波谱学杂志

1994年, 第11卷, 第1期　刊出日期：1994-03-05

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研究论文

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中国人参的核磁共振研究Ⅰ.人参皂甙Re的二维核磁共振谱研究

毛诗珍, 袁汉珍, 许肖龙, 王国玺, 王德华

波谱学杂志, 1994, 11(1): 1-6.

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用400MHz和500MHz超导核磁共振谱仪测定了具有生理活性的达玛烷型人参皂甙Re的同核、异核二维化学位移相关谱和相敏双量子滤波二维相关谱,由此归属了人参皂甙Re的氢谱,测定了Re的质子偶合常数。

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ESR研究非晶Ag⁺导体的晶化

侯碧辉, 吴文彬, 杨原, 刘皖育, 俞文海, 韩世莹, 眭云霞

波谱学杂志, 1994, 11(1): 7-12.

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用电子自旋共振(ESR)方法对非晶Ag⁺离子导体0.85AgI~0.15Ag₄P₂O₇的热处理晶化过程进行研究,在样品中掺入微量(约1×10^-3 g/g)的Mn²⁺或V⁴⁺离子作为自旋探针离子,它们的ESR谱强度随升温线性减弱,当样品完全晶化时ESR谱消失。这样测定的样品完全晶化的温度分别为98℃(掺Mn的)和108℃(掺V的).本文还对Mn²⁺和V⁴⁺的ESR谱进行了分析。

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多核芳烃正离子自由基的ENDOR和EPR研究

桑鸿, 汪汉卿

波谱学杂志, 1994, 11(1): 13-25.

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用EPR和ENDOR方法检测傅氏烷基化反应(Friedel-Crufts reaction)中所生成的多核芳烃正离子自由基:1,4,5,8-四甲基惠、9,10-二氘代-1,4,5,8-四甲基蒽、2,6,9,10-四甲基蒽、2,6-二甲基-9,10-二(对甲苯基)蒽、3,6,11,14-四甲基二苯并(a,c)三亚苯正离子自由基,测定了它们的超精细偶合常数并提出了其生成机理。

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测定核间距的不对称2D NOESY方法2.Cis-Pt(NH₃)₂(Guo)₂Cl₂的不对称2D NOESY实验研究

缪希茄, 韩秀文, 胡皆汉

波谱学杂志, 1994, 11(1): 27-33.

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应用不对称2DNOESHY实验方法研究了顺铂配合物Cis-Pt (NH₃)₂(Guo)₂Cl₂的水溶液中的构象,表明鸟苷同铂配合后其糖环构象发生明显的变化。

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二正丁基锡(IV)基羧酸酯的谱学表征

余正坤, 王世华, 杨振云, 韩秀文

波谱学杂志, 1994, 11(1): 35-42.

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合成了10个二正丁基锡(IV)基羧酸酯化合物{[ⁿBu₂Sn (O₂CR)]₂O}₂(A1~A5)和ⁿBu₂Sn (O₂CR)₂(B1~B5)(R=1:CCl₃;2:CHCl₂;3:CH₂Cl;4:PhCH=CH;5:2,2,3,3-四甲基环丙基),其中A4、A5和B5为新化合物,对它们进行了元素分析和IR及、¹H、¹³C、¹¹⁹Sn NMR谱表征,重点讨论了¹³C和¹¹⁹Sn NMR谱的谱学特征及化学位移值与母体酸的PKa值大小的关系,并在此基础上推测了它们分子结构。

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罗汉果甙V的核磁共振谱研究

常琪, 陈迪华, 斯建勇, 沈连钢

波谱学杂志, 1994, 11(1): 43-48.

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用一维¹H、¹³CNNMR,二维¹H-¹H COSY、¹³C-¹H COSY和NOE差谱技术研究了从鲜罗汉果中分离出一种含5个葡萄糖的三萜甙、罗汉果甙V,确定了其甙元与糖基、糖基与糖基之间的连接方式,并首次对其¹H和¹³C NMR谱中的全部信号进行了归属。

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抗磁离子与氨基酸络合的NMR研究

胡皆汉, 屈铭, 韩秀文, 许永廷, 杨开海

波谱学杂志, 1994, 11(1): 49-55.

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用NMR测T₁法研究了Fe³⁺存在条件下,抗磁离子Zn²⁺、Cd²⁺、与丙氨酸的络合情况。顺磁离子使配体碳原子的纵向弛豫时间T₁明显缩短。加入抗磁离子后,由于配体竞争并将Fe³⁺置换下来,而大大加长T₁时间,根据弛豫时间的变化便可判断几种抗磁离子的相对络合能力。本文引入一个物理参数来表征抗磁离子的络合能力。

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一种新黄酮醇甙化学结构的NMR研究

高从元, 乔梁, 陈雅研, 王邠, 韩桂秋, 翟纯

波谱学杂志, 1994, 11(1): 57-63.

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从河南产的辛夷中首次发现了一种新的黄酮醇甙,用多种核磁共振方法并结合其它结构信息,研究和确定其化学结构为4',5,7-三羟基黄酮醇-β-7-O-(6"-对-香豆酰基)-D-葡萄糖甙,命名为望春花黄酮醇甙Ⅰ(Biondnoid A).

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用¹H NMR法研究[Co (Xacac)₂(Me-en)]ClO₄的重氢化

吴国, 马桂林

波谱学杂志, 1994, 11(1): 65-70.

