波谱学杂志

1986年, 第3卷, 第3期　刊出日期：1986-09-05

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研究论文

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异戊二烯与甲基丙烯酸甲酯交替共聚物及其嵌段共聚物的¹³C-NMR研究

张喜田, 韩孝族, 孝延文

波谱学杂志, 1986, 3(3): 217-221.

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本文以¹³C-NMR方法研究了异戊二烯(IP)和甲基丙烯酸甲酯(MMA)的交替共聚物Poly (IP-a-MMA)及其与苯乙烯(ST)和丙烯酸甲酯(MA)交替共聚物Poly (ST-a-MA)的嵌段共聚物Poly[(ST-a-MA)-b-(IP-a-MMA)-b-(ST-a-MA)]的微观结构,结果表明在完全交替的共聚物中,IP单元主要以反-1,4-结构存在。IP和MMA以"头-头"和"头-尾"两种方式共聚,而以前者为主。

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用¹H-NMR法分析线性聚氨酯预聚体

吴美玉, 雍忠根

波谱学杂志, 1986, 3(3): 223-227.

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利用¹H-NMR法测定聚氧化丙烯醚-纯2,4二异氰酸甲苯酯体系的聚氨酯预聚体中的NCO与OH的克分子比以及体系中所使用的聚氧化丙烯醚的数均分子量,最后可计算出预聚体的分子量。

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未掺杂反式聚乙炔(CH)_x中核自旋晶格弛豫-孤子-维扩散模型

吴肖令

波谱学杂志, 1986, 3(3): 229-234.

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Nechtschein等人报道并分析了反式聚乙炔中质子自旋晶格弛豫时间对拉摩频率ω和温度T的依赖关系。观察到了质子自旋晶格弛豫速率T₁^-1和ω^-1/2的正比关系。但是在高频段,T₁^-1∝ω^-1/2关系发生偏离,且温度越低,发生偏离的频率也越低。
本文用另一种方法对这些实验结果作了分析。首先,论证了孤子一维扩散模型的合理性。排除了质子弛豫速率∝ω^-1/2的另一种解释,即仅仅是核自旋向着静止的顺磁中心扩散。孤子能处在运动状态或静止状态。当温度降低时,发生两个效应,即越来越少的孤子处于运动状态,且运动孤子的扩散系数减小。只有扩散的孤子对所观察到的质子弛豫有贡献,而固定孤子的贡献可以忽略。其次,描述了运动孤子的一维随机行走模型,计算了它的相关函数和谱密度函数。质子自旋晶格弛豫速率是:

其中C是运动孤子的浓度,τ是运动孤子沿链跳跃时,渡越相邻位置的跳跃时间,ω是质子的拉摩频率。
这个公式揭示了质子弛豫速率的频率和温度依赖关系的主要特征。它和Nechtschein的测量结果拟合得很好。从拟合中可以得到各个温度下运动孤子的跳跃时间和相对浓度。

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无缓冲气体涂层泡Rb⁸⁷激射器

杨世琪

波谱学杂志, 1986, 3(3): 235-240.

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本文提出一种不用缓冲气体而用涂层泡的Rb⁸⁷激射器的试验方案。给出了满足激射振荡要求的特定的涂层泡的设计,同时,讨论了激射器的振荡条件及予期所能获得的短期频率稳定度。最后,指出该激射器可能发展为长、短稳兼优的频标。

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温莪术抗肿瘤有效成分的¹³C NMR谱及其人工改性衍生物化学结构的确定

胡皆汉, 韩秀文, 杨振云

波谱学杂志, 1986, 3(3): 241-248.

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本文测定了具有抗癌活性的中草药温莪术中有效成分-莪术醇和莪二酮以及莪术醇的乙酰化物和环氧化物的¹³C NMR谱,对其谱线进行归属;并用NMR等方法综合分析、鉴定出莪术醇改性产物CM-Ⅰ的分子结构,证明它是一种新的草酮类化合物,并且有良好的生现活性。

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α、β、γ-N-烷基胺基吡啶的结构鉴定及¹³C NMR谱线归属

韩秀文, 胡皆汉, 杨振云

波谱学杂志, 1986, 3(3): 249-258.

