采用固体核磁共振研究了NaOH 和HNO₃改性的VO_x/Al₂O₃上甲醇选择性催化氧化反应. 实验结果表明: 在甲醇的氧化反应中, 酸位对二甲氧基甲烷的生成起了重要作用. 与VO_x/Al₂O₃催化剂相比, 酸改性的VO_x/Al₂O₃上的强的Bronsted酸位对二甲氧基甲烷的选择性较高, 没有Bronsted酸位的碱改性的VO_x/Al₂O₃上生成的不是二甲氧基甲烷而是甲酸盐.

从传统中药罗汉果中分离得到一系列三萜皂苷类化合物，其苷元为罗汉果醇，应用1D和2D NMR脉冲梯度场反相技术(gCOSY，gNOESY，gHMQC，gHMBC) 研究了罗汉果醇及其苷的结构，对其碳氢NMR信号进行了全归属，应用gNOESY技术研究了罗汉果醇的立体构型，并探讨了取代基对苷元质子和碳化学位移的影响.

采用¹H NMR波谱技术研究了正丁醇对PEO-PPO-PEO嵌段共聚物温度依赖的胶团化过程影响. 实验结果表明，正丁醇的加入急剧地降低嵌段共聚物的临界胶团温度（CMT）. 化学位移变化表明正丁醇烷基端与嵌段共聚物PPO链段之间的疏水相互作用是导致嵌段共聚物CMT降低的主要原因. 选择性激发ROE实验进一步证实，在形成的嵌段共聚物-正丁醇混合胶团中，正丁醇的烷基链段进入胶团内核而正丁醇的羟基端则处于胶团外壳一侧.

通过L-谷氨酸苄酯和三光气反应制备谷氨酸苄酯的N-羧酸酐，以聚羟乙谷氨酸酰胺为大分子引发剂，投入不同配比的单体/引发剂（A/I）,共聚得到两亲性嵌段共聚物聚羟乙谷氨酰胺-聚谷氨酸苄酯（PHEG-PBLG）；通过核磁共振技术分析表征该合成聚肽的结构组成、分子量范围及螺旋结构；通过体外酶解实验研究了共聚物的降解情况. 研究结果表明：该合成聚肽化合物为两亲性嵌段聚合物：当聚合物中亲水链段PHEG分子量为9000，A/I为75∶1, 100∶1, 150∶1, 200∶1时，相应的共聚物的分子量分别为：1.27×10⁴，1.75×10⁴, 1.9×10⁴, 3.60×10⁴；该合成聚肽含有α-螺旋结构, 随着TFA的加入,该聚肽的结构由α-旋构象转化为随机盘绕构象.

应用各种层析手段（Sephadex LH-20，硅胶Silica和RP-8柱层析），从海洋真菌发酵液中分离纯化了2个actinopyrone类化合物，结合多种波谱方法（HRESI-MS, 1D NMR, 2D NMR），确定了它们的结构为：actinopyrone A 和 C. 利用NOESY试验确定了它们的相对构型，并根据HMBC数据纠正了这2个化合物C-21（H-21）位和C-22（H-22）位的化学位移.

以含全氟烷基香豆素为原料合成了一系列含全氟烷基香豆素亚胺类化合物，通过对该类化合物的IR、MS、¹H NMR、¹³C NMR的分析，归属了各NMR谱线，对相关化合物进行了结构确证，同时对该类化合物的光物理行为进行了初步研究.

药物核磁共振定量分析已见诸多篇报道. 英、美、欧药典中都先后引入了核磁共振分析方法.本文对药物核磁共振定量分析的参数作了较为详尽的研究，提出了选择定量特征峰的新标准.经维生素C实际样品测定其精密度优于1%，结果满意.

