波谱学杂志

1989年, 第6卷, 第1期　刊出日期：1989-03-05

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研究论文

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苷类化合物研究Ⅱ——熊果苷和天麻苷类似物的NMR研究

李立璞, 彭师奇, 吴健伟, 蔡孟深

波谱学杂志, 1989, 6(1): 1-7.

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本文用NMR的¹H谱和¹³C谱确定了一系列万同取代基的熊果苷类似物和天麻苷类似物的结构,研究了熊果苷类似物的端基构型,指出了不同构型图谱的特征,用所得的结论推断出天麻苷类似物的端基构型为β型.

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YAG:Mn²⁺的EPR谱的理论解释

徐长青, 白贵儒, 沈国寅

波谱学杂志, 1989, 6(1): 9-12.

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本文利用SCF-d轨道理论,采用d⁵离子低对称场下的高阶微扰零场分裂公式,对YAG:Mn²⁺的零场分裂进行了理论计算,得到了与实验相符合的理论结果.从而解决了多年来YAG:Mn²⁺的EPR谱中理论与实验不符的困难.

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N-芳基取代甲基丙烯酰胺的¹H-NMR分析

丁有骏, 齐大荃, 朱新邨, 潘景歧

波谱学杂志, 1989, 6(1): 13-20.

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本文采用酰氯路线由甲基丙烯酰氯同苯胺、对甲苯胺、邻甲苯胺、对溴苯胺、对硝基苯胺、邻硝基苯胺、α-萘胺等反应制得了一系列N-芳基取代甲基丙烯酰胺(N-ArMA).给出了这些新单体的¹H-NMR谱图.研究了这些单体中苯环上不同取代基及同一取代基在不同取代位置上对质子的化学位移的影响.研究结果表明,不同的取代基由于不同的电子效应使苯环上质子峰发生位移,按向低场位移顺序是:
-NO₂ >-Br >-H >-CH₃
同样的取代基在邻位取代使苯环质子移向低场更显著.化学位移的实测值与经验公式计算值比较一致.

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无规丁苯共聚物的核磁共振波谱——二单元序列结构的定量计算

彭勤纪, 张明嘉, 王金良, 陈伟洁, 余丰年

波谱学杂志, 1989, 6(1): 21-28.

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在前文谱带指认的基础上,用¹³C-NMR谱的脂肪碳部分计算了无规丁苯共聚物中十六种二单元的组成.由它们推出的四种结构单元的组成与从氢谱得到的结果相符.在本聚合体系下,二单元的序列长度和四种结构单元的平均持续比表明,苯乙烯单元(S)易形成短嵌段聚合物,1,2-丁二烯单元(v)显示出易与其它三种单体单元结合的趋势,反式1,4-丁二烯单元(t)和顺式1,4-丁二烯单元(c)除形成本身的嵌段聚合物以外,也易形成交替式结构.结果表明,¹³C-NMR是研究丁苯共聚物微观结构的有力工具.

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利用二维接力相关谱和J分解谱对里杜霉素质子信号的归属

俞汉钢, 刘树勋

波谱学杂志, 1989, 6(1): 29-34.

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本文采用二维接力相关技术(单接力和三接力COSY)和J分解谱对氨基糖苷类化合物里杜霉素的全部质子信号进行了归属,为进一步测定里杜霉素的构型和构象打下了基础.

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γ辐照掺杂SiO₂的ESR研究

刘雅言, 詹瑞云, 曲淑华

波谱学杂志, 1989, 6(1): 35-40.

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分别掺有磷和硼的二氧化硅经γ辐照后产生多种顺磁性中心,ESR研究指出氧空穴O^-主要稳定在杂质离子附近.O₂^-自由基稳定在Si离子上.F心的研究认为氧缺位俘获电子存在一个动态平衡过程.

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拟除虫菊酯类农药的NMR研究——Ⅱ.拟除虫菊酯类中酯键部分构象的NMR研究

焦钉, 沈其丰

波谱学杂志, 1989, 6(1): 41-46.