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应用¹H NMR技术推定了新合成的二(3-取代X基-2,4-戊二酮).N-甲基乙二胺合钴(Ⅲ)配合物:[Co (Xacac)₂(Me-en)]ClO₄(X=CH₃、Cl、NO₂)的△(R)∧(S)和△(S)∧(R)异构体的空间构型,测定了各配合物异构体手性配位氮原子上的重氢化速率常数k_D值(34.0℃).结果表明,取代基X对k_D值有着显著影响。

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以2,2,6,6-四甲基哌啶酮氮氧自由基为自旋探针研究烯烃聚合物的链段运动

王立, 封鳞先, 毛庆革, 杨士林

波谱学杂志, 1994, 11(1): 71-76.

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用混合型Ziegler-Natta催化剂,合成了多种用作原油减阻剂的烯烃聚合物,研究发现Al (iBu)₃/AlEt₂Cl的摩尔比在2-3/7-8,反应时间约为1h左右,能得分子量较大的聚合物,用2,2,6;6-四甲基哌啶酮氮氧自由基为自旋探针,研究了烯烃聚合物的链段运动,发现减阻效率和链段的柔顺性有密切关系。

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小白鼠肌肉组织的NMR质子自旋交换分析

王立锦, 贾明, 刘太馨, 靳键

波谱学杂志, 1994, 11(1): 77-84.

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本文在Zimmerman-Brittin两相质子交换核磁共振弛豫模型基础上,分析了NMR弛豫实验中检测信号与各相表现和本征弛豫多数的关系,编写了自动化处理实验数据的计算机程序,这一技术可用于复相系统中不同成分的NMR表现和本征弛豫特性研究中,本文中的样品是选用健康新鲜的小白鼠肌肉,没加任何处理,用h-h,s-h,s-s脉冲序列,反转恢复法(π-τ-π/2)在强场下(0.92T)做T₁、T₂测定实验,分析结果表明本征弛豫参数T₁=1050ms,T₂=4500μs的成分是由肌肉中的"自由水"引起的,其质子相对含量为69%;本征弛豫参数T₁=530ms,T₂=26μs的成分是由肌肉中的"束附水"引起的,其质子相对含量为9%,本征弛豫多数T₁=530ms,T₂=1250μs的成分是由肌肉中的各种大分子和有机物引起的,其质子相对含量为9%,本征弛豫参数T₁=470ms,T₂=1250μs的成分由样品中的脂肪引起的,其质子相对含量为13%,在肌肉组织中的质子与水中质子之间有强烈的交换作用,其交换率k=1000s^-1.在脂肪中的质子与其它成分之间没有交换作用。

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螺吲哚啉萘并噁嗪衍生物的¹H、¹³C NMR谱法研究

刘买利, 常旭红, 杜文虎

波谱学杂志, 1994, 11(1): 85-91.

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本文报道了1-18烷基-3,3-二甲基螺吲哚啉萘并噁嗪及其5'-COOMe,8'-Br衍生物在氯仿和四氯化碳中的¹H和¹³C NMR结构特征。

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水峰抑制与HBeAg P3肽的NMR研究

姜厚理, 冯锐, 杜泽涵

波谱学杂志, 1994, 11(1): 93-97.

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本文利用水质子的选择性弛豫试剂,通过对乙肝病毒e抗原中一个预测的抗原决定簇(HBeAg P3肽)在水溶液中的构象研究,对NMR实验中水峰的抑制进行了新的探索,并完成了HBeAg P3肽的谱峰指定。

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取代基的电子效应对苯甲酰苯胺衍生物NMR化学位移的影响

齐陈泽, 贾志胜, 崔育新, 张斌, 杨第伦

波谱学杂志, 1994, 11(1): 99-102.

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用400MHz超导核磁共振波谱仪测定了X取代苯甲酰苯胺(X=p-NO₂,p-Cl,p-Br,p-1,H,p-CH₃,p-OCH₃,m-CH₃)的¹H和¹³C NMR谱,按双参数方程进行计算,结果表明N-¹H,羰基碳,与羰基相连的苯环碳和与氮相连的苯环碳等碳原子的化学位移与取代基共轭效应参数σ_R和诱导效应参数σ_I间的良好的线性关系。测得了双参数方程中适用于苯甲酰苯胺衍生物的3个常数a、b和c的值以及σ_R、σ_I的权重。

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2D NMR与分子力学计算研究带R_F长链麦芽糖的溶液构象

王绮文, 李树森

波谱学杂志, 1994, 11(1): 103-106.

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本文研究带R_F长链的麦芽糖在DMSO中的溶液构象。从一系列NOESY谱算得8对H-H之间的距离。分子力学计算中,根据能量最低原则,算得φ_OC₁'OC₄角为89.4°,中φ_OC₆C₅O(及φ_OC₆'C₅'O角)角为-177.2°时的构象最为稳定,从这一稳定构象读得的相应8对H-H间的距离与NOESY的结果符合。

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共胶体系光反应产生的自由基研究

杨俊林, 陆道惠, 徐广智

波谱学杂志, 1994, 11(1): 107-111.

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制备了硫化镉(CdS)与二氧化钛(TiO₂)的共胶(CdS-TiO₂/(NaPO₃)₆).首次用荧光光谱和自旋捕捉-ESR技术研究了共胶体系的电荷分离状态及共胶体系中光诱导化学反应产生的活泼自由基中间体。

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测量电子自旋——晶格弛豫时间T₁的技术问题

吕文选, 许明滚

波谱学杂志, 1994, 11(1): 113-117.

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本文讨论应用连续波方法测量电子自旋——晶格弛豫时间T₁的实验技术问题。分析液氮翻滚使T₁测量结果很不一致的原因,提出用吹冷气冷冻样品方法,可以解决液氮翻滚对测量T₁所产生的影响.用改进的方法测量ZnS:Mn、Cu粉末样品的T₁,获得重复性较好的实验结果。