dDNP溶融系统的自动化设计与研究

doi:10.11938/cjmr20243101

波谱学杂志 ›› 2024, Vol. 41 ›› Issue (4): 382-392.doi: 10.11938/cjmr20243101

dDNP溶融系统的自动化设计与研究

曾祥政¹^,², 陈俊飞², 黄重阳², 皮海亚²^,³, 曹丽¹, 黄臻¹, 郭文龙², 冯继文²^,³, 刘朝阳²^,³^,^*()

1.武汉轻工大学电气与电子工程学院，湖北武汉 430023
2.波谱与原子分子物理国家重点实验室，武汉磁共振中心，中国科学院精密测量科学与技术创新研究院，湖北武汉 430071
3.中国科学院大学，北京 100049

收稿日期:2024-03-18 出版日期:2024-12-05 在线发表日期:2024-04-16
通讯作者: * Tel: 027-87199686, E-mail: chyliu@apm.ac.cn.
基金资助:
国家自然科学基金重大科研仪器研制项目(22327901);国家重点研发计划项目(2022YFF0707001);国家自然科学基金青年项目(22204168);国家自然科学基金青年项目(12205352);曙光计划项目(2022010801020130);中国科学院B类先导专项(XDB0540301)

Design and Research of the dDNP Automated Dissolution System

ZENG Xiangzheng¹^,², CHEN Junfei², HUANG Chongyang², PI Haiya²^,³, CAO Li¹, HUANG Zhen¹, GUO Wenlong², FENG Jiwen²^,³, LIU Chaoyang²^,³^,^*()

1. School of Electrical and Electronic Engineering, Wuhan Polytechnic University, Wuhan 430023, China
2. State Key Laboratory of Magnetic Resonance and Atomic and Molecular Physics, Wuhan Center for Magnetic Resonance, Innovation Academy for Precision Measurement Science and Technology, Chinese Academy of Sciences, Wuhan 430071, China
3. University of Chinese Academy of Sciences, Beijing 100049, China

Received:2024-03-18 Published:2024-12-05 Online:2024-04-16
Contact: * Tel: 027-87199686, E-mail: chyliu@apm.ac.cn.

摘要/Abstract

摘要：

溶融动态核极化（dDNP）是一种将分子样品在超低温、强磁场以及微波照射下高度极化，然后经高温高压溶剂快速溶解后立即转移至NMR/MRI系统进行检测的灵敏度增强技术．溶融系统是实现这一过程的关键部分，其性能直接影响样品的溶融、转移效率以及样品极化度的保留程度．本文提出了基于双闭环PID控制算法的自动化溶融系统的控制方案，可在9 min以后达到目标压强1.7 MPa左右并使内部压强被动控制在1.5%以内．将研制的自动化溶融系统集成于自主开发的5 T dDNP仪器系统，可将-271℃的低温样品快速溶融，并于4 s内将其转移到距离11.2 m处的7 T NMR系统进行检测，获得了[1-¹³C]-丙酮酸钠在溶融态下¹³C NMR信号9 050倍的增强．自动化溶融系统简化了操作步骤，提高了实验的安全性和一致性．

关键词: 溶融动态核极化, 双闭环PID控制算法, 溶融系统, 高温高压

Abstract:

Dissolution dynamic nuclear polarization (dDNP) involves polarizing the sample under microwave irradiation at a low-temperature and strong-magnetic field, dissolving it by solvent of high-temperature and high-pressure, then injecting it rapidly into an NMR/MRI for detection. The dissolution system serves as a pivotal component in the dissolving and injecting process, with its performance directly affecting the melting and transfer efficiency and the high polarization retention. We present an automated dissolution system using a dual-loop proportional-integral-derivative (PID) control algorithm that can reach the target pressure of ~1.7 MPa after 9 min and control the internal pressure within 1.5%. The system can dissolve a solid sample of -271 ℃ in the self-developed 5 T dDNP polarizer and transfer it to the 7 T NMR system at a distance of 11.2 m for detection in 4 s, yielding a 9050-fold enhancement of ¹³C NMR signal of sodium [1-¹³C]-pyruvate at the solvated state. In summary, this work developed an automated dissolution system that simplifies the operation steps, ensures detection consistency, and improves experimental safety.

Key words: dissolution dynamic nuclear polarization, double-loop PID control algorithm, dissolution system, high temperature and high pressure

中图分类号:

O482.53

曾祥政, 陈俊飞, 黄重阳, 皮海亚, 曹丽, 黄臻, 郭文龙, 冯继文, 刘朝阳. dDNP溶融系统的自动化设计与研究[J]. 波谱学杂志, 2024, 41(4): 382-392.

ZENG Xiangzheng, CHEN Junfei, HUANG Chongyang, PI Haiya, CAO Li, HUANG Zhen, GUO Wenlong, FENG Jiwen, LIU Chaoyang. Design and Research of the dDNP Automated Dissolution System[J]. Chinese Journal of Magnetic Resonance, 2024, 41(4): 382-392.

