磁共振成像(MRI)技术具有非侵入、无放射性的特点,在临床疾病诊断中具有独特的优势,但是肺部空腔的特殊结构使传统质子MRI 无法对其直接成像.自旋交换光抽运(SEOP)方法可以使惰性气体原子的极化度增强4 个量级以上,从而使肺部的气体MRI 成为可能.该文介绍了超极化惰性气体肺部MRI 的最新研究进展,包括超极化气体磁共振相关参数的测量方法、肺部通气结构成像、肺部气体交换功能成像,同时比较了常用于肺部MRI气体的优点和缺点.
梯度回波序列是磁共振成像中常用的脉冲序列,然而梯度回波对主磁场波动非常敏感,呼吸等生理运动引起的信号波动会导致图像伪影.该文报道了采用导航回波技术获取呼吸运动导致的局部磁场波动,用以矫正图像回波中随时间变化的相位波动,并将该技术应用于三维多回波梯度回波成像和T2* 定量图研究.研究结果显示:矫正前,相位波动幅度随回波时间增长而增大,模图和T2* 定量图在相位编码方向有明显伪影,并且男女呼吸伪影水平有显著性差异;矫正后,相位波动幅度大幅下降,图像伪影水平有显著性下降.
利用固体核磁共振方法,研究了铜修饰丝光沸石(Cu-H-MOR)分子筛催化甲醇(CH3OH)与一氧化碳(CO)羰基化反应过程.通过研究反应过程中生成的各吸附物种与Cu2+的相互作用,分别对这些吸附物种进行了归属,确定了铜甲氧基(Cu-OCH3)和铜乙酰基(Cu-(CO)-CH3)为羰基化反应过程的中间产物,讨论了可能的反应机理.
磺化沥青等粉末状钻井液荧光添加剂有助于保障钻井安全,却不利于油气显示的发现.为了解决油气勘探与钻井安全之间的这个矛盾,创新采用高分辨率低场核磁共振技术,对14 种粉末状荧光添加剂进行了不同混入介质(水和钻井液)、不同混入比例(荧光级别)和不同温度(32 ℃,90 ℃和150 ℃)条件下的核磁共振实验研究.结果表明,这些荧光添加剂可分为两类:一类是没有核磁共振信号;另一类会产生一个水化峰,但加弛豫试剂后水化峰消失.因而,粉末状荧光添加剂对采用核磁共振技术发现钻井液中的含油显示没有影响,从而可彻底解放对该类添加剂的使用限制.
鼠伤寒沙门氏菌属于胞内侵袭性兼性厌氧菌,减毒后的鼠伤寒沙门氏菌安全性大大提高,已被广泛用于病毒、细菌及寄生虫疫苗的研制.但是目前还没有研究利用代谢组学方法来分析减毒鼠伤寒沙门氏菌感染对宿主和肠道菌群相互作用的影响.同时中国科学院武汉物理与数学研究所自主研发的WIPM 500 MHz 核磁共振(NMR)波谱仪已经研制成功,但是该谱仪是否可以用于代谢组学研究尚未经过考证.本研究同时使用WIPM 和Bruker500 MHz 核磁共振波谱仪对同一批减毒鼠伤寒沙门氏菌感染小鼠的粪样进行检测,并结合多变量数据分析方法来研究减毒鼠伤寒沙门氏菌感染对小鼠粪样代谢组的影响.研究结果表明,WIPM NMR 波谱仪检测数据的分析结果与Bruker NMR 波谱仪的实验结果具有高度的一致性,表明WIPM 谱仪可以用于代谢组学研究.研究发现减毒鼠伤寒沙门氏菌感染能够引起小鼠粪样代谢物中多种氨基酸和尿嘧啶含量的上升,并伴有胆汁酸、乳酸和丙酸含量的下降.以上代谢物含量的改变表明,减毒鼠伤寒沙门氏菌感染使小鼠肠道微生物的代谢功能发生了紊乱.
