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1994年, 第11卷, 第2期 刊出日期:1994-06-05
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镜煤吡啶不溶物及其热解加氢产物的NMR研究
杨保联, 李丽云, 叶朝辉, 张蓬州, 徐秀峰
波谱学杂志, 1994, 11(2): 119-126.
本文对镜煤吡啶不溶物、热解加氢后吡啶及四氢呋喃不溶物进行了固体NMR研究,获得了12种结构参数,并对热解加氢产物中的苯可溶各馏份进行了一维、二维液体NMR研究,归属了其13C和1H谱,计算了各馏份的平均分子结构.
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聚醚酰亚胺(YS-30)链结构的1D和2DNMR谱分析
周子南, 孙振华, 吴盛容, 冯之榴, 高新风, 孝延文, 吴亦洁
波谱学杂志, 1994, 11(2): 149-155.
聚醚酰亚胺(YS-30)是一种可溶性的聚酰亚胺,本文对它的13C NMR谱,1NNMR谱和COSY谱进行了研究.经过分析,对13C NMR和1H NMR谱作出了归属,确认了聚醚酰亚胺的链结构.
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MASNMR研究钯添加剂对SAPO-5分子筛的影响
肖天存, 安立敦, 王弘立, 杨年华, 袁汉珍, 裘鉴卿
波谱学杂志, 1994, 11(2): 157-163.
通过在SAPO-5分子筛的前身体中加入不同含量不同形式的钯盐方式,直接合成出了分子筛上担载贵金属的双功能催化剂,X光衍射(XRD)结果表明把的加入并不影响SAPO-5分子筛的生成,但降低了分子筛结晶度。当把以碱性介质加入反应物时,使产物中有少量SAPO-34伴生,由MASNMR实验结果可见,反应物中把的加入抑制了硅进入分子筛骨架,使骨架铝配位环境更加对称,并使三乙胺模板分解,改变了其在分子筛中的存在状态。从而导致分子筛结晶度的降低.
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雷酚萜甲醚和雷酚萜的2DNMR研究
傅萌萌, 周效贤, 谢狄霖, 邓福孝, 汪汉卿
波谱学杂志, 1994, 11(2): 165-172.
从雷公藤分离出二种新的萜化合物,利用1H-1H COSY,1H-13H COSY和COLOC等2DNMR技术,分析了雷酚萜甲醚和雷酚萜的1H和13C NMR谱,明确地指认出这三种化合物的全部1H和13C共振峰.
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顺磁金属离子与某些氨基酸分子络合的NMRT1法研究
胡皆汉, 屈铭, 韩秀文, 许永廷, 杨开海
波谱学杂志, 1994, 11(2): 173-180.
本文研究了水溶液中微量顺磁离子Fe3+和Cu2+对蛋白质及多肽结构单元一氨基酸分子纵向弛豫时间T1的影响,把文献已处理过的金属离子与分子只存在一种络合物种体系的公式,推广到了多个络合物种并存且存在交换的体系中,导出并验证了顺磁弛豫速率Rf。与金属离子浓度CM成线性关系,较深入地讨论了斜率大小与络合能力、配体浓度的关系.
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3-甲酰腙一利福霉素SV及其异构体的研究
王作琴, 王桂芳, 顾玉山
波谱学杂志, 1994, 11(2): 187-194.
用发酵和化学法合成的两个3-甲酰腙-利福霉素SV样品(1#,2#)具有不同的物理化学性质,本文用多种NMR技术,如1H,13C,DEPT,1H-1H COSY,反相摸式的1H-13C COSY及远程1H-13C COSY,并结合红外及紫外一可见光谱测试结果进行综合分析,确定样1#及样2#分别为酰胺式主产品及亚胺醇式导构体。根据实验结果对样1#的异构化反应进行了初步的探讨.
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过渡金属氢化物和聚集双键化合物反应的研究Ⅲ.用ESR方法考察二茂锆氢化物与RNCS的反应机理
王梅, 贝浼智, 郭和夫
波谱学杂志, 1994, 11(2): 207-210.
本文用ESR方法考察了Cp2ZrH) Cl与RNCSR=C6H5,c-C6H11,n-C4H9)的反应的过程,结果表明,在这类反应过程中,Zr-H键发生均裂,中心金属锆经过+4-→+3-→+4的价态变化,反应通过自由基机理进行.
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聚合稠环衍生物的13C NMR波谱的结构分析
严宝珍, 袁汉成, 杨和丽, 齐华
波谱学杂志, 1994, 11(2): 211-217.
随着碳纤维的广泛应用,对稠环芳烃化合物的结构研究越来越多地受到人们的重视。采用13C NMR定量分析方法,可使我们能够获得石油、煤中各类C、H的分布以及各种类型碳的比例,结合元素定性和定量分析,从而推测石油、煤的芳烃馏分的平均分子碳骨架的大致组成。 本文利用前人计算分子平均参数的公式[2,3]采用三种不同的13C NMR脉冲程序,(反转门控去偶,异核J-调制自旋回波,2D-J分解谱),分别定量测定了稠环芳烃上质子与非质子碳之比,结合稠环方烃馏分平均分子参数的计算。从而对它们的微观结构进行了初步的探讨.
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中等规模多肽分子的2DNOESY实验问题
张一兵, 余亦华, 沈伟, 王绮文
波谱学杂志, 1994, 11(2): 219-222.
由于中等规模多肽在水溶液中运动的特殊性(ω0τc≈1),2DNOESY谱上往往得不到相关讯息(采用合理的混合时间),而降低温度的余地也很小·本工作将少量氘代甲醇加到水溶液中,并将实验温度降到零下,实验取得成功。例如从一个九肽和一个十一肽的NOESY实验得到了很多残基内和残基间的NOESY相关讯息,足以作出归属并进一步计算质子间距离.
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