由美国Lilly公司开发的第二代抗抑郁症药物盐酸氟西汀（Fluoxetine hydrochloride），属于选择性5-羟色胺再摄取抑制剂（SSRI），除了用于治疗各类抑郁症，包括轻性或重性抑郁症，尤宜用于老年性抑郁症之外，对于强迫症、惊恐发作、贪食症、经前期焦虑等亦有很好疗效. Fluoxetine hydrochloride是一种双环化合物，与传统的三环类、杂环类或单胺氧化酶抑制剂抗抑郁药相比，具有疗效好、不良反应轻而少，安全性高、耐受性好等特点，目前已作为一线的抗抑郁药得到广泛应用. 本文对Fluoxetine hydrochloride进行了¹H NMR和¹³C NMR检测，并通过DEPT和¹H-¹H COSY、HMBC、HSQC等2D NMR技术对其¹H NMR和¹³C NMR数据进行了较为详细的解析和比文献[1]更为全面的NMR归属，为以后的分析鉴定提供更完善的依据.

利用溶液¹³C NMR和HMBC实验对AB型两亲性嵌段共聚物单甲氧基聚乙二醇－聚（己内酯-co-丙交酯）[MeOPEG-P(Cap-co-LL)]的嵌段结构以及聚（己内酯-co-丙交酯）[P(Cap-co-LL)]嵌段中Cap和LL的无规结构进行了表征. 研究发现，P(Cap-co-LL)中Cap、LL的组成对P(Cap-co-LL)的无规度、Cap和LL的酯交换程度以及不同组分的平均链长均有影响. 对LL中立体结构不同所产生的酯交换也进行了表征.

核磁共振二维谱包含扩散系数 D 和横向弛豫时间 T₂ 的信息，利用核磁共振仪来测量多孔介质中物质的信息，根据其弛豫时间和扩散系数的差别来区分不同物质；利用全局反演方法，提出了核磁共振二维谱反演的物理模型和数学模型；介绍了传统的奇异值分解（SVD）和改进的奇异值分解反演算法；采用改进的奇异值分解法对核磁共振二维谱进行反演，其反演算法具有计算速度快和二维谱分布连续等优点. 它适合于信噪比较高的数据反演，当原始数据信噪比SNR≥100时，可以对二维谱图进行定量分析；当60≤SNR<100时，可以对二维谱图进行定性分析. 核磁共振二维谱可以一次性直接区分油和水，为核磁共振测井提供了新的科学技术.

为了满足任意核磁共振脉冲序列的需要，提高脉冲序列发生器的性能和稳定性，本文提出了一种基于现场可编程逻辑器件（FPGA）和大容量高位宽静态存储器（SRAM）的硬件脉冲序列发生器，详细讨论了这种设计方案的特点，并通过一系列实验验证了其性能和可行性.

提出了一种用数字接收机来测量低场系统中梯度波形的方法，详细介绍了该数字接收机接收音频信号的原理，并且对接收机的音频接收性能进行了测试. 最后利用该接收机测得的梯度波形，设置了系统的预加重参数，有效地减小了梯度线圈引起的涡流.

主要探讨频率校正技术在活体肝脏1H磁共振波谱的应用价值.肝脏单体素¹H 磁共振波谱采用PRESS序列，频率位移分析和校正基于频域谱的残余水峰. 结果表明，5例健康志愿者频率变化的标准偏差为7.92±4.12 Hz; 采用频率校正方法处理后， 残余水峰和脂肪峰(-(CH₂)_n-)的谱线明显变窄，信噪比得到一定程度的改善. 因此频率校正技术可以改善活体肝脏¹H磁共振波谱的谱质量，从而增加磁共振波谱在肝脏病变评价中的准确性.

从九里香(Murraya exotica L.)叶中分离得到三个甲氧基黄酮类化合物：5，7，3′，4′-四甲氧基黄酮(化合物1)、5，7，3′，4′，5′-五甲氧基黄酮(化合物2)和5，6，7，3′，4′，5′-六甲氧基黄酮(化合物3). 应用1D和2D NMR(包括¹H-¹H COSY、HMQC和HMBC)对这三种化合物的结构进行了分析，确认了三个化合物中甲氧基的连接位置，并对¹H和¹³C化学位移进行了归属.

