富马酸替诺福韦二吡呋酯波谱数据与结构确证

doi:10.11938/cjmr20150315

波谱学杂志 ›› 2015, Vol. 32 ›› Issue (3): 542-550.doi: 10.11938/cjmr20150315

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富马酸替诺福韦二吡呋酯波谱数据与结构确证

宋爱华¹，张延峰²，沙沂¹，高源³，李宁³，马跃平³*

1. 沈阳药科大学药学院，辽宁沈阳 110016；2. 石药集团中诺药业（石家庄）有限公司，河北石家庄 050000；3. 沈阳药科大学中药学院，辽宁沈阳 110016

收稿日期:2014-10-11 修回日期:2015-07-21 出版日期:2015-09-05 发布日期:2015-09-05
作者简介:宋爱华(1962-)，女，辽宁沈阳人，高级工程师，主要从事药物分析及结构鉴定方面研究，电话：024-23986263, E-mail: songaihua62630@163.com. *通讯联系人：马跃平，女，辽宁沈阳人，讲师，主要从事中药物质基础及质量控制方面研究，电话：024-23986469, E-mail: yuepingma@163.com
基金资助:
沈阳药科大学大学生创新创业训练计划资助项目

Spectral Analysis and Structural Elucidation of Tenofovir Disoproxil Fumarate

SONG Ai-hua¹，ZHANG Yan-feng²，SHA Yi¹，GAO Yuan³，LI Ning³，MA Yue-ping^3*

1. School of Pharmacy, Shenyang Pharmaceutical University, Shenyang 110016, China; 2. Shijiazhuang Pharm. Group Zhongnuo Pharmaceutical (Shijiazhuang) Co. Ltd., Shijiazhuang 050000, China; 3. School of Traditional Chinese Materia Medica, Shenyang Pharmaceutical University, Shenyang 110016, China

Received:2014-10-11 Revised:2015-07-21 Online:2015-09-05 Published:2015-09-05
About author:*Corresponding author：MA Yue-ping, Tel: +86-24-23986469, E-mail: yuepingma@163.com.
Supported by:
沈阳药科大学大学生创新创业训练计划资助项目

摘要/Abstract

摘要：

对富马酸替诺福韦二吡呋酯的紫外吸收光谱(UV)、红外吸收光谱(IR)、质谱(ESIMS和HRMS)、核磁共振谱(¹H NMR，¹³C NMR，³¹P NMR，DEPT-135，COSY，HSQC和HMBC)、差热分析(DSC)和热重分析(TGA)报道并进行解析，对其所有的NMR谱信号进行归属，同时讨论质谱的主要碎片离子的可能的裂解方式和红外特征吸收峰所对应的官能团的振动形式，通过多种谱学技术确证富马酸替诺福韦二吡呋酯的结构．

关键词: 核磁共振(NMR), 归属, 化学位移, 富马酸替诺福韦二吡呋酯, 结构确证

Abstract:

Ultraviolet spectrum, infrared spectrum, mass spectra and nuclear magnetic resonance spectra (i.e., ¹H NMR, ¹³C NMR, ³¹P NMR, DEPT-135, COSY, HSQC and HMBC) of tenofovir disoproxil fumarate were collected and interpreted. All NMR signals were assigned. Based on the mass spectral data, the possible fragmentation pathways were discussed. The infrared spectrum was used to analyze the types of vibration of the functional groups in the compound. The structure of the compound was determined.

Key words: NMR, assignment, chemical shift, tenofovir disoproxil fumarate, structural elucidation

中图分类号:

O482.53

宋爱华1，张延峰2，沙沂1，高源3，李宁3，马跃平3*. 富马酸替诺福韦二吡呋酯波谱数据与结构确证[J]. 波谱学杂志, 2015, 32(3): 542-550.

SONG Ai-hua1，ZHANG Yan-feng2，SHA Yi1，GAO Yuan3，LI Ning3，MA Yue-ping3*. Spectral Analysis and Structural Elucidation of Tenofovir Disoproxil Fumarate[J]. Chinese Journal of Magnetic Resonance, 2015, 32(3): 542-550.

参考文献

[1] Michailidis E, Kirby Ka, Hachiya A, et al. Antiviral therapies: focus on hepatitis Breverse transcriptase[J]. Int J Biochem Cell B, 2012, 44(7): 1 060－1 071.

[2] Yan Nan (严楠), Lin Chun-hua(林春花), Liao Wei-lin(廖维林), et al. Synthesis of tenofovir disoproxil fumarate(富马酸替诺福韦二吡呋酯的合成)[J]. Fine Chemicals(精细化工), 2014, 31(8): 983－987.

[3] Gong Xu(宫旭), Imene Adouani, Hang Tai-jun(杭太俊), et al. Pharmacokinetics and bioequivalence of tenofovir disoproxil fumarate tablets in healthy Chinese volunteers(富马酸替诺福韦二吡呋酯片在健康国热体内的药动学及生物等效性研究)[J]. Chinese Journal of New Drugs(中国新药杂志), 2013, 22(6): 686－690.

[4] Jiang Li-yuan(姜莉苑), Ding Li(丁黎), Zhong Shui-sheng(钟水生), et al. Pharmacokinetics of tenofovir disoproxil fumarate capsule in Chinese volunteers (富马酸替诺福韦二吡呋酯胶囊在中国人体内的药代动力学)[J]. Journal of China Pharmaceutical University(中国药科大学学报), 2013, 44(4): 348－351.

