魔角旋转固体核磁共振探头中转子的研制

doi:10.11938/cjmr20192735

波谱学杂志 ›› 2019, Vol. 36 ›› Issue (4): 446-455.doi: 10.11938/cjmr20192735

魔角旋转固体核磁共振探头中转子的研制

王佳鑫^1,2, 冯继文¹, 陈俊飞^1,2, 王立英¹, 刘朝阳¹

1. 波谱与原子分子物理国家重点实验室, 武汉磁共振中心(中国科学院武汉物理与数学研究所), 湖北武汉 430071;
2. 中国科学院大学, 北京 100049

收稿日期:2019-04-10 出版日期:2019-12-05 发布日期:2019-05-30
通讯作者: 刘朝阳 E-mail:chyliu@wipm.ac.cn
基金资助:
国家自然科学基金资助项目（11575287）；国家重点研发计划（2018YFC0115000）.

Design and Fabrication of a Magic-Angle Spinning Rotor for Solid-State Nuclear Magnetic Resonance Probe

WANG Jia-xin^1,2, FENG Ji-wen¹, CHEN Jun-fei^1,2, WANG Li-ying¹, LIU Chao-yang¹

1. State Key Laboratory of Magnetic Resonance and Atomic and Molecular Physics, National Center for Magnetic Resonance in Wuhan(Wuhan Institute of Physics and Mathematics, Chinese Academy of Sciences), Wuhan 430071, China;
2. University of Chinese Academy of Sciences, Beijing 100049, China

Received:2019-04-10 Online:2019-12-05 Published:2019-05-30

摘要/Abstract

摘要： 转子作为魔角旋转（MAS）探头一个至关重要的部件，是固体样品高速旋转的载体，被广泛应用于各种固体核磁共振（NMR）实验.但国内关于MAS转子的研究极少，以至其长期被国外市场垄断.本文通过对MAS转子的深入研究，设计了常规的4 mm MAS转子；并对MAS转子进行了流固耦合仿真，分析其应力应变大小；同时进行了模态仿真，确定了MAS转子的各阶振型及临界转速；最后制作了转子，进行了转速测试和固体NMR实验.结果表明，本文设计和制作的转子能在14 kHz转速下正常运行，并在4 kHz及12.5 kHz转速下采集了金刚烷标样的¹H NMR信号，结果表明该转子能满足常规固体NMR实验的需求.

关键词: 固体核磁共振, 魔角旋转(MAS), 转子, 有限元仿真

Abstract: Magic-angle spinning (MAS) rotor, a device for high-speed spinning of solid samples, is an essential component of the probes used in solid-state nuclear magnetic resonance (NMR) experiments. In this study, a 4 mm MAS rotor was designed and fabricated in-house. Fluid-solid coupling simulation was carried out to compute the stress and strain in the MAS rotor. Modal analysis was performed to determine the various modes and critical speeds of the MAS rotor. Actual spinning speed test and MAS NMR sampling were carried out to test the performance of the rotor. The results showed that the MAS rotor built in-house could operate normally at a spinning speed up to 14 kHz. The ¹H NMR signals of adamantane collected at 4 kHz and 12.5 kHz were collected and compared. These results demonstrated that the 4 mm MAS rotor built in-house could meet the requirements of conventional solid-state NMR experiments.

Key words: solid-state nuclear magnetic resonance, magic angle spinning (MAS), rotor, finite element simulation

中图分类号:

O482.53

王佳鑫, 冯继文, 陈俊飞, 王立英, 刘朝阳. 魔角旋转固体核磁共振探头中转子的研制[J]. 波谱学杂志, 2019, 36(4): 446-455.

WANG Jia-xin, FENG Ji-wen, CHEN Jun-fei, WANG Li-ying, LIU Chao-yang. Design and Fabrication of a Magic-Angle Spinning Rotor for Solid-State Nuclear Magnetic Resonance Probe[J]. Chinese Journal of Magnetic Resonance, 2019, 36(4): 446-455.

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魔角旋转固体核磁共振探头中转子的研制

Design and Fabrication of a Magic-Angle Spinning Rotor for Solid-State Nuclear Magnetic Resonance Probe

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