应用¹H NMR、¹³C NMR和DEPT135°技术以及¹H-¹H COSY、HMBC、HMQC二维核磁共振技术，对头孢菌素类抗生素头孢替坦二钠、头孢曲松钠及头孢噻肟钠的质子信号和碳信号进行了全归属，并指出其核磁共振谱特征.

¹⁹F的磁旋比和相对灵敏度接近质子；¹⁹F NMR化学位移范围可达 δ 1 000，谱图分辨率高；¹⁹F NMR对环境因素较氢谱远为敏感、复杂，可反映出化合物结构的细微差别. 由于正常生物体内含氟成分很少，干扰小，因此在生物医学研究中引入氟代物进行¹⁹F NMR研究有特殊意义. 对氟化物的¹⁹F NMR化学位移和偶合常数的范围也分类作了总结.

在过去的20年里，双过氧钒化合物的合成及其与小分子相互作用一直是化学和生物学研究的热点之一．本文在合成并表征数种双过氧钒化合物的基础上，利用多核（¹H、¹³C、¹⁴N、¹⁵N和⁵¹V）、多维（¹H-¹H COSY、¹³C-¹H COSY和DOSY）和变温NMR等谱学手段，结合ESI-MS技术和理论计算，系统研究了相互作用前后体系中各物种的溶液结构，对一些实验现象进行了解释，探讨了相互作用的模式和规律．主要结果总结如下： 
1. 在合成草酸双过氧钒的基础上，利用多种NMR谱学手段研究了双过氧钒和组氨酸类化合物的相互作用，在溶液中观察到His和Carns等有机配体主要以其咪唑环上的ε-N与中心金属钒配位，这和从海洋生物 Curvularia inaequalis 分离出来的氯过氧化物酶(Chloroperoxidase)的活性中心His496有着相同的配位方式．理论计算表明溶剂效应对该配位方式起着关键的作用．此外，利用ESI-MS技术结合理论计算，通过比较体系在溶液和气相中行为的异同，对气相中物种[OV(O₂)₂(L)₂]-（L为配体）可能的结构给予了解释，认为中心金属钒与溶液中一样还是6配位而不是Conte等人认为的7配位，第二个配体分子通过氢键与物种[OV(O₂)₂(L)₂]-结合在一起．
2. 在合成数种双过氧钒化合物的基础上，利用多种NMR技术结合ESI-MS等谱学方法系统研究了双过氧钒化合物和咪唑、吡啶、取代吡啶、精氨酸、皮考啉酯以及皮考啉酰胺等有机配体的相互作用，建立了一套适合研究过氧钒化合物与有机小分子相互作用的谱学方法．利用核磁共振中扩散排序（DOSY）技术，实现了混合物中各组分在样品管中的“虚”分离，并利用谱图编辑技术得到混合物中各组分的化学位移即结构信息．由于DOSY的使用避免了繁琐的分离，因此它是一种非常有应用前景的研究混合物的谱学方法．
3. 在相互作用体系NH₄VO₃/H₂O₂/2-(2′-Py)Imi中合成了一种新的双过氧钒化合物．经NMR、IR、X-ray衍射和元素分析等谱学方法或分析手段确定其组成[NH₄{OV(O₂)₂{2-(2′-Py)-Imi}·4H₂O}]和结构，其⁵¹V的化学位移在单核双过氧钒化合物中是最大的．目前已报道双过氧钒化合物的晶体结构约为10个，本文所合成的为第一个具有不对称双氮双齿配体的双过氧钒化合物．