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本文研究并确定了八种烷基胺基吡啶衍生物的结构,其中有七种为文摘上未见报导的新化合物。用NMR双共振技术等方法确定了其¹³C NMR谱线归属,进而总结NMR与NR₂官能团对吡啶的取代参数及吡啶胺基对饱和烷烃的取代参数,并在NH₂等取代基进行对比,讨论电子云密度的变化规律。

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糖与氨基酸反应中自由基中间产物的EPR、NMR研究Ⅰ.自由基产物的结构和反应机理的研究

于新生, 陈永秀, 林逢辰, 于腊佳

波谱学杂志, 1986, 3(3): 259-265.

摘要 ( 44 )

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糖与氨基酸反应涉及一种新的自由基的生成。这种自由基EPR谱特征的超精细结构是由一组两个等性的氮核、三组等性的质子所贡献。谱的超精细特征和谱线分裂的数目主要取决于氨基酸的结构。从¹³C NMR谱和反应过程的分析,我们提出如下设想:这种新自由基产物应该是1,2-4,5四取代的哌嗪双自由基。用实验中测得的波谱参数在ASPECT-2000型计算机上进行了EPR谱的模拟,模拟的理论谱与实验谱很好地重合,进一步支持了上述的设想。本文还提出了反应中自由基形成的可能机理。

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配备于自旋回波仪的计算机系统

周其陆, 蔡智勇, 林凤, 颜振杰

波谱学杂志, 1986, 3(3): 267-273.

摘要 ( 115 )

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本文介绍配备在自旋回波仪中的计算机系统,由TP-801计算机、外围设备、接口电路和一套应用软件组成。该系统可以产生自旋回波实验所需要的多种脉冲序列,包括90°-90°、90°-180°、180°-90°、Carr-Purcell序列等。同时,计算机采集回波信号或FID,并进行数据处理,其结果可以直接由计算机或示波器、绘图仪显示,也可以存入磁带。仪器可以快速准确地测量弛豫时间T₁、T₂,也适用于核磁共振自旋回波方面的教学。在本文结束部分给出了一些样品的测量结果。本文介绍的计算机系统可以和普通的CW-NMR谱仪结合,使之增加自旋回波测量功能。

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DEPT技术在不灵敏核T₁测量中的应用

赵焕绥

波谱学杂志, 1986, 3(3): 275-279.

摘要 ( 40 )

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本文提出了把DEPT技术用于不灵敏核T₁测量的一个方案。实验表明,该方案不仅保持了DEPT技术的固有优点,而且在节省测量时间和简化T₁计算等方面显示了附加的优越性。

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用NMR双谱仪方法研究稀土离子的磁化率

毛希安, 沈联芳, 高原, 倪嘉缵

波谱学杂志, 1986, 3(3): 281-284.

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用NMR双谱仪方法对0.1M氯化稀土水溶液的顺磁磁化率进行了研究,实验结果完全符合Cmrle定律。

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α及β位烷基取代的对氯桂皮酰另丁胺的NMR研究

陈素明, 彭师奇, 雷小平, 李安良, 刘维勤

波谱学杂志, 1986, 3(3): 285-289.

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文报道了N-(α-烷基取代-4-氯桂皮酰基)另丁胺、N-(β-烷基取代-4-氯桂皮酰基)另丁胺,及N-(a,β-双烷基取代-4-氯桂皮酰基)另丁胺的¹H NMR及¹³C NMR的研究。进而指定了这些化合物的构型。

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饱和转移电子顺磁共振实验方法的研究

卢景雰, 王金凤, 张斌贤

波谱学杂志, 1986, 3(3): 291-298.

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本文以马来酰亚胺自旋标记的人血红蛋白样品为例,阐述了饱和转移电子顺磁共振实验技术,其中包括样品制备、测量要点和波谱参数的测定。并探讨了实验条件对波谱的影响。

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阿达玛变换在核磁共振成象中的应用

冯义濂, 王东生

波谱学杂志, 1986, 3(3): 299-305.

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阿达玛变换应用到核磁共振成象技术中,能提高成象技术的灵敏度。本文阐述了阿达玛变换在线扫描核磁共振成象中应用原理,推出了合成的激发信号相位与阿达玛编码关系。得到频率合成的激发信号相位表,据该表合成的激发信号产生多个自旋回波,能使核磁共振成象技术速度快、灵敏度高。文中还对该方法作了深入的讨论。