波谱学杂志

1989年, 第6卷, 第3期　刊出日期：1989-09-05

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研究论文

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Cu²⁺-柞蚕丝蛋白络合物的ESR研究

纪涛, 宋永哲, 刘振勤, 刘姝, 王云翘, 贺文琴, 王继红

波谱学杂志, 1989, 6(3): 277-281.

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本文用ESR、UV和IR研究了Cu²⁺-柞蚕丝蛋白络合物,确定了铜的价态及其配位体,给出了化学结构模型,用实验参数计算了配位键参量和配位场能.

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CD_n体系DEPT谱线的理论研究

周进元

波谱学杂志, 1989, 6(3): 282-289.

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本文根据算符函数的幂级数展开,给出了描述高自旋弱耦合体系的积算符理论,并用来描述I_n S((1)/2)体系(其中I=1/2,1,…)的DEPT实验.给出I(1)_n S((1)/2)体系(例如CD_n)DEPT谱线的增益系数的普遍公式,并提出了用作图法得出谱线结构的方法.

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DIGGER和ISIS相结合的NMR空间定位法

张卫国

波谱学杂志, 1989, 6(3): 290-293.

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本文通过采用DIGGER射频脉冲对核自旋进行选择予饱和,从而改进了ISIS技术的空间定位质量.

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二维INADEQUATE谱在δ-维生素E上的应用

华玉新, 张建晋, 宁永成

波谱学杂志, 1989, 6(3): 294-298.

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二维INADEQUATE谱在NMR研究中具有重要价值,本文以二维INADEQUATE谱为主,结合DEPT,同核及异核位移相关谱,指认了δ-维生素E的碳谱谱峰,并由碳氢相关谱给出了各氢的化学位移,本文对δ-维生素E碳谱某些峰和二维INADEQUATE谱做了讨论,并对文献数据做了讨论,并对文献数据做了修正.

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含氮配体铜(Ⅱ)配合物配位结构的¹⁴N双共振研究

岩泉正基, 大庭裕范, 工藤隆范, 喜多昭一

波谱学杂志, 1989, 6(3): 299-305.

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目前ENDOR技术已成功地用于解析被包络在EPR峰宽中的配体的超精细耦合或核的电四极耦合信息.

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苯甲亚氨酸乙酯及N-乙氧基羰基亚甲基苯甲亚氨酯乙酯的¹H和¹³C NMR的研究

施耀曾, 石农原, 孙祥祯, 胡宏纹, 吴美玉, 雍忠根

波谱学杂志, 1989, 6(3): 306-311.

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本文测定了苯甲亚氨酸乙酯(Ⅰ)和N-乙氧基羰基亚甲基苯甲亚氨酸乙酯(Ⅱ)的¹H和¹³C NMR谱,归属了共振谱线,得到了这两类化合物的官能团在苯衍生物中的经验增量,讨论了化学位移与Hammett常数的相关性.

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E-DAM共聚物序列结构的¹³C NMR研究

李丽, 朱善农, 钱人元

波谱学杂志, 1989, 6(3): 312-317.

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本文用COM和APT ¹³C NMR方法研究了三种乙烯(E)和甲基丙烯酸N,N-二甲胺乙酯(DAM)共聚物(E-DAM),找到了一组化学位移屏蔽参数,并用这种参数进一步研究了E-DAM共聚物序列结构.

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镧系离子与L-组氨酸配合物¹³C NMR波谱及其结构的研究

陈建设, 沈联芳, 徐元植, 姚克敏

波谱学杂志, 1989, 6(3): 318-325.

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本文以XL-200型超导NMR谱仪对镧系离子与L-组氨酸配合物进行了一系列的研究,测得微酸性条件下的顺磁诱导位移,对这些诱导位移进行分析计算,得到了各磁性核的配合物生成位移、接触位移和准接触位移,同时以准接触位移为依据,对配合物结构进行模拟,获得了有关的结构参数.并对镧系离子在磁学性质上的特征进行了讨论.

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用¹H NMR芳烃质子鉴定α-卤代桂皮酰胺类化合物的构型

沈其丰, 王书玉

波谱学杂志, 1989, 6(3): 326-336.

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桂皮酰胺类化合物的Z或E-构型,影响其对中枢神经的药理作用(兴奋或抑制),根据NMR测定结果,该类烯氢未取代的化合物,可以用两个烯氢的偶合常数大小来鉴定其构型(J_E>J_Z);α-卤代的桂皮酰胺,可根据β-烯氢的化学位移(δ_H(Z)>δ_H(E),差别大于1 ppm)和NH的化学位移(δ_H(Z)>δ_H(E))来区分^[10].但对α-卤代的桂皮酰哌啶类化合物,其哌啶环的氮上无氢,两种构型的β-烯氢的化学位移的差别也不大,可以利用C=O与β-烯氢的偶合常数³J_CH来区别.但³J_CH不易测定,干扰因素也多.有些化合物可根据N上取代基的大小,导致C=O-N键和芳环自由转动程度不同及优势构象各异、面角改变等来鉴定构型(Z或E).综合和比较这些化合物的¹H谱发现α-卤代桂皮酰胺类化合物,不论酰胺氮上带有何种取代基,苯环上取代基的种类与数目,芳烃质子的化学位移与峰形,Z型和E型有显著的不同,特别是α-位为较大的溴原子取代时,这种差别更明显,可用于鉴定这些化合物的构型.

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杂多阴离子的NMR和ESR研究——Ⅱ磷钼钒杂多酸及其镧盐的NMR

华士英, 冷玉春, 吴通好

波谱学杂志, 1989, 6(3): 337-340.