介绍了一些常规固体核磁共振的技术的发展状况, 并综述了固体核磁共振在多孔材料中的应用情况, 其中包括沸石分子筛酸性和结构表征以及目前在分子筛合成机理研究中的应用进展. 本文的主要内容是利用固体核磁共振结合其它表征技术研究了一类介孔固体酸催化材料的酸性以及两种微孔磷铝分子筛的合成晶化过程. 
利用有机聚合物为模板剂合成出两种介孔复合氧化物MoO_x/ZrO₂与WOx/ZrO₂固体酸材料. 并对其进行了物理化学性质的表征. 研究发现它们在较高的焙烧温度下仍保持有较高的比表面积及规整的孔径. 利用固体核磁共振技术及DFT计算的方法发现在介孔WO_x/ZrO₂及MoO_x/ZrO₂表面存在两种类型的Br[AKo¨D]nsted酸位, 其酸强度强于传统的HZSM-5分子筛, 与典型的固体强酸硫酸锆相当, 但弱于100％的硫酸. 借助于理论计算清楚地揭示了酸性位的具体结构和酸强度信息, 且计算结果与实验结果符合得非常好. 除了弱酸性的Zr-OH基团外, 在介孔氧化锆表面存在大量的Lewis酸位（配位不饱和的Zr⁴⁺）. 在引入Mo或W物种后, Mo-OH或W-OH与不饱和的Zr⁴⁺配位产生作为Br[AKo¨D]nsted酸位的桥式Mo-OH-Zr(或W-OH-Zr)羟基, 并且导致氧化锆表面Lewis酸位的大量减少. 利用理论计算证实了单聚或多聚体形式的桥式Mo-OH-Zr(或W-OH-Zr)羟基是强Br[AKo¨D]nsted酸性位产生的根源, 同时提出了酸性位形成的机理.
利用水热晶化法合成了AlPO₄-5和MgAPO-36两种具有重要工业潜在应用价值的分子筛材料并用固体核磁共振技术结合X射线衍射、傅里叶红外、高分辨电子显微镜等技术研究了它们的详细晶化过程. 研究发现在HF存在条件下加热120 min后具有AFI类型的骨架晶化开始. 此时³¹P NMR谱中在δ -22与 δ -29处出现两个来源于骨架P-O-Al单元的信号, ¹⁹F NMR谱中在 δ -120处出现来源于骨架F-Al_pen-O-P单元的信号, 证实了晶体骨架开始形成. 另外, 凝胶中五配位Al（F-Al_pen-O-P）的出现是分子筛晶化开始的另一个标志. 利用²⁷Al→³¹P HETCOR、 ³¹P{²⁷Al} TRAPDOR及¹H→³¹P CP/MAS等双共振实验详细研究了初始凝胶相及晶化开始时凝胶相的结构, 在120 min加热凝胶中区分出具有不同化学环境的配位P原子, 提出了详细的晶化过程机理. 
对于另一种具有高活性的镁取代的MgAPO-36分子筛催化材料, XRD发现在第二阶段423 K时, 加热1.5 h后骨架晶化开始. ³¹P NMR证实此时凝胶相中形成了P-O-Al及Mg-O-P骨架单元, 此后（2 h）凝胶相中出现半晶相的棒状颗粒. 并最终晶化为不规则球状的MgAPO36晶体（18 h后）. 利用²⁷Al→³¹P HETCOR及¹H→³¹P CP/MAS分析了中间凝胶相的微观结构并利用³¹P{²⁷Al} TRAPDOR NMR技术研究骨架晶化开始时凝胶相中P(nAl) (n=1~4)的配位结构, 得出了5种具有不同配位状态的微观化学环境, 提出了详细的晶化过程机理.

