波谱学杂志

2017年, 第34卷, 第1期　刊出日期：2017-03-05

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第34卷第1期中英文目次

波谱学杂志, 2017, 34(1): 0-0.

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研究论文

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蛋白质INSM1中的锌指结构域ZF (4-5)的表达、纯化与表征

王华谱, 朱勤俊, 刘买利, 杨运煌, 岳霞丽

波谱学杂志, 2017, 34(1): 1-7. doi: 10.11938/cjmr20170101

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胰岛素瘤相关蛋白1（INSM1）是一类转录调节蛋白，通过其C-端的锌指结构域（氨基酸250-510）来识别序列特异性的DNA分子.INSM1的C-端包含有5个串联的锌指结构域，然而这些结构域的结构及其如何识别DNA的分子机制目前仍不清楚.通过重组构建的质粒pET-32m-INSM1（424-497）表达的蛋白质（氨基酸424-497）包含了最后两个锌指结构域4和5，简称为ZF（4-5）.该文详细研究了蛋白质ZF（4-5）的诱导表达条件，得到了较高产率的纯化蛋白.核磁共振（NMR）谱和圆二色谱（CD）揭示了Zn²⁺对稳定锌指蛋白结构的必要性，以及C2H2-Zn²⁺结合的组氨酸呈现为δ-异构方式.

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¹³C qNMR结合DFSS方法测定油品芳碳率

马琳鸽, 龙银花

波谱学杂志, 2017, 34(1): 8-15. doi: 10.11938/cjmr20170102

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利用六西格玛设计（design for six Sigma，DFSS）方法，通过定量核磁共振碳谱（quantitative carbon nuclearmagnetic resonance spectroscopy，¹³C qNMR）对由11种已知烃类化合物组成的模型油品进行了芳香碳摩尔百分比C（ar）%，简称芳碳率]测定的系统研究，建立了C（ar）%与样品浓度Conc.、弛豫试剂浓度[Cr（acac）₃]和循环延迟D13个参数之间的数学模型，据此模型得到了优化的参数设置：Conc.为180 mg/mL，[Cr（acac）₃]为12 mg/mL，D1为10.5 s.按此设置进行了8组验证实验，其结果重现性较好，相对标准偏差（relative standard deviation，RSD）为0.61%；准确性较高，达到99.0%~100.6%.该方法也可用于其它分析测试方法的系统研究，且实验结果对现行油品芳碳率测定标准中相关参数，如[Cr（acac）₃]和D1的设置能够提出补充性建议.

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NP-10与单链、双链季铵盐三种复配体系相互作用规律的NMR研究

马二倩, 李永肖, 赵瑞格, 张占辉, 杨秋青

波谱学杂志, 2017, 34(1): 16-24. doi: 10.11938/cjmr20170103

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通过核磁共振（NMR）技术研究了阳离子表面活性剂，包括单链（DTAC）和双链（C₁₂-C₄-C₁₂和C₁₂-C₈-C₁₂）氯化物季铵盐，与非离子表面活性剂壬基酚聚氧乙烯醚（NP-10）组成的3种复配体系的相互作用及作用点、排列方式、混合胶束中分子间与分子内作用的变化规律等.2D NOESY技术证明了这3种复配体系相互作用力大小顺序为NP-10/C₁₂-C₈-C₁₂ > NP-10/C₁₂-C₄-C₁₂ > NP-10/DTAC，它们的相互作用点相同但作用点数目不同.自扩散系数显示NP-10对混合胶束的动力学半径影响大于季铵盐.弛豫时间表明，当NP-10/DTAC和NP-10/C₁₂-C_s-C₁₂（s=4或8）的混合摩尔比分别为1：3和1：2时，复配体系中分子间的相互作用力开始减小，分子内作用开始起主导作用，这暗示它们最佳摩尔配比分别为1：3和1：2，空间距离也佐证了这一结论.

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含苯并咪唑环N-酰腙衍生物的NMR研究

李英俊, 李继阳, 靳焜, 曹欣

波谱学杂志, 2017, 34(1): 25-34. doi: 10.11938/cjmr20170104

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应用¹H NMR、¹³C NMR、¹H-¹H COSY、NOESY、¹H-¹³C HSQC、¹H-¹³C HMBC和变温¹H NMR等多种NMR技术，对新化合物1，即N'-[（4-N，N-二甲基）苯基]亚甲基-2-（4-甲基苯氧甲基）苯并咪唑-1-乙酰肼的两种异构体（E/trans和E/cis）的¹H和¹³C NMR信号进行了全归属，测量了相应的偶合常数（J值）以及异构体所占的比例.实验结果表明，此新化合物在DMSO-d₆中存在着E/trans和E/cis两种异构体的互变，且E/cis异构体含量为74.2%.

