七叶皂苷钠混合物的波谱学分析

波谱学杂志 ›› 2008, Vol. 25 ›› Issue (2): 184-192.

七叶皂苷钠混合物的波谱学分析

陈合兵; 李昱; 张琪; 吴胜明; 孙博; 颜贤忠

军事医学科学院国家生物医学分析中心，北京 100850

收稿日期:2007-08-04 修回日期:2007-09-05 出版日期:2008-06-05 发布日期:2009-12-05
通讯作者: 颜贤忠

Analysis of Sodium Aescinate Mixture by NMR Spectroscopy

CHEN He-bing; LI Yu; ZHANG Qi; WU Sheng-ming; SUN Bo; YAN Xian-zhong

National Center of Biomedical Analysis, Beijing 100850, China

Received:2007-08-04 Revised:2007-09-05 Online:2008-06-05 Published:2009-12-05
Contact: Yan Xian-zhong

摘要/Abstract

摘要： 混合物的分析在药物分析中起着重要的作用，而NMR是混合物分析的重要手段之一. 本文利用HPLC对七叶皂苷钠混合物中的主要成分A、B、C、D的相对含量进行了测定，并应用谱带选择性2D CT-HMBC及多种2D NMR实验方法，对这些主要成分的波谱学特征进行了分析，利用各组分的特征谱峰和选择性2D方法的高分辨率对结构相似的成分的谱峰进行了精确的区分和指认，进而对所有的1H、13C NMR信号进行了归属. 实验结果表明利用选择性2D NMR技术能够有利于混合物的分析和谱峰归属.

关键词: NMR, 归属, 2D NMR, 七叶皂苷钠, 谱带选择性CT-HMBC

Abstract: Analysis of mixture is important in pharmaceutical studies, in which NMR can be a very useful method. In present study, the relative concentrations of aescin A, B, C and D in the mixture of sodium aescinate were determined with HPLC. ¹H and ¹³C NMR characteristics of these compounds were analyzed using band-selective 2D constant-time HMBC and other 2D NMR methods. The high resolution provided by the band-selective constant-time 2D experiment made correct assignments of almost overlapped resonant peaks from compounds with similar structures possible. The results of this study suggest that selective 2D NMR techniques can be used to facilitate the analysis of mixture.

Key words: NMR, chemical shift, sodium aescinate, band-selective constant-time HMBC

陈合兵; 李昱; 张琪; 吴胜明; 孙博; 颜贤忠. 七叶皂苷钠混合物的波谱学分析
[J]. 波谱学杂志, 2008, 25(2): 184-192.

CHEN He-bing; LI Yu; ZHANG Qi; WU Sheng-ming; SUN Bo; YAN Xian-zhong. Analysis of Sodium Aescinate Mixture by NMR Spectroscopy[J]. Chinese Journal of Magnetic Resonance, 2008, 25(2): 184-192.

[1]	胡坤, 孙汉董, 普诺·白玛丹增. 量子化学计算核磁共振参数在天然产物结构鉴定中的应用[J]. 波谱学杂志, 2019, 36(3): 359-376.
[2]	尹田鹏, 王雅溶, 王敏, 石文智, 张正茜, 何莎莎. 三个C₁₉-二萜生物碱的NMR数据全归属[J]. 波谱学杂志, 2019, 36(3): 331-340.
[3]	杨云汉, 杜瑶, 应飞祥, 杨俊丽, 夏大真, 夏福婷, 杨丽娟. 柚皮素/β-环糊精超分子体系的包合行为[J]. 波谱学杂志, 2019, 36(3): 319-330.
[4]	王亚兰, 王晓静, 王志伟. 阿齐沙坦的波谱学数据及结构确证[J]. 波谱学杂志, 2019, 36(3): 350-358.
[5]	刘季红, 靳焜, 王平, 罗根. 七叶亭及其衍生物的NMR研究[J]. 波谱学杂志, 2019, 36(3): 341-349.
[6]	唐明学, SCHMIDT Claudia. 利用核磁共振氢谱的哈勒分析获得分子序列取向参数[J]. 波谱学杂志, 2019, 36(2): 138-147.
[7]	曹园, 吴永平, 陈东军. 卷柏属Selaginellin类化合物互变异构的波谱学研究[J]. 波谱学杂志, 2019, 36(2): 155-163.
[8]	寇新慧, 刘乙祥, 刘兴弘, 李从刚, 刘买利, 姜凌. 探测应答调控蛋白PhoB_N^F20D自由态中存在的Pre-Active构象[J]. 波谱学杂志, 2019, 36(2): 164-171.
[9]	肖雄杰, HU Mary, 张许, HU Jian-zhi. 电离辐射对小鼠肾脏影响的代谢组学研究[J]. 波谱学杂志, 2019, 36(2): 172-181.
[10]	陈晓瑛, 俞刚金, 毛诗珍, 刘买利, 杜有如. 利用¹H NMR探究混合离子型/非离子型表面活性剂临界胶束浓度降低的实质[J]. 波谱学杂志, 2019, 36(2): 219-224.
[11]	迟秀娟, 乔晓亚, 刘颖, 刘惠丽, 陈雷, 王际辉, 艾选军. 拟南芥AtGrp7 RRM结构域的纯化及其结构与结合的初步分析(英文)[J]. 波谱学杂志, 2019, 36(1): 1-14.
[12]	尹田鹏, 罗智慧, 蔡乐, 丁中涛. 天然C₁₉-二萜生物碱的研究进展及其核磁共振波谱特征[J]. 波谱学杂志, 2019, 36(1): 113-126.
[13]	冉梦琳, 覃凌云, 唐淳, 董旭. 磷酸化调控泛素单体与Rad23A/Ubiquilin-1中泛素结合域互作的检测[J]. 波谱学杂志, 2019, 36(1): 15-22.
[14]	魏会强, 于江, 毕常芬, 宁洪鑫, 李祎亮, 刘强. N-异丁酰基-3'-O-(1-氟-1,1,3,3-四异丙基-1,3-二硅氧烷-3-基)-2'-苄氧羰基鸟苷的NMR研究[J]. 波谱学杂志, 2019, 36(1): 93-102.
[15]	李英俊, 杨凯栋, 靳焜, 刘季红, 王思远, 张楠. 基于咔唑-靛红双-硫代碳酰腙衍生物的NMR研究[J]. 波谱学杂志, 2019, 36(1): 83-92.