波谱学杂志

1996年, 第13卷, 第6期　刊出日期：1996-12-05

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研究论文

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手性和构型的识别Ⅰ.开链氮氧化物的ESR研究

石型

波谱学杂志, 1996, 13(6): 509-518.

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我们将微波电子自族共振仪的吸收谐振腔为光化学反应器.在其各种流体及温度的范围内讨论其光化学效应.作者所用的模型乃是有机烷基-亚硝酸类在醇类的动力研究,许多不同的双氢氧烷基及烷氧基-烷基与一氧化氮所结合的自由基均由光分解而产生不同的电子自旋共振光谱.最有兴趣的是产生对映结构的双氢氧乙烷基与一氧化氮所结合的异构物自由基,它们的几何形态可用分子振动理论及共价键理论来解析.自标准化学键长及化学键角度,这些烷氧基-烷基与一氧化氛所结合的自由基还存在很强的氢键,这些将会在科学上,如生物化学、生物学及医学上的氧化及还原反应有相当重要的位置.

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糖类研究XXII.肿瘤相关寡糖前体的2D NMR研究

朱小祥, 丁平羽, 蔡孟深

波谱学杂志, 1996, 13(6): 519-523.

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通过化学合成得到的乙酰基和苄基保护的四糖是合成肿瘤相关寡糖的重要中间体.本文利用¹H-¹H COSY、¹³C-¹H COSY、HMBC、TOCSY和ROESY 2D NMR技术对保护四糖的¹H和¹³C NMR谱进行了归属,并对该糖的结构进行了详细研究.

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含手性膦配体的铑化合物的NMR研究

吴达旭, 施继成, 卢葛覃, 康北笙

波谱学杂志, 1996, 13(6): 525-530.

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利用1D和2D NMR技术.对含有手性膦配体的铑化合物trans-((3-MBPA)₂Rh(CO)Cl)(1)和trans-((2-MBPA)₂Rh(CO) Cl)(2),进行¹H和¹³C NMR谱分析,归属了所有的¹H和¹³C NMR谱线,并根据磷和铑的偶合常数及羰基与磷,铑的偶合常数确定它们是反式构型.

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塞曼调制磁旋转光谱技术在磁场测量中的应用

杨晓华, 陈扬駸, 蔡佩佩, 陈金海, 夏长平, 王辉

波谱学杂志, 1996, 13(6): 531-537.

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首次提出采用塞曼调制-磁旋转光谱技术制成NO₂分子磁场计的可能性.并对不同进场下,NO₂分子塞曼调制磁旋转光谱16846.20cm^-1谱线强度进行了测量,提出了这种新型磁强计的设计原理,并阐述了该磁强计的特点.

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抗冲聚丙烯微结构的研究

鲁非, 洪昆仑, 朱清仁, 张其锦, 胡雪松

波谱学杂志, 1996, 13(6): 539-546.

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利用¹³C NMR对抗冲聚丙烯的微结构进行了研究.结果表明,由于抗冲聚丙烯聚合工艺的差别,4个抗冲聚丙烯样品中的乙烯链段的序列分布也不同.根据抗冲聚丙烯的¹³C NMR谱,计算出了丙烯段的次甲基和甲基的峰强度,由此建立了表征抗冲聚丙烯共聚物中丙烯链段的立构规整度的方法.

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脉冲梯度场NMR实验中的弛豫和辐射阻尼效应

陈金鸿, 毛希安

波谱学杂志, 1996, 13(6): 547-555.

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使用梯度脉冲压制水峰已广泛地应用于生物样品的NMR实验,一个选择性90°脉冲接一个纵向的散相梯度脉冲破预期能得到好的去水峰效果,然而基于下面的三方面的原因,梯度脉冲去水峰的效果受到了限制,其一是梯度散相的动力学过程表明总磁化强度的衰减是需要时间的,其二是纵向弛豫T₁机制在梯度脉冲作用过程中不可避免,其三是辐射阻尼效应力图将磁化强度推向z方向.在本文中我们定量地分析了这三种机制在压水峰过程中的作用.

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第十七届国际生物磁共振学术会

杜泽涵

波谱学杂志, 1996, 13(6): 556-556,566.

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"XVⅡth International Conference on Magnetic Resonance in Biological Systems"于1996年8月18日至23日在美国Colorado Denver市附近的Keystone会议中心召开.

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多取代(口山)酮及其糖甙(口山)酮的¹H和¹³C NMR研究

罗湘宁, 纪兰菊, 孙洪发

波谱学杂志, 1996, 13(6): 557-565.