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雷酚内酯的波谱学数据与结构确证

王菲菲, 张聿梅, 何轶, 戴忠, 马双成, 刘斌

波谱学杂志, 2017, 34(1): 35-42. doi: 10.11938/cjmr20170105

摘要 ( 88 )

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对雷酚内酯对照品的紫外吸收光谱（UV）、红外吸收光谱（IR）、质谱（MS）、核磁共振（NMR）谱（包括¹H NMR、¹³C NMR、DEPT、¹H-¹H COSY、NOE、¹H-¹³C HSQC和¹H-¹³C HMBC谱图）进行了分析，对其¹H和¹³C NMR谱峰进行了全归属，纠正了文献[5]的归属错误，确证了雷酚内酯对照品的化学结构.

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硼替佐米的波谱学数据解析

冯小虎, 于水涛, 夏正君, 陈再新

波谱学杂志, 2017, 34(1): 43-51. doi: 10.11938/cjmr20170106

摘要 ( 144 )

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对抗肿瘤药硼替佐米的紫外吸收光谱（UV）、红外吸收光谱（IR）、电喷雾离子源-质谱（ESI-MS）、核磁共振（NMR）波谱（包括¹H NMR、¹³C NMR、DEPT、¹H-¹H COSY、¹H-¹³C HSQC和¹H-¹³C HMBC）数据进行了解析，对其¹H和¹³C NMR谱峰进行了全归属，通过多种谱学技术确证了硼替佐米的结构.

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基于自主研发的500 MHz NMR谱仪的紫杉醇结构解析

周琪, 黄重阳, 高珊, 汪慧娟, 冯继文, 刘朝阳, 张金枝, 邹其超

波谱学杂志, 2017, 34(1): 52-60. doi: 10.11938/cjmr20170107

摘要 ( 188 )

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中国科学院武汉物理与数学研究所（WIPM）于2010年成功研制了500 MHz（WIPM-I 500）高分辨超导核磁共振（NMR）谱仪，并将其投入实际应用中.然而，关于其二维核磁共振（2D NMR）谱图的准确性及在此基础上对复杂物质的结构解析尚无系统完整的数据报道.该文利用WIPM-I 500型NMR谱仪，对紫杉醇样品进行了1D NMR及2D NMR（包括¹H-¹H COSY、¹H-¹H TOCSY、J-Res、¹H-¹³C HMQC和¹H-¹³C HMBC）实验，将谱图分析结果与进口仪器进行了对比.结果表明：利用WIPM-I 500型NMR谱仪能够采集准确的2D NMR谱图，为紫杉醇的正确归属提供了实验基础；而且该文也纠正了文献中对紫杉醇的错误归属.

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³¹P NMR在阻燃剂DOPO合成中的应用

赖华, 李想, 刘兴, 朱小明, 谭雄文, 熊平生

波谱学杂志, 2017, 34(1): 61-68. doi: 10.11938/cjmr20170108

摘要 ( 256 )

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9，10-二氢-9氧杂-10-膦杂菲-10-氧化物（DOPO）的合成涉及酯化、酰基化、水解和脱水环化反应.通过核磁共振磷谱（³¹P NMR）对各步反应得到的产物进行表征，分析各反应产物的组成，由此得出各步反应规律，并找出了影响DOPO的产率和纯度的一些关键因素.

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取代基效应对二芳基硝酮CH=N(O)桥基¹H NMR化学位移的影响

曹朝暾, 罗青青, 曹晨忠

波谱学杂志, 2017, 34(1): 69-77. doi: 10.11938/cjmr20170109

摘要 ( 142 )

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合成一系列取代二芳基硝酮XArCH=N（O）ArY化合物，测定其核磁共振氢谱（¹H NMR），指认出桥基CH=N（O）上质子的化学位移δH[CH=N（O）]，定量研究取代基效应对δH[CH=N（O）]的影响.得到一个4参数定量方程，标准偏差（S）为0.020，较好地表达了δH[CH=N（O）]的变化规律.结果表明，该类化合物的δH[CH=N（O）]主要受4个因素影响：X基团的场/诱导效应[σ_F（X）]；Y基团的共轭效应[σ_R（X）]；基团X和Y之间的特殊交叉作用（Δσ²）；以及基团X和O^-之间的特殊交叉作用[Δσ²_（X-O^-）].其中，Δσ²_（X-O^-）对δ_{H[CH=N（O）]}变化的贡献超过70%.通过δH[CH=N（O）]与二芳基希夫碱XArCH=NArY桥基CH=N上质子化学位移的δH（CH=N）比较发现，这两类化合物桥基上质子的化学位移之间没有良好的线性关系.因而，在应用NMR谱图解析有机化合物分子结构时，不能简单地用δH（CH=N）的变化去类比δ_{H[CH=N（O）]}的变化.

