波谱学杂志

1987年, 第4卷, 第3期　刊出日期：1987-09-05

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研究论文

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含吡啶氮杂缰绳醚的NMR研究

周哲, 沈联芳, 王小京, 吴成泰

波谱学杂志, 1987, 4(3): 193-200.

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本文研究了九种新合成含吡啶氮杂缰绳醚¹H、¹³C NMR谱。用经验计算、DEPT及二维异核相关谱等方法进行谱线归属。在此基础上讨论了溶液中样品的结构、取代基对其结构、构象的影响和取代基的化学位移规律。发现含吡啶氮杂缰绳醚D位质子谱线分裂。

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本体聚合反应过程中聚甲基丙烯酸甲酯增长自由基的ESR研究

郑莹光, 田元, 沈家聪, 裘祖文

波谱学杂志, 1987, 4(3): 201-210.

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采用TM₁₁₀谐振腔和φ2mm样品管,在17℃室温条件下成功地记录了MMA本体聚合反应过程中增长自由基的ESR谱。当把DMA加入到MMA和BPO中后,立即抽取0.17ml混合液到φ2mm样品管并记谱。以后每隔2分钟记谱一次,波谱从13(5+8)条线逐渐变成9(5+4)条线。我们用阻碍振荡模型和构象重叠模型作了模拟。从全部谱图看,前者似更合理些。ESR实验表明:在聚合过程前期,自由基浓度基本保持不变,但从聚合中期的某一时刻开始,浓度剧增,它正好同步地与本体聚合反应的自加速效应相对应,而且其变化规律和单体转化率相平行。最后,我们用微波功率饱和方法观测到9线谱的协同自旋跳跃所产生的卫线,证明了主导的电子自旋晶格弛豫机理来自电子一核自旋间的偶极偶合角调制。

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碳酸盐沉积物的ESR断代

卢景雰, 蔡同茂, 何润根, 张仲伦, 陈以健

波谱学杂志, 1987, 4(3): 211-219.

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本文用ESR断代法测定某些碳酸盐沉积物的年代,其结果与¹⁴法符合得很好。对影响ESR断代法测定精度的一些因素进行了详细的讨论,如样品的处理、ESR测量、数据处理,年剂量和总累积剂量的测定。

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几种易溶性有机溶剂水溶液的¹H、¹³C、¹⁷O和³¹P NMR研究

薛毅, 杜有如

波谱学杂志, 1987, 4(3): 221-227.

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本文用络合平衡及快交换的方法定量描述了磷酸三乙酯(TEP)、四氢呋喃(THF)、二氧六环(DO)和乙腈(AN)水溶液中化学位移随浓度变化的曲线。发现体系中未配位水的¹H化学位移与其浓度的关系为:H₂O δ₀=1.07+3.71e^{k(0.018-1)/[H₂O]}。K值与溶剂的供电性和分子量有关。溶剂破坏水结构的能力取决于它的供电性。

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用¹N-HMR方法测定1-乙基-7-氯-6-氟-1.4-二氢-4-氧喹啉-3-羧酸乙酯与其异构体的相对含量

郭惠元, 顾慧儿, 张忠岳, 孙兰英

波谱学杂志, 1987, 4(3): 229-231.

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本文报道用¹H-NMR技水,采用峰高和积分两种方法测定了1-乙基-7-氯-6-氟-1.4二氢-4-氧喹啉-3-羧酸乙酯与其异构体的相对含量,并对这两种方法进行了讨论。

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ESR波谱仪微波固体源的研制和测定电子自旋-晶格弛豫时间的简便方法

林健, 陈贤镕, 夏德昊, 吕文选

波谱学杂志, 1987, 4(3): 232-232.

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为了满足连续波饱和法测量顺磁场物质的电子自旋-晶格弛豫时间T₁对ESR波谱仪微波源的要求,制作了大功率、高稳定度的频带反射式外腔稳频耿氏振荡器,代替ESR波谱仪中较低功率的速调管源。

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2-[-4-取代苯基-2-氧-3-酰氨基-1-吖丁啶基]-2-苯基乙酸类化合物的80兆¹HNMR谱

童晓禾, 李正化, 王树梅, 卓玉华, 李淑琼

波谱学杂志, 1987, 4(3): 233-239.

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本文报告二十个题目化合物的80兆¹H NMR谱。这些新合成的化合物均未见诸文献。利用偶合常数鉴定了β-内酰胺环的立体构型,并对图谱进行了解析,证明所合成的化合物均为顺式构型的β-内酰胺单环衍生物,同时讨论了溶剂和取代基对化学位移的影响。

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电子自旋共振波谱仪灵敏度的提高

邢萍珍, 陈贤镕, 吕文选

波谱学杂志, 1987, 4(3): 240-240.