图/表 10

图1

图2

图3

图4

图5

图6

图7

图8

表1

图9

参考文献 19

[1]	裘祖文. 核磁共振波谱[M]. 北京: 科学出版社, 1989.
[2]	ARDENKJAER-LARSEN J H, FRIDLUND B, GRAM A, et al. Increase in signal-to-noise ratio of > 10,000 times in liquid-state NMR[J]. Proc Natl Acad Sci, 2003, 100(18): 10158-10163.
[3]	BOWEN S, HILTY C. Rapid sample injection for hyperpolarized NMR spectroscopy[J]. Phys Chem Chem Phys, 2010, 12(22): 5766-5770. doi: 10.1039/c002316g pmid: 20442947
[4]	DEY A, CHARRIER B, MARTINEAU E, et al. Hyperpolarized NMR metabolomics at natural 13C abundance[J]. Anal Chem, 2020, 92(22): 14867-14871.
[5]	JANNIN S, COMMENT A, KURDZESAU F, et al. A 140GHz prepolarizer for dissolution dynamic nuclear polarization[J]. J Chem Phys, 2008, 128(24): 241102.
[6]	COMMENT A, VAN DEN BRANDT B, UFFMANN K, et al. Design and performance of a DNP prepolarizer coupled to a rodent MRI scanner[J]. Concept Magn Reson B, 2007, 31(4): 255-269.
[7]	CHENG T, CAPOZZI A, TAKADO Y, et al. Over 35% liquid-state ¹³C polarization obtained via dissolution dynamic nuclear polarization at 7 T and 1 K using ubiquitous nitroxyl radicals[J]. Phys Chem Chem Phys, 2013, 15(48): 20819-20822.
[8]	BAUDIN M, VUICHOUD B, BORNET A, et al. A cryogen-consumption-free system for dynamic nuclear polarization at 9.4 T[J]. J Magn Reson, 2018, 294: 115-121.
[9]	PINON A C, CAPOZZI A, ARDENKJAER-LARSEN J H. Hyperpolarization via dissolution dynamic nuclear polarization: new technological and methodological advances[J]. Magn Reson Mater Phy, 2021, 34: 5-23.
[10]	BOWEN S, ARDENKJAER-LARSEN J H. Enhanced performance large volume dissolution-DNP[J]. J Magn Reson, 2014, 240: 90-94. doi: 10.1016/j.jmr.2014.01.009 pmid: 24531395
[11]	ARDENKJAER-LARSEN J H. On the present and future of dissolution-DNP[J]. J Magn Reson, 2016, 264: 3-12.
[12]	LÊ T P, HYACINTHE J N, CAPOZZI A. How to improve the efficiency of a traditional dissolution dynamic nuclear polarization (dDNP) apparatus: Design and performance of a fluid path coMPatible dDNP/LOD-ESR probe[J]. J Magn Reson, 2022, 338: 107197.
[13]	张哲恺, 皮海亚, 冯继文, 等.5 T液体和溶融型DNP谱仪的研制[C]// 第二十一届全国波谱学学术年会论文摘要集, 2021.
[14]	KIRYUTIN A S, RODIN B A, YURKOVSKAYA A V, et al. Transport of hyperpolarized samples in dissolution-DNP experiments[J]. Phys Chem Chem Phys, 2019, 21(25): 13696-13705. doi: 10.1039/c9cp02600b pmid: 31198920
[15]	ELLIOTT S J, STERN Q, CEILLIER M, et al. Practical dissolution dynamic nuclear polarization[J]. Prog Nucl Magn Reson Spectrosc, 2021, 126: 59-100.
[16]	利格斯迈尔. 嵌入式系统软件工程-基础知识: 方法和应用[M]. 张聚, 译. 北京: 电子工业出版社, 2009.
[17]	乔治·埃利斯. 控制系统设计指南[M]. 汤晓君, 译. 北京: 机械工业出版社, 2016.
[18]	YANG C, CHEN J F, CHEN L, et al. Design and implementation of NMR permanent magnet precision temperature controller[J]. Chinese J Magn Reson, 2018, 35(3): 294-302.
	杨畅, 陈俊飞, 陈黎, 等. NMR永磁体精密温度控制器的设计与实现[J]. 波谱学杂志, 2018, 35(3): 294-302. doi: 10.11938/cjmr20182632
[19]	DONG T, LIANG S, WANG H, et al. Design and evaluation of a caloric stimulation device for fMRI studies[J]. Chinese J Magn Reson, 2016, 33(1): 54-65.
	董涛, 梁思, 王慧, 等. 一种用于fMRI的温度觉刺激装置的设计与验证[J]. 波谱学杂志, 2016, 33(1): 54-65. doi: 10.11938/cjmr20160105