聚3-羟基丁酸酯(PHB)是微生物细胞在其生长的特定时期在胞内合成的具有相应生物功能的聚羟基烷酸酯类物质, 是一种具有潜在的广泛应用前景的生物可降解的高分子材料. 由于天然的PHB其较高的结晶度和较窄的温度处理范围,它在应用过程中受到较大的局限性. 人们将结构相似的单体3-羟基戊酸(HV)与3-羟基丁酸(HB)共聚形成共聚物(PHBV)以后, 显著改善了PHB的物理机械性能,譬如:冲击强度和韧性有所增加，而硬度脆性有一定程度的下降. 人们虽然在这些降解高分子材料的开发、制备和物理机械性能以及这些材料的应用等方面有很多研究，但是有关分子水平的问题并未得到系统的探索. 因此，针对这些分子基础问题(结构域特征和分子动力学等)做了一些初步的研究. 
全氟磺酸树脂(Nafion)是杜邦公司生产的一种燃料电池电极薄膜材料，其较低的使用温度(<100℃)严重地限制了它的应用范围. 人们发现，当把层状硅酸盐(蒙脱土)和Nafion合成为有机无机纳米复合材料之后，在一定程度上提高了它的使用温度. 虽然这种复合材料很容易合成出来并且已经运用到了实际工业应用之中，但是这种热稳定性提高的原因却不甚清楚. 通过固体NMR等分析方法从微观相互作用方面来认识这种宏观性能改善的原因. 
使用固体¹³C CP MAS、¹³C SPE MAS NMR以及XRD方法测定了PHB和两种PHBV的结晶度(X_c)，发现随着HV的引入它们的X_c 逐渐减小. 研究同时发现在测量X_c 的这几种方法中¹³C SPE MAS NMR误差较小. 实验中我们利用质子弛豫诱导谱编辑(PRISE)、质子自旋扩散(Spin-diffusion)等固体NMR技术研究了PHB以及不同含量HV的PHBV的结构域特征和相应结构域的运动性. 实验结果表明随着HV含量的增加，它们的非晶相结构域尺寸增大，晶相结构域尺寸减小，可以看出HV的引入导致PHB的结构域特征的变化是其宏观性能改善的原因. 
进一步通过低分辨固体NMR测量了PHB和PHBV的变温质子弛豫时间(T₁, T_1ρ, T₂), 然后通过理论拟合获得了它们不同运动状态的分子运动相关频率(τ_c)和分子活化能(E_a)等动力学信息，研究发现随着HV含量的增加，分子运动加快，活化能减小，在分子水平上认识了HV的引入使得PHB宏观性能改善的微观原因. 
通过溶胶凝胶法合成了燃料电池电极薄膜(Nafion)和层状硅酸盐(蒙脱土)纳米复合材料来提高Nafion的使用温度，FT-IR和²⁹Si MAS NMR实验结果表明在杂化材料中虽然质子化的十二烷基胺修饰的蒙脱土(MMT)的引入没有导致MMT的骨架结构发生明显变化，而且Nafion也没有插入到MMT的层间，但是TGA分析表明杂化材料中的Nafion的热稳定性比纯的Nafion高. 通过一系列固体NMR技术包括¹⁹F MAS、¹H-¹³C CP MAS NMR和¹H-¹³C HETCOR 2D NMR实验初步证实了这种材料的热稳定性的提高可能是由于MMT表面吸附的NH⁺₃与Nafion侧链上的SO^-₃之间存在较强的静电相互作用，初步可以认为这种相互作用是导致电极材料性能改善的原因.