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本文研究了微波偏置对ESR信号信噪比的影响,还作了国产WJ 13低势垒肖特基二极管与2DV14D点接触二极管检波性能的对比实验,用以提高波谱的灵敏度。文中还将实验结果联系理论进行了分析。

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1-甲基环氧乙烷-1-丙炔醚的结构测定及其核磁图谱

李雪仪, 黄桂畅

波谱学杂志, 1987, 4(3): 241-245.

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以¹H-NMR谱和¹³C双自旋回波的APT脉冲序列测定文献中尚未曾发表的化合物HC≡C-CH₂-O-C^CH₃-_O-CH₂文中计算了峰强度与脉冲间隔时间的关系,讨论了各谱线的相位并区分出-CH₃、-CH₂、-CH和季碳。

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连续波饱和法测量顺磁弛豫时间

杨栋, 陈贤镕, 夏德昊

波谱学杂志, 1987, 4(3): 246-246.

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本工作改装了一台DSG-K1型电子自旅共振波谱仪,使之可用于连续波饱和法测量顺磁样品的自旋-晶格弛豫时间。改装后的稳频微波源采用速调管反射极调制的稳频方式,最大输出功率300毫瓦,频率稳定度在半小时内处于10^-6数量级。测量用改进的饱和参比法进行。这种方法适合于具有均匀增宽谱线的样品,通过测量待定样品和已知弛豫时间的参比样品的饱和曲线,获取使两种不同样品达到相同饱和度的入射微波功率比值P_s/P,则待定样品的T₁由下式决定

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山莨菪碱和樟柳碱的NMR研究

王国兴, 李丽云, 沈联芳, 钱保功, 黄芬

波谱学杂志, 1987, 4(3): 247-252.

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本文用二维NMR和双共振技术确定了山莨菪碱和樟柳碱的¹H和¹³CNMR谱线归属,并对其结果进行了讨论,推断出山莨菪碱的NCH₃主要取平展构型,樟柳碱的NCH₃取直立构型。

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谐振腔与共振线宽

邓金泉

波谱学杂志, 1987, 4(3): 253-258.

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本文提出了利用短谐振腔来减小铷激射器共振线宽的建议。在使用H₀₃₁模腔和石腊作涂层的圆盘状石英泡的情况下,设计了腔的几何尺寸,计算了填充因子,讨论了铷激射器的振荡条件。最后与原来的H₀₂₁模腔作比较给出了线宽。

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TE₀₁₁腔使用扁平样品管提高水溶液样品ESR波谱灵敏度的研究

陈炳焕, 蔡同茂, 万谦

波谱学杂志, 1987, 4(3): 259-264.

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实验表明,在TE₀₁₁模式园柱形腔中,不但可以使用扁平样品管测量水溶液样品的ESR波谱,而且获得好的腔品质因子Q和高品质的ESR信号。所观察到的信号高度,是使用最佳尺寸毛细管样品时最大信号高度的3.2倍;又是在具有波导尺寸的TE₁₀₂腔中使用扁平样品管时所获得信号高度的3倍。本文对此作了定性的理论分析。

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运用ESR方法测定一些地质样品年龄的尝试

梁任又, 金嗣炤, 彭子成, 黄培华

波谱学杂志, 1987, 4(3): 265-273.

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本文介绍了用ESR测地质年代方法的发展、现状及基本原理。给出了用ESR方法测定四川鲜水河地震活动断裂带的泉华样品、泥河湾的丽蚌化石样品、北京周口店洞穴中石笋样品的天然辐射总剂量AD的初步结果。测定周口店洞穴中石笋样品的年龄为(6×10⁴)年。并对结果进行了讨论。最后,还就有关ESR测年代方法的一些有关问题进行了探讨。

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LS算法在亚毫米波付里时变换谱中的应用

张光昭, 谢泽明, 胡敬炉

波谱学杂志, 1987, 4(3): 275-284.

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本文介绍自回归谱分析法的另一种算法-前后向最小二乘法(LS算法)在亚毫米波付里叶变换谱中的应用。LS法比最大熵谱法(Burg法)具有更高的分辨率,而且可以避免谱线的分裂和减少谱线的偏移,从而得到更精确的结果。本文还着重讨论了光谱的窗口宽度和噪声对分辨率的影响

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23届磁共振安培会议

李丽云

波谱学杂志, 1987, 4(3): 285-288.

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由国际纯粹和应用物理学会(IUPAP)及欧州物理学会等主办的国际性磁共振专业会议——磁共振安培会议,于1986年9月15日至19日在意大利首都罗马的《La Sapienza》大学举手了第23届会议,《La Sapienza》大学B.Marariglia任执手主席。