,则电子转移反应速率大大增加.

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顺二羰基(二齿N-配体)铑(Ⅰ)——四苯硼酸盐配合物光解的ESR研究

纪海星, 袁国卿, 徐广智, 陈荣耀

波谱学杂志, 1989, 6(2): 187-192.

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本文用自旋捕捉技术与ESR相结合的方法,研究四羰基二氯二铑和八种顺二羰基(二齿N-配体)铑(Ⅰ)四苯硼酸盐配合物光解的活泼中间体.结果表明,四羰基二氯二铑光解初级过程是Rh-Rh键的均裂,产生Rh中心自由基,并可为PBN,ND及TBN捕获.顺二羰基(二齿N-配体)铑(Ⅰ)四苯硼酸盐配合物光解的初级阶段,产生的都是Bph₄^-阴离子分解的Ph·自由基,且随着配体为氮杂环,苯胺环,及吡啶环,阳离子稳定性降低.

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土壤胡敏酸溶液的¹³C-NMR方法研究

华士英, 窦森, 朱涛

波谱学杂志, 1989, 6(2): 193-200.

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作者进行了各种条件下的棕壤和草甸土胡敏酸溶液的¹³C-NMR研究,认为要在有限时间内得到好的信噪比谱,宜采用脉冲小间隔多次累加的方法,而不用脉冲长间隔少次累加方法,这对于不同胡敏酸中各种碳类型的相对半定量测定也是合适的.

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铜化合物ESR g张量和A张量的相关性及其与结构的关系

林青松

波谱学杂志, 1989, 6(2): 201-208.

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对于某些含有特定配位原子的钢化合物,找出了钢的ESR g_‖和A_‖之间的线性相关性;总结了相关性与钢化合物的分子结构间的联系;认为相关性与分子对称性及分子轨道性有关,分子对称性的提高和钢-配体间成键分子轨道共价性的降低引起g_‖的增大和A_‖绝对值的减小,对某些钢化合物,g_‖与β₁²,A_‖与β₁²之间存在线性关系.总结出由实测的g_‖和A_‖估算分子轨道系数β₁²值的方法.

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棉酚及其衍生物在溶剂中的氢转移

杨薇蔓, 施孝迂, 杨天香, 成永泰, 刘复光

波谱学杂志, 1989, 6(2): 209-220.

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本文利用¹HNMR法研究棉酚及其胺类衍生物(双苯胺棉酚,双丁基棉酚和双嘧啶棉酚)在不同溶剂(CDCl₃,DMSO-d₆,C₆D₆,CD₃COCD₃,DMF-d₇等)中和不同的酸碱环境下的氢转移(即结构互交).实验表明,棉酚、双苯胺棉酚、双丁基棉酚和双嘧啶存在着三种不同的异构体.这些异构体在同一溶剂不同环境下可以并存或者相互转变.

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4,5-二氧-2-硫-1,3,2,4-二氮二磷杂环戊烷衍生物的³¹P NMR谱

李国炜, 程磊峰, 陈茹玉

波谱学杂志, 1989, 6(2): 221-224.

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³¹PNMR谱表明,在4,5-二氧-2-硫-1,3,2,4-二氮二磷杂环戊烷类型化合物中,存在着顺式和反式两种异构体.顺式异构体化学位移出现在高场,²J_pp偶全合常数较大;而反式异构体化学位移在低场,²J_pp偶合常数较小.用Van der Waals排斥力和Pπ-dπ反馈理论解释了以上现象,并讨论了其他取代基R、X对³¹P-NMR化学位移的影响.

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ββ'-二氨基(口片)呐醇的¹H-NMR研究

吴才郁, 冯骏材, 周兆林, 沈文斌, 陈伟兴

波谱学杂志, 1989, 6(2): 225-230.

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本文讨论了β,β',-二氨基(口片)呐醇的空间构型,用¹H-NMR方法研究并确定了该类化合物的非对映异构体的归属.

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2D-NMR研究5-氟脲嘧啶衍生物的结构

邱峰, 李丽云, 周元忠, 周念恩, 钱保功

波谱学杂志, 1989, 6(2): 231-238.

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2D-NMR是近十年来出现的新技术,在有机分子结构的研究中起着重要作用.本文是用同核、异核化学位移相关二维谱、异核中继根干传递二维谱和异核远程偶合相关二维谱,对四个新的5-氟脲嘧啶衍生物进行了全面的研究,确定了它们的结构及¹H、¹³C谱线归属.

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1-(4-吡啶甲酰)-4-芳基氨基硫脲类和3-(4-吡啶基)-4-芳基-1,2,4-三唑啉-5-硫酮类化合物¹³C-NMR谱研究

宋茂森, 刘佩琪, 张自义, 杨柯新

波谱学杂志, 1989, 6(2): 239-244.

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本文测定了新合成的,具有生理活性的1-(4-吡啶甲酰)-4-苯基氨基硫脲,1-(4-吡啶甲酰)-4-对氯苯基氨基硫脲,1-(4-吡啶甲酰)-4-对溴苯基氨基硫脲3-(4-吡啶基)-4-苯基-1,2,4,-三唑啉-5-硫酮,3-(4-吡啶基)-4-对氯苯基-1,2,4,-三唑啉-5-硫酮,3-(4-吡啶基)-4-对溴苯基-1,2,4-三唑啉-5-硫酮六个新化合物的¹³C-NMR谱,并通过¹³C-NMR谱中的宽带去偶,偏共振及APT技术,模型化合物对照,讯号强度对比及芳基取代基常数计算等方法,进行了上述化合物¹³C-NMR谱峰的归属,并得到了甲酰肼基在吡啶环4位取代后对吡啶环各碳所产生的取代基效应.

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化合物及其NMR谱图数据的检索系统和方法

蒋大智

波谱学杂志, 1989, 6(2): 245-250.

摘要 ( 34 )

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本文介绍了作者建立的¹³C-核磁共振数据库检索系统的基本结构和检索.在分子结构检索方面,采用了预检索^[1],并发展了一套参数检索方法.

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选择性1NEPT技术及其在FX-90Q仪器上的应用

张明嘉, 彭勤纪

波谱学杂志, 1989, 6(2): 251-254.

摘要 ( 54 )

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本文介绍一种¹H-¹³C远程极化转移的脉冲序列.在JEOL FX-90QNMR波谱仪上实现了这种技术.对一些典型化合物的测定表明,选择性非灵敏核的远程极化转移增强法(SEL1NEPT)在测定季碳原子和进行谱带归属中,是一个有力的工具.

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甲苯羰基化的¹³C-NMR研究——Ⅰ甲苯的质子化

吴达旭

波谱学杂志, 1989, 6(2): 255-260.

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本文报导了甲苯-三氯化铝-氯化氢体系的¹³C-NMR室温谱.实验证实在溶液中,不仅在甲苯分子与络合物分子之间,而且在络合物分子之间均存在着快速的化学交换.本文还解释了实验中出现的异常现象.