应用核磁共振技术，对几种典型的表面活性剂在水溶液中的聚集行为、结构特征、动力学特性和相互作用等进行了研究. 
利用1D ¹H NMR方法测得4-癸基萘磺酸钠（SDNS）在313 K温度时的临界胶束浓度（CMC）在0.82~0.92 mmol/L之间，与报道的298 K时的CMC范围相同. 弛豫时间和2D NOESY实验结果表明，与298 K时的SDNS胶束相比，313 K温度时，SDNS胶束中烷烃链排列得更紧密，其中与萘环相连的第一和第二个亚甲基参与了胶束紧密层的形成，更紧密地堆积在萘环之间. SDNS质子T₂值随温度的变化表明，在单体和胶束两种状态下，质子运动对温度的敏感性明显不同. 由自扩散系数分析得到，SDNS胶束的水合半径约为其单体水合半径的5.3倍. 而在十二烷基磺酸钠（SDSN）胶束中，由于静电排斥力的作用，在同样温度下SDSN的胶束紧密层排列比SDNS更疏松. 
NMR实验表明，在SDNS/Triton X-100 (TX-100)和SDNS/SDSN体系中形成了混合胶束. 在SDNS/TX-100混合胶束中，TX-100的苯环靠近SDNS的烷烃链，而它的聚烷氧链除与苯环相连的第一个乙氧基基团以外都被限制在SDNS的萘环附近. 在SDNS/SDSN混合胶束中，SDSN的磺酸基比SDNS分子更靠近胶束内部. 而SDNS的萘环将SDSN的磺酸基分隔开，在降低带负电荷的磺酸基极性头之间的静电排斥力中起到了积极的作用，有助于混合胶束的形成.
从自扩散系数、横向弛豫和质子距离等NMR测定参数推测，在浓度为0.26 mmol/L（318 K）的N，N′-双(十六烷基二甲基)-α，ω-丙烷溴化铵(16-3-16)溶液中形成了近似球形的胶束，胶束表面的带正电荷的铵基极性头呈锯齿状排列以减弱分子间静电排斥力的影响. 弛豫时间测定表明，与N，N′-双(十六烷基二甲基)-α，ω-丁烷溴化铵(16-4-16)相比，16-3-16在胶束表面的spacer链段更僵硬， 在胶束核区的烷烃侧链排列的更紧密. NMR共振峰的线形分析表明，16-3-16和16-4-16侧链末端的甲基在胶束中位于两个不同的位置. 

核磁共振（NMR）技术是研究表面活性剂在溶液中聚集状态的一种非常有用的工具，本文运用多种NMR技术研究了几种不同类型表面活性剂及水溶性功能高分子在水溶液中的聚集行为：
1. 季铵盐型双子表面活性剂16-4-16的聚集行为季铵盐型双子表面活性剂N，N′-双(十六烷基二甲基)-α，ω-丁烷溴化铵(16-4-16)分子中联接基团及靠近离子头的质子位于胶束的壳层， 运动受到一定限制. 而距离离子头较远的烷烃链位于胶束的内部，运动相对自由. 与对应的单链表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)相比，16-4-16形成的胶束堆积更为紧密. 通过NOESY谱中交叉峰强度的定量计算，认为16-4-16在胶束中分子以上下交错排列的方式形成球形聚集体. 
2. 脱氧胆酸钠与十六烷基三甲基溴化铵的相互作用在脱氧胆酸钠(NaDC)溶液中，NaDC质子H3与其他质子不同，其横向弛豫时间(T₂)表现为双指数衰减，表明此质子可能存在两种不同的状态. 实验证明，其它胆酸盐的H3的横向弛豫也呈现双指数衰减. 因此推测在胆酸盐的稀溶液中，3-OH质子和羰基氧之间有可能存在氢键作用，形成了头尾相连的分子对结构. 
在NaDC和CTAB的混合溶液中，两者形成1∶1的混合胶束. 用NOESY和ROESY研究混合胶束的结构，显示CTAB的离子头位于NaDC的羧酸基团附近. 这可能是正负离子之间的静电性相互作用的结果. 
3. 丙烯酰胺/丙烯酸模板共聚物的微结构研究了不同pH值条件下，丙烯酰胺和丙烯酸共聚物分子在水溶液中的聚集形态. 在酸性溶液中，分子内的氢键致使聚集体形成较为紧密的堆积，侧链的苯氧基团运动受阻；随着溶液pH值的增大，丙烯酸电离产生的阴离子使得分子间的静电斥力增大，分子链变得伸展，分子间的氢键作用导致了聚集体体积变大. 当溶液呈强碱性，丙烯酸完全电离，氢键作用力被破坏，分子呈现自由伸展的状态，侧链的苯氧基团运动相对自由.