摘要 ( 36 )

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总结了作者所测定过的多取代(口山)酮及其糖甙类衍生物的¹H和¹³C NMR位移数据,着重就取代基与结构的关系进行了探讨,认为多取代(口山)酮1位和8位取代情况直接影响着其他位置的化学位移数值,这一现象可以直接用于该类化合物的结构鉴定.

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固体NMR考察有机硅聚合物的热解过程

岳勇, 周游

波谱学杂志, 1996, 13(6): 567-572,588.

摘要 ( 32 )

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应用²⁹Si和¹³C固体NMR方法考察了几种有机硅聚合物前驱体热解制备SiC陶瓷的过程,通过²⁹Si和¹³C NMR谱分析了热解产物的结构.结果表明聚碳硅烷及其氧化交联聚合物前驱体在高温下的热解可以获得SiC陶瓷相.

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消自旋ESR法测量铝酞菁光敏反应中阴离子自由基的生成

陈暨耀, 吴中亚

波谱学杂志, 1996, 13(6): 573-576.

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用氮氧自由基消自旋ESR法探测铝酞菁原初反应过程中的阴离子自由基.结果显示在无氧条件下,当体系中存在连苯三酚或半胱胺酸这些电子施主时,可有铝酞菁阴离子自由基生成,这可能是除了单线态氧外的另一种光敏作用机制.

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氮氧化物火花放电化学反应的激光磁共振(LMR)研究

何矿林, 付乐虞, 陈德文, 徐广智, 李奉延, 李津蕊

波谱学杂志, 1996, 13(6): 577-582.

摘要 ( 63 )

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自然界的闪电就是一种火花放电,在闪电中有多种放电化学反应过程发生,氮氧化物与其它原子分子的放电化学反应是一个重要方面,利用高灵敏度的LMR方法研究氮氧化物的火花放电反应,NO₂的火花放电,发生分解反应生成NO,氮氧化物加水蒸气经放电,反应转变98%的NO₂,反应转变80%的NO,加入氨蒸气经放电,能完全反应转变NO₂,反应转变90%的NO.这些也为治理大气污染提供了有用的数据.

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6-取代吲哚喹嗪酮的¹H NMR

彭师奇, 郭敏, 毛希安, Ekkehard Winterfeldt

波谱学杂志, 1996, 13(6): 583-587.

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6位取代的3-乙酰基-1,4,6,7-四氢吲哚[2,3-a]喹嗪-4-酮具有抗肿瘤活性,活性强度与6位取代基相关.本文报道了6-甲氧羰基、6-羰基、6-酰胺基、6-羟甲基和6-乙酰基乙酰氧甲基取代的3-乙酰基-1,4,6,7-四氢吲哚[2,3-a]喹嗪-4-酮的¹H NMR,比较了所述化合物的抗HL₆₀活性与某些质子的化学位移的关系.

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C-2,3,4,6,7-位含氧取代的9,10-二氢菲类化合物的NMR谱研究

李文魁, 张丹, 沈一行, 权丽辉, 杨峻山, 肖培根, 潘景歧, 吕木坚, 赵玉英, 张如意

波谱学杂志, 1996, 13(6): 589-594.

摘要 ( 34 )

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用2D NMR技术研究了获自朝鲜淫羊藿中的2-羟基-3,4,6,7-四甲氧基-9,10-二氢菲的结构,对其碳氢信号进行了全归属,并对文献报道的同类化合物的碳信号归属进行了评述.

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降压活性成分淫羊藿甙的HMQC和HMBC谱研究

孔令义, 李意, 何爱民, 闵知大

波谱学杂志, 1996, 13(6): 595-600.

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首次对中药淫羊藿中降压活性成分淫羊藿甙的HMQC和HMBC谱进行了深入研究,结合¹H-¹H COSY谱,确切归属了全部碳氢信号,并直接从HMBC谱上确认了异戊烯基,甲氧基,鼠李糖和葡萄糖在黄酮母核上的连接位置,并修正了文献中关于该化合物某些碳信号归属的错误.显示这两种2D NMR新技术对结构复杂的黄酮甙类化合物的结构研究具有重要意义.

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采用曲线拟合方法进行EPR波谱基线校正

邹曦露, 汤畅, 万谦

波谱学杂志, 1996, 13(6): 601-607.

摘要 ( 40 )

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提供了一种以曲线拟合方式进行的EPR波谱基线校正的简单方法.程序置于486微机上,采用C⁺⁺语言编写,在Windws环境下运行.使用菜单、模块化方式.操作简单,快捷.在联机进行数据采集时尤为方便.本程序对需要进行基线校正的谱线,只需使用鼠标器在实验谱上选择一定的数据点,通过程序运算,比较,验算即可得到较好的基线校正.