采用核磁共振(NMR)技术对吡虫啉生产过程中吗啉精馏后的副产物进行了定性定量分析.二维扩散排序谱(2D DOSY)表明该产物由两种化合物组成.对样品的核磁共振氢谱(1H NMR)、二维扩散排序谱(2D DOSY)、碳谱(13C NMR)、DEPT、氢-氢相关谱(1H-1H COSY)、碳氢相关谱(HSQC)与碳氢远程相关谱(HMBC)进行了解析,对其所有的NMR 谱信号进行了归属,确定样品所含的两种主要组份为双吗啉和烯胺.最后采用定量13C NMR 技术得到了该精馏副产物中双吗啉和烯胺组成的摩尔比例为1∶4.
利用时域核磁共振(TD NMR)技术对无固化剂的脲醛树脂在不同温度下固化过程进行了研究,实验结果表明:脲醛树脂在120 ℃左右时开始固化,在180 ℃左右时固化反应基本结束.随着温度的升高,自旋-自旋弛豫时间(T2)的总峰面积逐渐减少,当温度高于140 ℃时,总峰面积减少的程度较大.在30 ℃~140 ℃温度范围内,自旋-晶格弛豫时间T1(1) = 0.014 ms 时,随着温度的升高,峰面积先逐渐减少而后略微增加;T1(2) = 327.455 ms 时,随着温度的升高,峰面积逐渐减少.在30 ℃~180℃温度范围内,自旋-晶格弛豫时间(T1)分布的总峰面积随着温度的升高而逐渐减少.在固化过程中,随着温度的升高,脲醛树脂体系的质量逐渐减少,说明脲醛树脂胶黏剂体系发生了缩聚交联反应,同时生成了甲醛和水.
介绍了基于核四极矩技术的爆炸物检测原理及信号处理方法.系统分析了NQR 信号检测中主要误差来源,提出多种方法消除NQR 信号处理中检测误差,主要包括相关累加消除随机噪声;单通道自适应消除振铃影响;相关性检测抑制同频干扰.实验表明相关检测可有效提高NQR 信号信噪比,提高微弱NQR 信号检测的准确性.
设计了用于高精度铷原子频标的一种小型化恒温压控晶体振荡器.振荡电路采用了稳定性好的并联型皮尔斯电路方案,采用2 级π 型LC 级联滤波器抑制谐杂波,利用互补对称式金属-氧化物-半导体(CMOS)反相器实施隔离.振荡和放大电路选用了低噪声晶体管.晶体的温度控制在频率-温度曲线拐点处.实现了体积为4 mL 晶振样件.晶振的短期频率稳定度为1.8×10-12/s,相噪对铷频标频率稳定度的贡献仅为3.2×10-13τ -1/2.
用一种计算直接键连原子核自旋耦合常数的半经验公式,结合量子化学计算得到的32 种有机分子稳定几何构型的7 种不同算法下的原子电荷,探究原子电荷算法的不同对1JCH 理论计算的影响,拟合出基于7 种原子电荷的耦合常数计算公式,并利用拟合公式对5种分子进行了检验.计算结果表明拟合的32 种分子及检验的5 种分子的耦合常数的计算值均与实验值较好的符合,拟合得到的基于7 种原子电荷的计算公式均可以对其他分子体系的耦合常数进行预测.另外,计算结果同样显示原子电荷算法的不同对1JCH 理论计算值有一定的影响却不显著,其中基于电荷均衡方法电荷(QEq)得出的耦合常数计算值与实验值的偏差较其它6 种原子电荷的小,结果更可靠.
发现并揭示了2-酮基-L-古龙酸在许多种溶剂中发生了结构改变,该物质在室温条件下,无需施加任何外力因素,分子中极易发生分子内成环结构变化:分子中的羰基(-C=O)双键断开变单键,形成了2, 5 位半缩醛五元环衍生物,使分子内出现了O-C-O 基团,其标题化合物的核磁共振碳谱(13C NMR)羰基特征峰的化学位移(约200)变到了96,核磁共振2D HMBC 异核相关谱,充分证明了2-酮基-L-古龙酸发生的分子内环合成衍生物的主要产物是五元环的2, 5 位半缩醛衍生物,而非六元环的2, 6 位半缩醛衍生物.