低场磁共振技术与应用专栏

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流动速度对核磁共振在线测量的影响及校正

邓峰, 肖立志, 陶冶, 耿东士, 王梦颖

波谱学杂志, 2017, 34(1): 78-86. doi: 10.11938/cjmr20170110

摘要 ( 78 )

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流体流动的核磁共振（NMR）在线测量是一种高效、无损的探测方式，可广泛应用于管道流体输送过程、化学反应动态流程、河流流动等具有时移变化特点的过程在线检测.但是流动状态下样品流速会对NMR测量造成诸如磁化时间不充分、采集信号损失等不容忽视的影响.通过量化分析流动状态对NMR测量的影响因素，提出回波串校正方法，实现流动状态下的NMR流体测量.

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高性能核磁共振弛豫分析仪匀场系统的设计与实现

陈珊珊, 夏天, 毕昕, 苗志英, 杨培强, 汪红志, 戴曙光

波谱学杂志, 2017, 34(1): 87-99. doi: 10.11938/cjmr20170111

摘要 ( 105 )

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磁场的高均匀性是高性能核磁共振弛豫分析仪实现短弛豫时间样品和微弱信号核磁共振（NMR）检测的基本保障.该文以0.45 T双极型永磁体作为设计核心部件，在大范围磁体空间-25.4 mm球空间（DSV）内，基于目标场法设计了X、Y、Z、XY、XZ、YZ、Z²共7组有源匀场线圈，根据线圈供电要求，设计了可编程恒流电源，搭建了可用于高性能核磁共振弛豫分析仪磁体的有源匀场系统，介绍了系统的基本结构、设计过程及匀场方法.实验测试结果验证了大范围磁体空间内该匀场系统的实用性.

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基于异构双核的磁共振接收机的设计

刘颖, 张育文, 梁浈, 章浩伟

波谱学杂志, 2017, 34(1): 100-107. doi: 10.11938/cjmr20170112

摘要 ( 110 )

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提出了基于异构双核的低场核磁共振（Low-field Nuclear Magnetic Resonance，low-field NMR）接收机的设计，具有ARM（Adanced RISC Machines）和现场可编程门阵列（Field Programmable Gate Array，FPGA）先进的异构双核结构、高速的模数转换器（Analog to Digital Converter，ADC）采集、增益的可控以及可视化显示等特性，提高了整个系统的性能指标.设计中采用Xilinx公司的系统开发工具System Generator来实现内部信号处理功能.实验结果表明，数字接收机具有结构紧凑、可重构性强、采样速率高和成本低等特点，并且增益的可控使接收机获得了较大的动态范围，提高了重建图像的信噪比（Signal-to-Noise Ratio，SNR）.

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利用低温NMR技术测定木材及其热处理材纤维饱和点

周凡丁, 高鑫, 蔡家斌, 庄寿增, 周洪杰

波谱学杂志, 2017, 34(1): 108-114. doi: 10.11938/cjmr20170113

摘要 ( 125 )

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实验基于核磁共振技术（Nuclear Magnetic Resonance，NMR）检测的无损性，利用低场NMR技术测定热处理前后花旗松的纤维饱和点（Fiber Saturation Point，FSP）.在-3℃和25℃条件下，对CPMG（Carr-Purcell-Meiboom-Gill）脉冲测得的信号进行横向弛豫时间（T²）分析，对比试样冷冻前后信号反演峰面积，确定试样吸着水饱和含量，得到不同热处理条件下花旗松的纤维饱和点依次为38.76%（对照材）、32.82%（180℃热处理）、29.40%（200℃热处理）、24.90%（220℃热处理）.实验结果表明，热处理温度越高，纤维饱和点越低.该结果测试结果与木材学理论相符，表明NMR技术可应用于快速确定木材纤维饱和点.

综述评论

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固体核磁共振技术在骨基生物材料研究中的应用

李东北, 许帅, 喻志武

波谱学杂志, 2017, 34(1): 115-129. doi: 10.11938/cjmr20170114

摘要 ( 202 )

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骨是人体的结构组织之一，又是重要的造血器官，它在支持和保护体内器官、贮存钙和磷、参与人体代谢和为肌肉提供附着等方面具有重要的作用，因此了解骨的微观结构对预防和治疗骨疾病有重要意义.由于骨形态多样化，无机和有机成分共存，而且骨样品对物理和化学处理十分敏感，因此对其研究存在许多实验困难.与其他表征技术相比，固体核磁共振（NMR）检测对骨样品不需要任何处理，不会破坏其自身结构，可以实现原位检测.另外，骨头中的许多元素（¹H、¹³C、³¹P、¹⁹F、⁴³Ca、²⁹Si、²⁵Mg和⁸⁷Sr）都是NMR可观察核，因此高分辨固体NMR技术是研究骨基生物材料的强有力工具.该文综述了近年来固体NMR技术在骨基生物材料研究中的应用进展.