每组试验次数	加入溶剂量/mL	目标压强/MPa	氦气压强/MPa	溶融出液体体积/mL	残余溶剂体积/mL
3	8.00	1.70	0.70	6.31±0.18	1.26±0.25
3	8.00	1.70	0.60	6.16±0.33	1.46±0.41
3	8.00	1.70	0.50	5.96±0.09	1.80±0.09
3	8.00	1.70	0.40	5.76±0.37	2.00±0.71
3	8.00	1.60	0.70	6.56±0.19	1.23±0.34
3	8.00	1.60	0.60	6.36±0.09	1.46±0.10
3	8.00	1.60	0.50	5.83±0.41	1.80±0.16
3	8.00	1.60	0.40	5.80±0.19	1.83±0.10
3	8.00	1.50	0.70	6.13±0.10	1.66±0.25
3	8.00	1.50	0.60	5.93±0.19	1.86±0.23
3	8.00	1.50	0.50	5.63±0.19	1.76±0.34
3	8.00	1.50	0.40	5.70±0.28	1.70±0.16
3	8.00	1.40	0.70	6.30±0.16	1.36±0.18
3	8.00	1.40	0.60	6.26±0.33	1.46±0.25
3	8.00	1.40	0.50	5.76±0.32	1.80±0.10
3	8.00	1.40	0.40	5.36±0.19	2.43±0.19

dDNP溶融系统的自动化设计与研究

Design and Research of the dDNP Automated Dissolution System

RichHTML

PDF

可视化

摘要/Abstract

引用本文

使用本文

图/表 10

参考文献 19

相关文章 15

编辑推荐

Metrics

本文评价

[1]	李连杰, 郑瑜, 谢树光, 张鸣, 李红闯, 刘小玲, 赵修超, 韩叶清, 李海东, 范丽, 萧毅, 刘士远, 周欣. 超极化¹²⁹Xe MR用于COPD急性加重的肺功能研究[J]. 波谱学杂志, 2024, 41(4): 363-372.
[2]	朱向炜, 杨雪, 魏达秀, 姚叶锋. 基于核自旋单重态的活体谷胱甘肽分子MRS信号选择[J]. 波谱学杂志, 2024, 41(4): 373-381.
[3]	宁欣宙, 黄臻, 陈西曲, 刘鑫杰, 陈罡, 张志, 鲍庆嘉, 刘朝阳. 用于超快时空编码MRI的Transformer超分辨率重建算法研究[J]. 波谱学杂志, 2024, 41(4): 454-468.
[4]	逄奇凡, 王志超, 武玉朋, 李建奇. K空间填充策略对基于FLASH序列的APT图像脂肪伪影的影响[J]. 波谱学杂志, 2024, 41(4): 443-453.
[5]	罗文尤, 荣星. 基于法布里-珀罗谐振腔的W波段电子顺磁共振探头研制[J]. 波谱学杂志, 2024, 41(4): 393-404.
[6]	孙灏芸王丽嘉. 融合注意力机制和空洞卷积的3D MobileNetV2 在肝结节分类中的应用[J]. 波谱学杂志, 0, (): 0-0.
[7]	杨黎明, 王远军. 扩散张量图像去噪算法研究进展[J]. 波谱学杂志, 2024, 41(3): 341-361.
[8]	李明道, 姚守权, 徐俊成, 吕兴龙, 何丰丞, 蒋瑜. 掌上型核磁共振控制台的设计与实现[J]. 波谱学杂志, 2024, 41(3): 257-265.
[9]	王行乐, 邵正泽, 董洪春, 魏达秀, 陈群, 姚叶锋. 二氧化硅颗粒堆积空隙中氢气分子的核磁共振谱学特征研究[J]. 波谱学杂志, 2024, 41(3): 315-321.
[10]	石星, 张越, 张秀丽, 王聪. 基于残留偶极耦合对西松烷二萜化合物sinulariol Z立体化学的研究[J]. 波谱学杂志, 2024, 41(3): 322-330.
[11]	郭旭, 王晨旭, 张欣, 常严, 崔峰, 郭清乾, 胡涛, 杨晓冬. 基于新一代脑磁图的语义视听单试次检测[J]. 波谱学杂志, 2024, 41(3): 304-314.
[12]	罗庆金, 吴良勇, 王雨婷, 闫海洋, 向一峰, 陈思宇. ³He极化系统中FID NMR线圈的优化分析及实验验证[J]. 波谱学杂志, 2024, 41(3): 266-275.
[13]	易鹏, 曹丽, 黄臻, 程鑫, 王佳鑫, 陈黎, 陈方, 鲍庆嘉, 张志, 刘朝阳. 用于小口径5 T磁共振成像系统的梯度线圈和¹H/¹³C双共振射频线圈研制[J]. 波谱学杂志, 2024, 41(3): 245-256.
[14]	陈琪, 李海东, 方媛, 沈路阳, 刘无己, 罗明, 李业成, 张鸣, 赵修超, 石磊, 周倩, 韩叶清, 周欣. ¹²⁹Xe通气功能MRI与肺部病灶类型关联研究[J]. 波谱学杂志, 2024, 41(3): 276-285.
[15]	沈志强, 邓亚博, 杨培菊, 胡霄雪, 黄晓卷, 许传芝, 宋焕玲. 一种用于光诱导反应体系的原位NMR装置的设计与应用[J]. 波谱学杂志, 0, (): 0-0.