波谱学杂志

1986年, 第3卷, 第4期　刊出日期：1986-12-05

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研究论文

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用¹H-NMR-Eu (fod)₃位移谱研究3-(2,2,2-三氯乙烯基)-2,2-二甲基环丙烷羧酸甲酯的立体构型

王作琴, 杨世宗, 李文

波谱学杂志, 1986, 3(4): 315-320.

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本文用¹H-NMR-Eu （fod）₃位移谱鉴定了(1RS)-3-(2,2,2-三氯乙烷基)-2,2-二甲基环丙烷羧酸甲酯的顺、反异构体,测出其三元碳环质子的耦合常数³J=5.5Hz (顺式)、4Hz (反式),并以此确定构型。根据质子极限位移的测定值与假接触位移公式,求出两种配位物合理的配位参数,并由此计算出其顺、反异构体的羰基与Eu（fod）₃配位能力的比值。

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N-(β-胺基-4-氯桂皮酰基)另丁胺类化合物的NMR及构型研究

彭师奇, 刘维勤, 张爱军, 陈素明, 千金子

波谱学杂志, 1986, 3(4): 321-329.

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本文报道了一类新化合物N-(β-胺基-4-氯桂皮酰基)另丁胺的NMR及烯胺结构中氮上质子与相邻碳上质子间的偶合。依据¹H NMR指定了这类化合物的构型,提出了一个化合物的X光衍射结果,证实了所指定的构型,用去偶技术确认了烯胺结构中氮上质子与相邻碳上质子间的偶合现象。

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苯并氮杂冠醚结构与溶剂效应及某些其它性质的核磁共振研究

曾竞成, 沈联芳

波谱学杂志, 1986, 3(4): 330-330.

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本文记取并归属了二十一种以前未见文献报道的N-取代苯并氮杂冠醚化合物在氯仿中的¹H和¹³C NMR谱,提供了一批原始数据。讨论了这批化合物中氮原子上取代基对于其¹H和¹³C NMR行为的影响以及(胺类)苯并氮杂冠醚化合物在溶液中的构象转动问题。按其不同的NMR待性将这批新合成的化合物分成酰胺类苯并氮杂冠醚化合物(Ⅰ系列)和胺类苯并氮杂冠醚化合物(Ⅱ系列)两个系列(见图);并确认Ⅱ系列化合物在氯仿中都有所谓"稀释位移效应",而Ⅰ系列化合物在同样的条件下不发生稀释位移效应。

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争光霉素A₆对小鼠腹水肝癌细胞膜选择性作用的ESR波谱的研究

刘芳, 黄宁娜, 张清刚

波谱学杂志, 1986, 3(4): 331-337.

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争光霉素A₆是争光霉素的组分之一。它能够选择性影响小鼠腹水肝癌细胞膜的流动性,而对正常小鼠的肝和骨髓细胞膜没有影响。A₆可使癌变细胞膜类脂由液晶态到液态的相变点降低2℃。当A₆结合持续过热时,可产生协同作用,使癌变细胞膜流动性的速率发生明显的改变。

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生物活体磁共振及核酸成像中空间定位组全脉冲方法的研究

薛敏, 吴钦义, 赵修竹, 曾仁端

波谱学杂志, 1986, 3(4): 338-338.

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在生物活体磁共振及核磁成像实验中,为了获得动物体内或人体内某一器官的核磁信号,人们越来越重视定域核磁信号分析方法的研究,空间定位组合脉冲方法是近年来发展很快的一种定位方法。

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醛类的光分解与光氧化初级过程的ESR研究取代苯甲醛的研究

陈德文, 周建威, 徐广智

波谱学杂志, 1986, 3(4): 339-344.

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本文采用自由基捕捉技术与ESR相结合的方法,研究了14种芳香醛的紫外光解及光氧化的初过程,结果表明:
1.10种取代芳香醛的光解中主要活性自由基为芳酰基ϕĊO。
2.光氧化初级过程(即引发过程)与光解所产生之自由基相同。但光氧化中自由基积累速度比光解为快,因此肯定由于氧参与了自由基的引发,从而加速其进程。
3.有羟基取代的芳香醛,未检出自由基。

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非均相电子转移的探讨

周建威, 杨玉昆, 徐广智

波谱学杂志, 1986, 3(4): 345-348.

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本文用ESR方法研究了六种新的双吡啶盐(PQ⁺⁺)与CdS的水及非水悬浮体系间的非均相光诱导单电子转移过程。结果表明,在λ<520nm的光照射下,CdS价带中的电子被激发至导带,再转移至PQ⁺⁺使之还原为PQ⁺⁺自由基,呈现明显的ESR信号。当体系中有电子给体EDTA存在时,有电子从EDTA转移至CdS价带的正空穴,价带中的电子吸收光子跃迁至导带再转移至PQ⁺⁺,以生成更多的PQ⁺⁺,从而使ESR信号大大增强。

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¹H NMR法测定不饱和酯类氢硅化产物的结构

于新生, 丁鹭毅, 林旭, 洪满水

波谱学杂志, 1986, 3(4): 349-356.

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用¹H-NMR系统的测定了不饱和酯类的氢硅加成产物、指认了¹H-NMR各谱峰的归属。建立了分析加成产物中α-结构和-β结构百分比含量的全积分处理方法。对照化学分析方法,本方法具有快速、可靠和能跟踪化学反应体系结构组成的变化等优点。

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取代环戊二烯钛络合物光解活泼自由基的研究

纪海星, 徐广智, 陈寿山, 刘以寅

波谱学杂志, 1986, 3(4): 357-362.

