煤基乙二醇中杂质1,2-丁二醇的NMR定性定量分析

doi:10.11938/cjmr20182621

波谱学杂志 ›› 2019, Vol. 36 ›› Issue (1): 55-64.doi: 10.11938/cjmr20182621

煤基乙二醇中杂质1,2-丁二醇的NMR定性定量分析

俞刚金^1,2, 周志明¹, 吕明³, 钱胜涛³, 孔渝华³, 张许¹, 毛诗珍¹, 刘买利¹

1. 波谱与原子分子物理国家重点实验室, 武汉磁共振中心(中国科学院武汉物理与数学研究所), 湖北武汉 430071;
2. 中国科学院大学, 北京 100049;
3. 华烁科技股份有限公司, 湖北省化学研究院, 湖北武汉 430074

收稿日期:2018-03-15 出版日期:2019-03-05 发布日期:2018-10-30
通讯作者: 周志明,Tel:027-87197883,E-mail:nmrpipe@gmail.com E-mail:nmrpipe@gmail.com
基金资助:
国家自然科学基金资助项目（21375145，21505153）.

Qualitative and Quantitative NMR Analysis of 1,2-Butanediol in Polymer Grade Coal-Based Ethylene Glycol

YU Gang-jin^1,2, ZHOU Zhi-ming¹, LV Ming³, QIAN Sheng-tao³, KONG Yu-hua³, ZHANG Xu¹, MAO Shi-zhen¹, LIU Mai-li¹

1. State Key Laboratory of Magnetic Resonance and Atomic and Molecular Physics, National Center for Magnetic Resonance in Wuhan(Wuhan Institute of Physics and Mathematics, Chinese Academy of Sciences), Wuhan 430071, China;
2. University of Chinese Academy of Sciences, Beijing 100049, China;
3. Haiso Technology Co. Ltd., Hubei Research Institute of Chemistry, Wuhan 430074, China

Received:2018-03-15 Online:2019-03-05 Published:2018-10-30

摘要/Abstract

摘要： 乙二醇是我国年进口量高达800余万吨的化工原料，广泛用于各种化工产业，如聚酯、涂料和炸药工业等．乙二醇中含化学性质较为活泼的次甲基（CH）的微量杂质，不但影响其运输、储存，而且严重影响其品质．常规的研究方法难以快速确定这些杂质组分．本文利用高灵敏度高分辨率核磁共振（NMR）技术，通过抑制主成分信号的方法，以及利用特征官能团表现出特定峰型的特点，对不同工艺条件下，煤制聚合级乙二醇（含量不低于99.8%）中的微量杂质1，2-丁二醇进行了快速鉴定，并在利用半谱峰积分方法避免信号重叠影响的基础上，测定了其含量．

关键词: 液体核磁共振, 信号压制, 杂质鉴定, 煤制聚合级乙二醇, 1,2-丁二醇

Abstract: Ethylene glycol is a raw chemical material for production of polyester fibers used in coating material, dynamite and etc. The presence of trace methyne (CH) containing impurities greatly affects the quality, transportation and storage of ethylene glycol. So far it is difficult to analyze these trace impurities quickly with the traditional methods. Hereby, we demonstrated a simple procedure to analyze the key impurity (1, 2-butanediol) in polymer grade coal-based ethylene glycol by the nuclear magnetic resonance (NMR) multiple signal suppression technique combined with peak shape analysis.

Key words: liquid NMR, signal suppression, impurity identification, polymer grade coal-based ethylene glycol, 1,2-butanediol

中图分类号:

俞刚金, 周志明, 吕明, 钱胜涛, 孔渝华, 张许, 毛诗珍, 刘买利. 煤基乙二醇中杂质1,2-丁二醇的NMR定性定量分析[J]. 波谱学杂志, 2019, 36(1): 55-64.

YU Gang-jin, ZHOU Zhi-ming, LV Ming, QIAN Sheng-tao, KONG Yu-hua, ZHANG Xu, MAO Shi-zhen, LIU Mai-li. Qualitative and Quantitative NMR Analysis of 1,2-Butanediol in Polymer Grade Coal-Based Ethylene Glycol[J]. Chinese Journal of Magnetic Resonance, 2019, 36(1): 55-64.

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煤基乙二醇中杂质1,2-丁二醇的NMR定性定量分析

Qualitative and Quantitative NMR Analysis of 1,2-Butanediol in Polymer Grade Coal-Based Ethylene Glycol

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