[5] Zhou Hai-yun(周海云), Chen Xiao-hong(陈晓红), Li Wei(李玮), et al. Mass analysis of tenofovir disoproxil fumarate and determination of fumarate combination ratio by NMR(富马酸替诺福韦二吡呋酯的质谱分析及NMR测定富马酸相对含量)[J]. Chinese Journal Pharmaceutical Analysis(药物分析杂志), 2012, 32(12): 2 180－2 183.

[6] Wu Chun-li(吴春丽), Li Jie-ming(李杰明), Wei Hui-jie(魏会杰), et al. Spectral analysis and structural elucidation of atorvastatin lactone(阿托伐他汀内酯的波谱学数据与结构确证)[J]. Chinese J Magn Reson(波谱学杂志), 2014, 31(2): 268－277.

[7] Yuan Yun-fei(袁云飞), Hong Hai(洪海), Yang Xiao-yun(杨晓云), et al. Spectroscopic data of fluacrypyrim and interpretations(嘧螨酯波谱学数据全归属)[J]. Chinese J Magn Reson(波谱学杂志), 2013, 30(4): 567－575.

[8] Song Ai-hua(宋爱华), Sha Yi(沙沂), Xu Xiao-xue(徐晓雪), et al. Differentiating Bupleurum bicaule from Bupleurum chinense using ¹H NMR spectroscopy(基于¹H NMR技术的锥叶柴胡与北柴胡鉴别研究)[J]. Chinese J Magn Reson(波谱学杂志), 2014, 31(2): 214－221.

[1]	胡坤, 孙汉董, 普诺·白玛丹增. 量子化学计算核磁共振参数在天然产物结构鉴定中的应用[J]. 波谱学杂志, 2019, 36(3): 359-376.
[2]	尹田鹏, 王雅溶, 王敏, 石文智, 张正茜, 何莎莎. 三个C₁₉-二萜生物碱的NMR数据全归属[J]. 波谱学杂志, 2019, 36(3): 331-340.
[3]	杨云汉, 杜瑶, 应飞祥, 杨俊丽, 夏大真, 夏福婷, 杨丽娟. 柚皮素/β-环糊精超分子体系的包合行为[J]. 波谱学杂志, 2019, 36(3): 319-330.
[4]	王亚兰, 王晓静, 王志伟. 阿齐沙坦的波谱学数据及结构确证[J]. 波谱学杂志, 2019, 36(3): 350-358.
[5]	刘季红, 靳焜, 王平, 罗根. 七叶亭及其衍生物的NMR研究[J]. 波谱学杂志, 2019, 36(3): 341-349.
[6]	曹园, 吴永平, 陈东军. 卷柏属Selaginellin类化合物互变异构的波谱学研究[J]. 波谱学杂志, 2019, 36(2): 155-163.
[7]	汤衡, Gilbert NSHOGOZA, 刘明清, 刘亚茜, 阮科, 马荣声, 高佳. 基于片段的核磁共振筛选方法识别NSD1 SET结构域的全新苗头化合物[J]. 波谱学杂志, 2019, 36(2): 148-154.
[8]	寇新慧, 刘乙祥, 刘兴弘, 李从刚, 刘买利, 姜凌. 探测应答调控蛋白PhoB_N^F20D自由态中存在的Pre-Active构象[J]. 波谱学杂志, 2019, 36(2): 164-171.
[9]	陈晓瑛, 俞刚金, 毛诗珍, 刘买利, 杜有如. 利用¹H NMR探究混合离子型/非离子型表面活性剂临界胶束浓度降低的实质[J]. 波谱学杂志, 2019, 36(2): 219-224.
[10]	尹田鹏, 罗智慧, 蔡乐, 丁中涛. 天然C₁₉-二萜生物碱的研究进展及其核磁共振波谱特征[J]. 波谱学杂志, 2019, 36(1): 113-126.
[11]	冉梦琳, 覃凌云, 唐淳, 董旭. 磷酸化调控泛素单体与Rad23A/Ubiquilin-1中泛素结合域互作的检测[J]. 波谱学杂志, 2019, 36(1): 15-22.
[12]	魏会强, 于江, 毕常芬, 宁洪鑫, 李祎亮, 刘强. N-异丁酰基-3'-O-(1-氟-1,1,3,3-四异丙基-1,3-二硅氧烷-3-基)-2'-苄氧羰基鸟苷的NMR研究[J]. 波谱学杂志, 2019, 36(1): 93-102.
[13]	李英俊, 杨凯栋, 靳焜, 刘季红, 王思远, 张楠. 基于咔唑-靛红双-硫代碳酰腙衍生物的NMR研究[J]. 波谱学杂志, 2019, 36(1): 83-92.
[14]	迟秀娟, 乔晓亚, 刘颖, 刘惠丽, 陈雷, 王际辉, 艾选军. 拟南芥AtGrp7 RRM结构域的纯化及其结构与结合的初步分析(英文)[J]. 波谱学杂志, 2019, 36(1): 1-14.
[15]	尹田鹏, 汪泽, 陈阳, 邵娅婷, 邓亮, 黎唯. 10-吲哚细胞松弛素chaetoglobosin F的NMR解析[J]. 波谱学杂志, 2019, 36(1): 74-82.

富马酸替诺福韦二吡呋酯波谱数据与结构确证

Spectral Analysis and Structural Elucidation of Tenofovir Disoproxil Fumarate

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