尼龙6结晶和动力学的固体高分辨13C NMR研究

波谱学杂志 ›› 1989, Vol. 6 ›› Issue (4): 461-468.

尼龙6结晶和动力学的固体高分辨¹³C NMR研究

王德华, 胡建治, 晏欣, 王国玺, 钱保功

中国科学院武汉物理所波谱与原子分子物理开放研究实验室

收稿日期:1989-01-21 修回日期:1989-06-12 出版日期:1989-12-05 发布日期:2018-01-22
基金资助:
The project supported by National Natural Science Foundation of China

CARBON-13 CP/MAS NMR STUDY OF THE NYLON 6 POLYMORPHS AND DYNAMICS

Dehua Wang, Jianzhi Hu, Xin Yan, Guoxi Wang, Baogong Qian

Laboratory of Magnetic Resonance and Atomic and Molecular Physics, Wuhan Institute of physics, Academia Sinica, Wuhan, Hubei, P. R. China

Received:1989-01-21 Revised:1989-06-12 Online:1989-12-05 Published:2018-01-22
Supported by:
The project supported by National Natural Science Foundation of China

摘要/Abstract

摘要： 用MSL-400核磁共振(NMR)波谱仪记录了尼龙6的¹³C交叉极化魔角旋转(CP/MAS)NMR谱,发现固态下ω碳原子有两个峰,
α β γ δ ω-[CO-CH₂-CH₂-CH₂-CH₂-CH₂-NH]-_n尼龙6记为ω₁和ω₂.在同一样品的¹³C NMR溶液谱中,这两个峰合并成一个峰,证明固态尼龙6中两种晶区是共存的.在固态,ω₂峰比ω₁峰向高场偏移2.2ppm.
测量了尼龙6-系列不同接触时间的CP/MAS NMR谱以研究动态行为.用SIMPLEX非线性最小二乘法拟合技术计算了交叉极化速率和质子T_1ρ^H用Ngai公式计算了固态尼龙6的运动参数.

关键词: 固体核磁共振, 动力学, 尼龙6

Abstract: C-13 CP/MAS spectra of nylon 6 were obtained on MSL-400 spectrometer. It was found that the ω carbon
α β γ δ ω-[CO-CH₂-CH₂-CH₂-CH₂-CH₂-NH]-_n, nylon 6,shows two peaks in the solid state. They are designated as ω₁ and ω₂ which originate from different crystalline components. The two peaks coalesced in solution spectrum of the same sample. It gives the evidence of coexistence of different crystalline regions in solid nylon 6. In the solid state the ω₂ peak is 2.2 ppm upfield from the ω₁ peak.
A series of CP/MAS spectra of nylon 6 was measured by varying the contact time to investigate the dynamic behavior. A SIMPLEX nonlinear least square optimization algorithm was applied to calculate the cross-polarization rates T_IS and T_1P^H. The dynamic parameters of solid nylon 6 were calculated according to Ngai formalism.

Key words: Solid-State NMR, Dynamics, Nylon 6

王德华, 胡建治, 晏欣, 王国玺, 钱保功. 尼龙6结晶和动力学的固体高分辨¹³C NMR研究[J]. 波谱学杂志, 1989, 6(4): 461-468.

Dehua Wang, Jianzhi Hu, Xin Yan, Guoxi Wang, Baogong Qian. CARBON-13 CP/MAS NMR STUDY OF THE NYLON 6 POLYMORPHS AND DYNAMICS[J]. Chinese Journal of Magnetic Resonance, 1989, 6(4): 461-468.

[1]	万至彬, 宋建会, 郭鸣明. 原位液体核磁共振在高分子材料表征领域的应用[J]. 波谱学杂志, 2019, 36(3): 408-424.
[2]	徐小俊, 王申林. ¹⁹F固体核磁共振技术研究膜蛋白相互作用的进展[J]. 波谱学杂志, 2019, 36(2): 238-251.
[3]	吴金泽, 辛家祥, 付晓彬, 姚叶锋. 通过宽线固体核磁共振氢谱研究半晶高分子的相结构[J]. 波谱学杂志, 2019, 36(1): 23-33.
[4]	葛玉玮, 刘买利, 甘哲宏, 李从刚. 质子化学位移各向异性的测量[J]. 波谱学杂志, 2018, 35(2): 255-267.
[5]	王丹, 刘乙祥, 寇新慧, 刘买利, 姜凌. 细菌反应调节蛋白RR468磷酸化和去磷酸化关键位点的NMR研究[J]. 波谱学杂志, 2017, 34(4): 397-407.
[6]	姜婷婷, 付晓彬, 吴金泽, 王嘉琛, 姚叶锋, 周兵. Li_1.5Al_0.5Ge_1.5P₃O₁₂/高分子固体电解质表界面结构与分子运动的固体NMR研究[J]. 波谱学杂志, 2017, 34(4): 429-438.
[7]	孙毅, 陈艳可, 李建平, 赵永祥, 杨俊. 固体核磁共振中膜蛋白双交叉极化效率与动力学参数相关的定量分析[J]. 波谱学杂志, 2017, 34(3): 257-265.
[8]	李东北, 许帅, 喻志武. 固体核磁共振技术在骨基生物材料研究中的应用[J]. 波谱学杂志, 2017, 34(1): 115-129.
[9]	闫晓静, 胡炳文. SHA+脉冲序列用于g-C₃N₄样品¹⁵N-¹⁵N相关性的[J]. 波谱学杂志, 2016, 33(3): 361-367.
[10]	彭永进, 孙平川, 李宝会. PVPh/PEO共混物动力学演化过程的NMR研究[J]. 波谱学杂志, 2016, 33(2): 188-197.
[11]	李华, Yuji O. KAMATARI, Ryo KITAHARA, Kazuyuki AKASAKA. 高压NMR在蛋白质结构和动力学研究中的应用[J]. 波谱学杂志, 2016, 33(1): 1-26.
[12]	韩明月，郑慧，胡炳文，杨光. 迭代软阈值法压缩感知重建谱峰较宽的二维固体谱 [J]. 波谱学杂志, 2015, 32(4): 551-562.
[13]	徐玮婧，刘清华，胡炳文*，陈群. 聚氧乙烯-六氟砷酸锂复合物不同结晶结构的¹³C谱归属[J]. 波谱学杂志, 2015, 32(3): 399-408.
[14]	丁丽红1,2，刘小龙2，王强2，刘文涛1，朱诚身1，郑安民2，邓风2*. 多金属氧酸盐TBA₃[VW₅O₁₉]及TBA₄[PVW₁₁O₄₀]的固体核磁共振研究[J]. 波谱学杂志, 2015, 32(3): 409-418.
[15]	肖婷，姚叶锋*. 半晶聚乙烯局部和整体分子链运动的固体核磁共振研究[J]. 波谱学杂志, 2015, 32(2): 208-227.

尼龙6结晶和动力学的固体高分辨¹³C NMR研究

CARBON-13 CP/MAS NMR STUDY OF THE NYLON 6 POLYMORPHS AND DYNAMICS

PDF

可视化

摘要/Abstract

引用本文

使用本文

参考文献

相关文章 15

编辑推荐

Metrics

本文评价