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利用¹H-NMR中羰基的ASIS值在羰基周围不同的区域符号分布的经验规律,研究了一系列拟除虫菊酯化合物羰基酯键部分的构象,指出在具有α-氰基的菊酯分子中,其溶液态构象是α-氰基与酯羰基共平面的构象,而在个有α-甲基的菊酯分子中,溶液态构象是α-氢原子与酯羰基共平面的构象.本实验结果支持了Hopfinger等人用分子力学方法计算的结果,从而肯定了氰基取代的菊酯分子在溶液态下的构象与在晶体中构象的不同.

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[Cu₂(O COO C-O-N H-O-CH₃)₄(DMF₂)]·4DMF的EPR谱、磁性与电子结构研究

孙琼丽, 丛爱真, 黄新, 余秀芬, 黄种乐

波谱学杂志, 1989, 6(1): 47-52.

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在室温、77K条件下,对

·4DMF(1)簇合物的固态和溶液样品进行了EPR谱的测定,获得三套谱图(Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ),其分别归属于簇合物中未配对电子的两种形式:(1)类似于自由的单铜离子的未配对电了(Ⅰ、Ⅱ两套谱).(2)双铜未配对电子偶合成的三重态(Ⅲ套谱).
文中用双铜的三重态自旋哈密顿H_S=βHgS+DS_z²+E(S_x²-S_y²)-(2)/3D公式计算三重态EPR谱的参数.
题目化合物(1)与双铜簇合物

·4DMF(2)相比较,在配体结构上稍有不同(前者,甲苯胺中的甲基是连接于苯环的间位;而后者,甲基是连接于苯环的对位),由此引起一些磁性参数:有效磁矩μ_eff、磁交换相互作用参数J、相对的电子自旋浓度ρ和EPR谱的超精细结构(h.f.s)参数都有所不同.

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液体多脉冲及二维FT-NMR实验的乘积算符描述的计算机模拟

刘爱琢, 裴奉奎

波谱学杂志, 1989, 6(1): 53-64.

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本文报道了利用乘积算符方法分析多脉冲及二维FT-NMR实验的模拟程序PROPER-MT.该程序对分析弱耦合I_mS_n(I=1/2;S=(1)/2;1 ≤ m十n<4)自旋体系实验脉冲序列是普遍适用的;它可给出实验过程中体系任何时刻算符的解析表达式.用PROPER-MT程序对一些典型的多脉冲及二维FT-NMR实验进行了模拟,特别对多量子滤波及多自旋滤波脉冲序列进行了分析计算,得到了预期的结果.

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甲醛缩氨基脲及其有关化合物的¹⁵N和¹³C核磁共振研究

俞珺, 郭宗儒

波谱学杂志, 1989, 6(1): 65-70.

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本文测定了12个甲醛缩氨基脲类化合物的¹⁵N和¹³C NMR谱,研究并对比了不同取代基对¹⁵N和¹³C化学位移的影响,结果表明:¹⁵N化学位移对分子结构和取代基的电子效应更加敏感,变化范围更大.对N-苯甲醛缩氨基脲¹⁵N化学位移与Hammatt取代常数σ的相关性进行了研究,并与苯胺的取代效应作了对比.

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N-溴代琥珀酰亚胺光解夺氢反应的ESR研究

曹涵, 刘扬, 王稳定, 徐广智, 梁任又

波谱学杂志, 1989, 6(1): 71-76.

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本文用自旋捕捉剂亚硝基叔丁烷(MNP)和2,3,5,6-四甲基亚硝基苯与ESR相结合分别研究了N-溴代琥珀酰亚胺(NBS)光解反应产生的自由基,以及NBS与醇、取代芳烃及烷烃进行光解夺氢反应生成的活泼自由基中间体,结果表明:
1.在紫外光用下,NBS分子中的N-Br键发生均裂,产生N-中心自由基并为MNP所捕获.
2.对于醇及烷烃,NBS光解产生的Br能夺取叔碳原子上的氢,分别形成叔碳自由基HOR和R,并被ND所捕获.
3.与烷烃及醇不同的是:Br不仅能夺取烷基取代苯分子中叔碳原子上的氢,而且还能夺取仲碳原子上的氢,分别形成自由基PhCR₂及PhCHR.

