波谱学杂志

2007年, 第24卷, 第1期　刊出日期：2007-03-05

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研究论文

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3′″-羰基-2″-β-L奎诺糖基淫羊藿次苷Ⅱ的NMR数据解析

张海艳1，2 ; 赵天增1，2 ; 尹卫平3 ; 吴鸣建1，2

波谱学杂志, 2007, 24(1): 1-8.

摘要 ( 2423 )

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对3′″-羰基-2″-β-L-奎诺糖基淫羊藿次苷Ⅱ(3′″-carbonyl-2″-β-L-quinovosyl icariside Ⅱ)，进行了¹H和¹³C MNR检测，参考2″-O-鼠李糖基淫羊藿次苷Ⅱ (2″-O-rhamnosyl icarisid Ⅱ)、淫羊藿次苷Ⅱ(icarisid Ⅱ)和淫羊藿苷(icariin)的¹H、¹³C NMR数据，通过DEPT和¹H-¹H COSY、HSQC、HMBC等2D NMR技术对该化合物所有的¹H和¹³C NMR信号进行了全归属和详细解析.

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一种新的六氢喹啉衍生物的NMR研究

蒋虹1 ；王强3 ；刘新友4 ；屠树江1，2 ；冯友建1

波谱学杂志, 2007, 24(1): 9-15.

摘要 ( 1214 )

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应用¹H NMR，¹³C NMR，DEPT，¹H-¹H COSY，HSQC，HMBC等多种NMR实验测试分析方法，确证了一种新的六氢喹啉衍生物2，7，7-三甲基-4-(4-羟基-3-甲氧基）苯基-5-氧代-1，4，5，6，7，8-六氢喹啉-3-羧酸甲酯的结构，并对它的¹H、¹³C信号进行了归属.

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用固体核磁共振方法研究CeO₂-γ-Al₂O₃混合氧化物中的Al状态

胡伟1 ; 苏永超1 ; 陈雷1 ; 岳勇1 ; 李士杰2 ; 邓风1

波谱学杂志, 2007, 24(1): 17-25.

摘要 ( 1279 )

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用固体核磁共振技术研究了CeO₂-γ-Al₂O₃ 混合体系中CeO₂ 和 γ -Al²O₃两相间的相互作用. 在混合物的²⁷Al MAS NMR 中，除了四配位和六配位的Al位外，有一个尖锐的位于37处的，这个峰在高场处有一宽的肩峰. 实验证实：位于高场的宽峰来自于 γ-Al₂O₃中的五配位Al，而位于37处的尖峰则是由CeO₂ 和 γ-Al₂O₃两相间的相互作用产生的，即Al取代了CeO₂晶格中八配位的Ce. 定量研究表明，这种Al取代的量是极其有限的，整个CeO₂晶格只有1%的Ce能被Al取代.

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用于低场磁共振成像的直接射频采样数字接收机

任洁静; 徐勤; 李鲠颖

波谱学杂志, 2007, 24(1): 27-33.

摘要 ( 2671 )

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提出一种用于低场磁共振成像谱仪的数字接收机的设计. 它基于直接射频采样技术，本文详细讨论了其设计过程. 实验结果表明，设计的数字接收机具有结构简单、性能优良和实用性较强的特点.

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基于USB总线的一体化核磁共振谱仪控制台

刘颖; 沈杰; 李鲠颖

波谱学杂志, 2007, 24(1): 35-41.

摘要 ( 1463 )

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针对台式核磁共振谱仪便携化、小型化的发展趋势，开发了一套基于USB总线的一体化核磁共振谱仪控制台，将控制/通讯部分、脉冲序列控制部分、射频发射部分与信号接收部分集成于一卡，并可实现两种工作模式. 工作模式1：系统基于USB与一台个人计算机通讯，由计算机控制来完成从对谱仪的实时控制到数据处理及显示的所有任务；工作模式2：系统由集成的微处理器控制，不需要计算机的参与，独立完成整个工作进程. 本文详细介绍了该谱仪控制台的设计思路和硬件结构，给出了常规NMR序列的实验结果.

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基于神经网络的NMR谱图自动相位校正综合算法

黄颖颖; 李鹏; 刘小征; 杨光

波谱学杂志, 2007, 24(1): 43-51.

摘要 ( 2459 )

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目前，已有多种算法被应用在核磁共振谱图自动相位校正中，由于各种算法本身特性和所基于谱图的具体特性的差异，不同算法对于特征不同的谱图的适用性也各不相同. 针对这一情况，文在综合研究多种现有自动相位校正算法的基础上，提出了一种基于神经网络的，可以根据谱图的特征来选取最合适的算法进行自动相位校正的综合算法. 实验表明，本算法可以获得比以往方法更好的计算结果.

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正交检波系统的校正

孟平; 丁炜; 刘朝阳

波谱学杂志, 2007, 24(1): 53-56.

摘要 ( 2806 )

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PDF (261KB) ( 2215 )

现有核磁共振波谱仪器大都采用正交检波系统. 这样可以避免谱线折叠，降低对射频功率的要求，提高信噪比. 正交检波系统如果两通道的增益不完全相同或相位不是严格相差900，会导致产生镜像峰，这种情况可以用相位循环来改善. 如果增益或相位差偏离较大，则需要手工校正. 本文通过对单峰样品实验数据进行拟合的方法计算出增益和相位调节的幅度.

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²³Na磁共振成像的初步实验研究

丁炜1，2 ; 孟平1，2 ; 刘朝阳1 ; 裘鉴卿1 ; 雷皓1

波谱学杂志, 2007, 24(1): 57-62.