从三七根的80%乙醇提取物中,分离并鉴定了2 个人参皂苷类化合物,分别为6-O-(β-D-glucopyranosyl)-20-O-(β-D-xylopyranosyl)-3β,6α,12β,20(S)-tetrahydroxydammar-24-ene(化合物1)和notoginsenoside U(化合物2).应用1D 和2D NMR (1H-1H COSY、HSQC和HMBC)对这2 种化合物的结构进行解析,对化合物1 的13C NMR 文献报道数据进行了修正与讨论,并对化合物1 的1H NMR 数据进行全归属.同时在2D NMR 的基础上对化合物2 在氘代吡啶溶液中的1H NMR 和13C NMR 数据进行全归属.
磷氨米酮是从链霉菌培养液中分离得到的一种天然磷酰糖肽.作为多种金属蛋白酶的抑制剂,磷氨米酮在生物和医学领域有着广泛的应用.该研究通过对化学合成磷氨米酮及其β-端位异构体的1D NMR 波谱(1H,13C 和31P NMR)和2D NMR 波谱(1H-1H COSY,HSQC 和NOESY)的解析,对其NMR 信号进行了全归属,并确认了磷氨米酮及其β-端位异构体的端位构型.
卫矛科美登木属(Maytenus)植物因发现具有较强抗肿瘤活性而备受关注,其中木栓烷型三萜是主要活性成分之一,并具有较特征的A 环或A/B 环均为芳香化结构.该文综述了近年(1995~2013 年)来美登木属植物中木栓烷型三萜的结构类型及其13C NMR 特征,为这类化合物的结构鉴定和波谱数据归属提供参考.
武汉中科波谱技术有限公司位于中国光谷的核心地带——武汉东湖新技术开发区,是国内首家集研制、开发、生产、应用和销售为一体的高场超导核磁共振谱仪高新技术企业. 公司依托于中国科学院武汉物理与数学研究所强大的学科背景、技术优势与科研力量,致力于核磁共振谱仪国产化和相关技术的推广运用.通过多年研究探索,成功研制和生产了具备自主知识产权的高场核磁共振谱仪. 该项目技术创新点包括: (1) 核磁共振主控制台基于网络的分布式系统设计. (2) 采用中频直接采样数字接收机技术,使用了数字正交检波与过采样技术. (3) 匀场电源的配置与状态接口使用网络连接. 以上技术已成功应用于国家强磁场基础设施项目以及“十一五”国家科技支撑计划等多项国家重大工程和科研项目.同时,该技术已经实施产业化并投放市场. 公司现已建成核磁共振谱仪高新技术产业园,交通便利、环境优美.新建成的研发大楼、检测中心、超导磁体车间已投入使用.公司研制并生产从10 MHz~600 MHz 多品种、多型号的系列核磁共振谱仪,打破了我国核磁共振谱仪与技术长期依赖进口的局面. 目前,我公司主要从事以下业务: 1、旧仪器设备的升级改造:保留磁体、更换核磁共振谱仪机柜. 2、300 MHz~600 MHz 核磁共振谱仪整机销售(配备牛津、Bruker 二手磁体). 3、300 MHz~600 MHz 核磁共振谱仪搬家、安装、调试服务. 4、保修期外300 MHz~600 MHz 核磁共振谱仪的维修服务. 新技术交流会定于2015 年7 月在武汉召开,欢迎参会! 联系人:许君,邮箱:xujune@wipm.ac.cn 电话:027-81773999-203(O/F)、18086101650 地址:武汉市东湖新技术开发区光谷7 路128 号,邮政编码:430075