基于自主研发的500 MHz NMR谱仪的紫杉醇结构解析

doi:10.11938/cjmr20170107

波谱学杂志 ›› 2017, Vol. 34 ›› Issue (1): 52-60.doi: 10.11938/cjmr20170107

基于自主研发的500 MHz NMR谱仪的紫杉醇结构解析

周琪^1,2, 黄重阳², 高珊^1,2, 汪慧娟², 冯继文², 刘朝阳², 张金枝¹, 邹其超¹

1. 湖北大学化学化工学院, 湖北武汉 430062;
2. 波谱与原子分子物理国家重点实验室, 武汉磁共振中心(中国科学院武汉物理与数学研究所), 湖北武汉 430071

收稿日期:2016-01-26 修回日期:2017-01-23 出版日期:2017-03-05 发布日期:2017-03-05
通讯作者: 邹其超,Tel:027-88662747,E-mail:zouqichao1985@sina.com E-mail:zouqichao1985@sina.com
基金资助:
国家自然科学基金资助项目（11575287，11405264）；国家重大科学仪器设备开发专项（2011YQ120035）

Structure Elucidation of Taxol Based on Two-Dimensional NMR Spectra Collected on a 500 MHz NMR Spectrometer Built In-House

ZHOU Qi^1,2, HUANG Chong-yang², GAO Shan^1,2, WANG Hui-juan², FENG Ji-wen², LIU Chao-yang², ZHANG Jin-zhi¹, ZOU Qi-chao¹

1. College of Chemistry and Chemical Engineering, Hubei University, Wuhan 430062, China;
2. State Key Laboratory of Magnetic Resonance and Atomic Molecular Physics, National Center for Magnetic Resonance in Wuhan(Wuhan Institute of Physics and Mathematics, Chinese Academy of Sciences), Wuhan 430071, China

Received:2016-01-26 Revised:2017-01-23 Online:2017-03-05 Published:2017-03-05

摘要/Abstract

摘要： 中国科学院武汉物理与数学研究所（WIPM）于2010年成功研制了500 MHz（WIPM-I 500）高分辨超导核磁共振（NMR）谱仪，并将其投入实际应用中.然而，关于其二维核磁共振（2D NMR）谱图的准确性及在此基础上对复杂物质的结构解析尚无系统完整的数据报道.该文利用WIPM-I 500型NMR谱仪，对紫杉醇样品进行了1D NMR及2D NMR（包括¹H-¹H COSY、¹H-¹H TOCSY、J-Res、¹H-¹³C HMQC和¹H-¹³C HMBC）实验，将谱图分析结果与进口仪器进行了对比.结果表明：利用WIPM-I 500型NMR谱仪能够采集准确的2D NMR谱图，为紫杉醇的正确归属提供了实验基础；而且该文也纠正了文献中对紫杉醇的错误归属.

关键词: 国产核磁共振谱仪(WIPM-I 500型NMR谱仪), 二维核磁共振, 结构归属, 紫杉醇

Abstract: A 500 MHz NMR spectrometer was successfully built in-house in Wuhan Institute of Physics and Mathematics in 2006, and it had been used for researches in many areas. However, the performance of this spectrometer in acquiring two-dimensional (2D) NMR spectra needed for structure elucidation had not been evaluated until now. In this paper, we acquired all the one-dimensional (1D) and 2D (i.e., ¹H-¹H COSY, ¹H-¹H TOCSY, J-Res, ¹H-¹³C HMQC and ¹H-¹³C HMBC) NMR spectra of taxol on this spectrometer, and used these spectra to elucidate the structure of the compound. The results showed that, with the spectra acquired on the 500 MHz NMR spectrometer built in-house, the structure of taxol could be elucidated correctly. We also corrected some incorrect NMR assignments of taxol existing in the literature.

Key words: two-dimensional NMR, structure elucidation, taxol, 500 MHz NMR spectrometer built in-house (WIPM-I 500)

中图分类号:

O482.53

周琪, 黄重阳, 高珊, 汪慧娟, 冯继文, 刘朝阳, 张金枝, 邹其超. 基于自主研发的500 MHz NMR谱仪的紫杉醇结构解析[J]. 波谱学杂志, 2017, 34(1): 52-60.

ZHOU Qi, HUANG Chong-yang, GAO Shan, WANG Hui-juan, FENG Ji-wen, LIU Chao-yang, ZHANG Jin-zhi, ZOU Qi-chao. Structure Elucidation of Taxol Based on Two-Dimensional NMR Spectra Collected on a 500 MHz NMR Spectrometer Built In-House[J]. Chinese Journal of Magnetic Resonance, 2017, 34(1): 52-60.

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