摘要 ( 1862 )

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介绍了用于²³Na磁共振成像实验的收发一体表面线圈的设计、制作原理与实际制作. 用制作的²³Na表面线圈在Bruker Biospec 47/30磁共振成像仪上采集了不同浓度NaCl溶液，盐腌制鹌鹑蛋和大鼠头部的²³Na密度像，为深入开展23Na磁共振成像的生物医学应用研究奠定基础.

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用微米级LaNi₅为催化剂生长的碳管的ESR谱研究

张海燕; 陈易明; 曾国勋; 陈进; 曹晓国

波谱学杂志, 2007, 24(1): 63-70.

摘要 ( 1941 )

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用微米级LaNi₅合金粉末为催化剂, 以乙炔为原料, 采用化学气相沉积(CVD)法合成了多壁碳纳米管. 在100~290 K温度下测量了41 μm≤d≤150 μm粒径催化剂制备的不同直径分布的碳纳米管的电子自旋共振（ESR）谱，研究了测量温度、微米级催化剂粒径及制备过程的氢气氛对生成的碳纳米管的ESR谱线型、g因子、线宽的影响. 发现碳纳米管的g因子随其直径的增大而增大，分别为2.040 0（催化剂粒径41 μm≤d≤50 μm, 碳纳米管的直径分布为10 nm到20 nm）和2.089 8（催化剂粒径100 μm≤d≤150 μm,碳纳米管的直径分布为70 nm到120 nm）. 发现小管径纳米管的ESR谱图有一个峰, 而大管径纳米管的ESR谱图有两个峰A和B, 且随测量温度的升高, 峰B强度增大.

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Paul阱中¹⁹⁹Hg⁺离子囚禁与射频共振检测

杨鹏; 朱燕舞; 佘磊; 王文明; 李交美

波谱学杂志, 2007, 24(1): 71-76.

摘要 ( 1312 )

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射频囚禁源作为Paul阱实验装置重要部分之一，对离子的囚禁性能影响很大. 为了满足离子囚禁稳定性以及提高离子囚禁势阱深度，设计和制作出两套囚禁离子的射频源和射频共振吸收检测电路. 利用不同频率的射频源及相应检测电路在双曲线型离子阱实验装置中成功地囚禁了¹⁹⁹Hg⁺和N⁺₂离子得到了它们的射频共振吸收信号.

研究简报

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广西大风子中2个新木脂素的NMR研究

史海明1,2 ; 刘一3 ; 姜勇1,2 ; 孙哲3 ; 屠鹏飞1,2 ; 凌笑梅3

波谱学杂志, 2007, 24(1): 77-83.

摘要 ( 1713 )

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从广西大风子的皮中分离得到两个新木脂素1和2，并通过高分辨质谱和核磁共振确定了其结构. 利用多种二维核磁共振技术，包括HSQC, HMBC, DQF-COSY 和NOESY谱，对其碳氢信号进行了全归属. 毛细管电泳分析显示1和2均为外消旋体.

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大豆苷元磷酰化产物的结构确定

陈晓岚1 ; 石晓娜1 ; 屈凌波1 ; 袁金伟1 ; 卢建莎1 ; 赵玉芬1,2

波谱学杂志, 2007, 24(1): 85-90.

摘要 ( 1343 )

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PDF (947KB) ( 1342 )

将二烷基亚磷酸酯和四氯化碳混合液滴加到由大豆苷元，N，N-二甲基甲酰胺，三乙胺组成的混合液中，结果表明在该条件下大豆苷元和二烷基亚磷酸酯发生了磷酰化反应，利用核磁共振（NMR）技术，确认单磷酰化大豆苷元为7-二烷基大豆苷元磷酸酯，证明了大豆苷元的7-位羟基在磷酰化反应过程中较4′-位羟基具有更高的反应活性，其目标化合物的结构进一步被电喷雾质谱(ESI-MS/MS)，特别是X-ray晶体衍射结果所证实.

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脂肪族醚类化合物核磁共振碳谱模拟

杨国臣1,2 ; 张生万1 ; 仝建波1 

波谱学杂志, 2007, 24(1): 91-100.

摘要 ( 1863 )

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PDF (283KB) ( 993 )

利用原子电性作用矢量(atomic electronegativity interaction vector, AEIV)对脂肪族醚类化合物中碳原子局部化学微环境进行表征, 并结合γ-效应参数与其核磁共振碳谱(¹³C NMR)建立定量构谱相关(QSSR)模型，建模计算值和留一法(leave-one-out, LOO)交互校验(cross-validation, CV)预测值的复相关系数(R)分别为0.995 7和0.994 2. 进一步使用外部样本对所得模型稳定性能进行检验，其外部校验相关系数(Q_ext)为0.996 3，结果表明： AEIV、γ-效应参数与¹³C NMR谱化学位移显著相关.

综述评论

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天然紫杉烷类化合物的核磁共振氢谱特征

霍长虹; 张嫚丽; 王于芳; 李力更; 李作平; 史清文

波谱学杂志, 2007, 24(1): 101-118.

摘要 ( 1809 )

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PDF (3744KB) ( 1160 )

在系统分析天然紫杉烷类化合物核磁共振氢谱的基础上，对具有不同骨架类型的天然紫杉烷类二萜化合物的核磁共振氢谱的特征进行了总结, 提供了部分不同类型的紫杉烷类化合物的核磁共振氢谱图. 这些¹H NMR特征对于紫杉烷类化合物的结构确定非常有益.