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本文用自旋捕捉技术与ESR相结合的方法,研究取代环戊二烯钛络合物(RC₅H₄)₂TiCl₂(R=H,CH₃,C₂H₅,C₃H₇,C₅H₁₁,C₆H₁₁)光解的活泼自由基。结果表明,光解初级过程是Ti-(RC₅H₄)π键均裂,以生成(RC₅H₄)^·和(RC₅H₄) TiCl₂。(RC₅H₄)^·可为ND捕捉,并生成两种自由基加合物,其浓度比约为1:1。

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去锌胰岛素与脂质小胞相互作用的核磁共振研究

吴家振

波谱学杂志, 1986, 3(4): 363-367.

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用高分辨核磁共振技术,以脂质小胞为模型膜,研究膜与胰岛素分子之间的相互作用,处于胰岛素分子表面所包含B链的疏水面,很可能伸入膜脂质双层,对该双层产生微扰。中性pH范围是二者结合的最佳条件。

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液体超导核磁共振(NMR)谱仪马鞍形线圈探头的研究

胡建治, 叶朝辉

波谱学杂志, 1986, 3(4): 368-368.

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探头是NMR谱仪的心脏,它具有激发和检测NMR信号两种功能,其性能直接影响到谱仪的主要指标:灵敏度和分辨率。本论文围绕提高探头灵敏度进行了细致的分析研究,并使用国产普通商品材料制作了实用于液体超导NMR谱仪的马鞍形线圈探头。

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1,2-聚丁二烯的固态¹³C-NMR线宽与自由体积

倪少儒, 余赋生, 沈联芳, 钱保功

波谱学杂志, 1986, 3(4): 369-375.

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本工作测定了一系列1，2-聚丁二烯样品在不同温度下的固态¹³C-NMR线宽,研究了线宽对链结构和温度的依赖性;发现在一定的温度范围内,线宽与温度的关系符合WLF方程,这表明高聚物的NMR弛豫不仅取决于分子结构,也与自由体积有关。自由体积理论在NMR弛豫中也是适用的。

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异核AX、AX₂和AX₃体系多量子相干弛豫时间的直接测量

许平, 叶朝辉, 吴钦义

波谱学杂志, 1986, 3(4): 376-376.

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本文第一章系统地阐述了多量子NMR的基本理论,以及研究多量子相干弛豫的重要意义;评述了多量子相干弛豫研究的最新进展及多量子相干弛豫时间的测量方法。

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用¹⁹F NMR参比积分法测Ba²⁺与18-冠-6络合物的稳定常数

毛希安, 徐广智, 沈其丰, 鲁晓明, 刘军

波谱学杂志, 1986, 3(4): 377-380.

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提出了一种间接的但十分简单的方法测定Ba²⁺与18-冠-6的络合平衡常数。在不同浓度的18-冠-6水溶液中,分别加入难溶盐BaF₂。使其饱和,然后对各溶液进行¹⁹F NMR定量测定。根据络合平衡和难溶盐的溶解平衡,确定了Ba²⁺与18-冠-6的络合平衡常数。

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自扩散系数的自动测量

赵焕绥, 郝树萱

波谱学杂志, 1986, 3(4): 381-386.

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本文介绍了在JEOL FX-90Q型FT-NMR谱仪上自动测量和计算自扩散系数的方法。它能以简单的操作步骤同时提供多组分体系中各个组分的自扩散系数。

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计算机辅助¹³C-NMR谱解析-多取代结构饱和碳化学位移预测

张建国, 许禄

波谱学杂志, 1986, 3(4): 387-394.

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本文叙述了用计算机辅助解析C-13 NMR谱。系统中利用经验参数预测饱和碳化学位移方法,并使取代基参数增至45个之多。无环烃类脂碳位移计算结果与实测值基本一致,脂环碳位移尽管计算准确性略低,但也是可实用的。本程序不仅计能算脂碳化学位移,而且对某些含碳功能团位移也可给出估算值。该程序用FORTRAN、BASIC两种语言编写,可分别在PDP11/23和IBMPC/XT机器上运行。

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带微处理器的再生式¹⁴N NQR谱仪

冯镇业, 肖坚德, 王瑞琴

波谱学杂志, 1986, 3(4): 395-402.

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本文介绍一种用场效应管制成的限幅再生式¹⁴N NQR谱仪。这种谱仪的频率范围为(1-5) MHz,射频幅度(0.5-4) V_P-P,为了获得数字记录的NQR谱线,利用微处理器Z-80构成的数字相敏检波系统,把数字相敏检波系统接至信号处理通道,就构成一台带有微处理器的¹⁴N NQR谱仪。用它测定了乌洛托品(HMT)、亚硝酸钠和对位澳代苯胺等十多个含氯化合物在室温与77K时的¹⁴N NQR谱线。实验结果表明,用微处理器控制的NQR谱仪的信噪比是一般谱仪的两倍。此外,这种仪器也为进一步数据处理提供方便。

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自回归谱分析法在亚毫米波付里叶变换谱中的应用

张光昭, 胡敬炉

波谱学杂志, 1986, 3(4): 403-414.

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付里叶变换是目前最常用的谱分析方法,它具有分辩率高、测量速度快、数据处理自动化等优点。但是,它的分辨率受到信号的信噪比、动镜的扫描长度和所用的窗口函数的限制。本文介绍了自回归谱分折法在亚毫米波付里叶变换谱中的应用。它是对取样得到的干涉图进行自回归谱分析,从而得到完整的功率谱信息。它的特点是消除了窗口函数的影响,并可对取样点以外的干涉图进行线性预测,从而大大提高了分辩率。本文详细地介绍了自回归谱分析法应用到亚毫米波付里叶变换谱中的实现方法和得到的结果。实验证明,应用了这种方法以后,现有的亚毫米波付里叶变换谱仪的分辨率可提高4倍左右。