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双隔离泡H₀₂₁模腔的谐振频率及Q值

邓金泉

波谱学杂志, 1989, 6(1): 77-85.

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本文计算了双隔离泡H₀₂₁模腔的谐振频率及品质因子.利用泡壁的对称性,得到腔中电介质分布具有轴对称性,泡上、下底的影响用微扰给出了腔谱振频率和品质因子的变化.

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过渡金属化合物的NMR

刘汉钦

波谱学杂志, 1989, 6(1): 87-92.

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金属原子和配位体原子均可用作过渡金属化合物的NMR研究,它们的谱特征与常规的NMR谱不同,文中以¹H和⁹⁵Mo为例进行了讨论.

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关于核磁共振中ABX体系的各种跃迁与体系耦合常数符号之间的关系

陶家洵, 齐全

波谱学杂志, 1989, 6(1): 93-96.

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本文用ABC体系理论分析了ABX体系各特定跃迁的位置与强度,弄清它们与耦合常数之大小及其符号的一般变化规律,从而沟通了实测谱图与能级关联图、能级简图及耦合常数符号之间的关系.提出了只对体系作出初略强度分析以及通过双共振方法可容易地判断体系的耦合常数的相对符号的方法.

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周萘自由基的特殊¹H-TRIPLE(电子-核-核三共振)

董迅, 陈涛, 孙君渠

波谱学杂志, 1989, 6(1): 97-100.

摘要 ( 34 )

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在295K下,测定了周萘自由基的特殊¹H-TRIPLE谱,探讨了选择抽运频率对摄录此类特殊TRIPLE谱成败的影响.

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自回归谱分析中Marple算法的阶数的考虑

张光昭, 谢泽明, 谢祥昌, 周冠群

波谱学杂志, 1989, 6(1): 101-106.

摘要 ( 40 )

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在自回归谱分析中,Marple的LS算法是最有效的方法之一,它减少了谱线频率的偏移,避免了谱线的分裂,而且具有更高的分辨率.但是,判阶问题仍未解决.本文从实验的角度详细讨论了Marple提出的病态条件和两个容限因子,并且研究了在不同的噪声电平下,分辨率和阶数的关系.最后还讨论了出现假峰的问题.

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碳苷化合物的¹³C-NMR定量研究

乔梁, 邱东旭, 蔡孟深

波谱学杂志, 1989, 6(1): 107-110.

摘要 ( 42 )

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本文报道了通过计算碳苷α,β端基异构体糖环上相同碳原子在¹³C-NMR全去偶谱和NNE谱中峰强度或峰面积之比进行定量研究的方法.结果表明,如果碳苷化合物具有合适的溶解度,可以得到很准确的结果,相对误差小于1%.

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一些Fe-Mo(W)-S双金属化合物的¹H-NMR研究

吴达旭, 郭智, 刘汉钦

波谱学杂志, 1989, 6(1): 111-114.

摘要 ( 73 )

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本文对六种双金属化合物[Et₄N]₂[(PhS)₂FeS₂MS_2-nO_n](M=Mo,W;n=0,1,2,)的¹H-NMR作了研究,表明各向同性位移主要来自接触位移的作用,其值大小与Fe→M电荷迁移密切相关.

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HC-4型固体多核宽线CW-NMR波谱仪

潘麟章, 田丰, 徐曙, 李斌

波谱学杂志, 1989, 6(1): 115-125.

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设计和研制了一台用于检测固体中NMR宽谱线、型号为HC-4的CW-NMR波谱仪.谱仪由APPLE-Ⅱ微型计算机控制扫描、信号累加和数据处理.配备了自制的交叉线圈型和魔T型NMR探头和高温(1300K)探头,使谱仪具有较高的检测灵敏度和较强的测量功能,适用于检测固体中多种非质子核的NMR宽谱线及动态NMR测量.本文简要介绍该谱仪的基本结构、系统各部分的技术性能和测量应用的具体实例.