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具有Keggin结构的磷钼钒杂多酸及其盐是有效的氧化剂.本文通过磷钼钒杂多酸及其镧盐的³¹P,⁵¹V,¹³⁹La,¹⁷O及¹H的NMR测定,并结合红外和差热分析,说明镧的引入对Keggin结构没有影响,但镧对水分子有强的作用力,使阴离子之间存在更多的水分子,从而对催化氧化活性产生了影响.

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胰岛素与其受体分子相互作用的ESR的波谱研究

刘芳

波谱学杂志, 1989, 6(3): 341-346.

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本文首次制备了胰岛素氮氧自由基,研究了胰岛素探针与其受体结合过程中ESR波谱参数的动力学变化.实验表明胰岛素与其受体结合前后,膜蛋白质的构象、胰岛素分子的旋转相关时间(τ_c)和胰岛素氮氧自由基的ESR波谱振幅(h₀)均发生明显的变化,这些变化均与胰岛素-受体的内噬现象有关系.当封闭受体上的巯基、氨基或羟基时,胰岛素与其受体的结合能力便受到一定的阻抑作用.

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双氢埃托啡的二维核磁共振研究

缪振春, 魏同太, 宋运金

波谱学杂志, 1989, 6(3): 347-351.

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双氢埃托啡(1)为合成的新型高效镇痛药.其¹H和¹³C NMR谱较为复杂,本文采用二维¹H-¹H COSY-NO ESY和¹³C-¹H COSY等技术作了研究,确定了其全部¹H和¹³C谱峰的归属,推断出C-7的构型,并且发现前人对其类似物的一些谱峰指定有误.本结果有助于此类化合物的结构测定和立体化学的研究.

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TRANILAST ¹H、¹³C NMR谱分析及其结构的鉴定

沈联芳, 胡建治, 袁汉珍, 邓元伟, 朱洁, 彭崇莹, 唐维高, 毛文仁

波谱学杂志, 1989, 6(3): 352-357.

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本文用COSY,CHCOR等二维核磁共振技术对TRANILAST,2[[3-(3,4-二甲基苯基)1-氧代-2-丙烯基]氨基]苯甲酸进行了¹H、¹³C NMR谱数据分析及归属,并结合¹³C弛豫时间T₁及变温实验对合成产品进行了结构鉴定.

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漆酚二聚体模型化合物的NMR研究

邱峰, 裘鉴卿, 袁汉珍, 钱保功

波谱学杂志, 1989, 6(3): 358-362.

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为了确证漆酚二聚体的主要组分的聚合点是否形成烷基芳醚,本文合成了新的模型化合物CH₂CH₂C-O-OHCH₃,并进行了2D-NMR和质谱研究,完全确定了模型化合物的结构和谱线归属,从而确定了漆酚二聚体的主要组分聚合点有与此化合物相同的结构单元,为进一步直接研究并确定漆酚二聚体组分结构打下了基础.

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某些天然产物的NOESY研究

程金龙, 崔育新

波谱学杂志, 1989, 6(3): 363-368.

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本文利用二维核Overhauser效应相关谱,研究了三尖杉碱、赤霉酸甲酯、甘五酸及毛叶酯等四个天然产物的有关结构和立体化学问题.表明NOESY谱用于归属其它方法难以指定的NMR谱线、构型和构象的分析等方面极其有效.

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羟胺类化合物在烯烃单体自由基聚合反应中形成氮氧自由基的ESR研究

汪汉卿, 冯良波, 蔡邦华, 张自义, 吕志珍, 李兆陇

波谱学杂志, 1989, 6(3): 369-376.

摘要 ( 47 )

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本文描述了在模拟聚合条件下几种羟胺类化合物在烯烃单体自由基聚合反应中形成氮氧自由基的ESR研究.结果表明在引发剂BPO和AIBN存在下,可以检测到由各母体羟胶生成对应的氮氧自由基,测量了各自由基的超精细偶合常数.提出了羟胺类化合物的可能阻聚机理.

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在极化转移NMR实验中的质子同核耦合调制效应

赵焕绥, 李翠平

波谱学杂志, 1989, 6(3): 377-381.

摘要 ( 35 )

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本文以INEPT脉冲序列为例,从理论和实验上研究了在极化转移NMR实验中的质子同核耦合调制效应,并对与具有(1)/2自旋的被观测核之间有不同耦合常数的两组质子同时进行极化转移的情况作了探讨.

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TE₀₁₁模式园柱形ESR样品腔的设计

陈炳焕, 万谦

波谱学杂志, 1989, 6(3): 382-385.

摘要 ( 29 )

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本文介绍了TE₀₁₁模式园柱形ESR样品腔的设计方法和作者的一个设计实例.

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2D-NMR对皂皮酸-3-氧-葡萄糖醛酸¹³C,¹H的完全指定——介绍HMBC和HOHAHA

徐光漪, 降旗一夫, 濑户治男

波谱学杂志, 1989, 6(3): 386-390.

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HMBC是一种测定远程偶合¹H-¹³C相关的十分灵敏的方法,特别适用于检测和甲基质子远程偶合(²J,³J)的碳.HOHAHA谱显示出多次Relay信息,选择适当参数可通过一次实验得到独立自旋体系中所有质子相关信息.
本文用HMBC和HOHAHA实验结合同核(¹H)COSY和异核(¹³C-¹H)COSY确认了Qwhaic acid-3-O-glucuronic acid分子中所有¹³C和¹H的归属.