波谱学杂志

1987年, 第4卷, 第4期　刊出日期：1987-12-05

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研究论文

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Y-型沸石上VO(H₂O)₄²⁺的ESR波谱研究

徐元植, 王立

波谱学杂志, 1987, 4(4): 289-296.

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本文报道了VO²⁺在Y型沸石上用不同温度灼烧处理之后测得的两种不同的ESR波谱。提出了VO(H₂O)₄²⁺离子在沸石笼中的两种可能结构,随着灼烧温度的升高,结构(Ⅰ)减少。到灼烧温度高于600。C时则结构(Ⅰ)完全消失,而对应于结构(Ⅱ)的A_⊥也渐渐变小,说明未偶电子离域性增大以致失去电子,V⁴⁺则被氧化成V⁵⁺。本文利用波谱参数计算了键参数和约化能级。

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赤霉低酸及其衍生物的¹³C-NMR研究

凌仰之, J. R. Hanson

波谱学杂志, 1987, 4(4): 297-302.

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用JMOD和DEPT技术,并结合氘标记和进行一些化学反应,确定了赤霉低酸及其一些衍生物的¹³C-NMR谱中的所有¹³C峰归属。

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烷烃蒸汽微波放电分解反应活泼自由基的ESR研究

王稳定, 陈德文, 徐广智

波谱学杂志, 1987, 4(4): 303-310.

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本文用前文^[5]报道的气相有机化合物微波放电装置、自旋捕捉剂苯亚甲基叔丁基氮氧化物PhCH=NC↑^O(CH₃)₃(PBR)与ESR相结合,系统研究了十种烷烃蒸汽微波放电分解产生的活泼自由基。从ESR谱的超精细结构及其随PBN与放电腔距离的变化,不仅证实了上述体系放电分解既有H·生成,又有碳中心自由基R·产生,而且还找到了PBN与R·H·生成加合物比值变化的规律。由PBN与放电腔距离的不同,得出的碳中心自由基R·加合物的ESR波谱参数,证明了PBN捕捉不同的自由基R·。

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X型分子筛骨架²⁹Si MAS NMR研究

姚世杰, 胡皆汉, 郭和夫, 裘鉴卿

波谱学杂志, 1987, 4(4): 311-316.

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本文利用固体NMR方法考察了Cd²⁺交换的X型分子筛骨架²⁹Si核素的核磁行为,讨论了离子交换度、脱水作用等因素对²⁹SiMASNMR谱的影响,发现交换度为85%的CdNaX分子筛具有独特的行为,可能是特殊催化性质的反映。同时还分析了不同类型的交换离子(Cd²⁺、Co²⁺、Mn²⁺、Cu²⁺、和Pb²⁺、等)对²⁹SiMASNMR谱的影响。

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金属核的磁共振研究^*Ⅱ含磷配体铂(Ⅱ)络合物的¹⁹⁵Pt和³¹P-NMR谱

杨振云, 韩秀文, 胡皆汉, 刘秀梅, 刘泽明

波谱学杂志, 1987, 4(4): 317-324.

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本文测定了12个含苯基环戊基磷、亚磷酸、卤素等配体的铂(Ⅱ)络合物的¹⁹⁵Pt、³¹P-NMR谱,考察了溶剂、浓度、温度对¹⁹⁵Pt谱的影响,研究了¹⁹⁵Pt、³¹P化学位移、偶合常数与络合物几何构型的关系及对卤素的依赖关系。讨论1,2-丙二胺溶液中络合物³¹P谱的变化,以及各种含亚磷酸配体的铂络合物¹⁹⁵Pt和³¹P谱的变化。

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五种还原Keggin结构杂多阴离子的ESR谱

毛友钢, 岳世泰, 裘祖文, 王恩波

波谱学杂志, 1987, 4(4): 325-335.

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本文报道了五种具有Keggin结构的还原杂多阴离子的溶液和-150℃冷冻ESR谱,它们是SiV₂Mo₁₀O₄₀^6-、bSiV₂Mo₉O₄₀^7--、PV₃Mo₉O₄₀^6-、PV₃W₉O₄₀^6-和VV₃W₉O₄₀^6-。在室温下pH≤3时,所有杂多酸阴离子均为8条锐线,pH=7-8时,均为8+15条线并且随着放置时间增长逐步变成8条线。在-150℃时均呈现出V⁴⁺8条线的复杂粉末谱,作者根据一种修正的Ble-aney方法成功地模拟了这些冷冻谱,得出g_‖、g_⊥、A_‖、A_⊥,按照DeArmond理论计算了近似的K、α值并讨论了它们的物理意义。最后从异构体的数目和简并度的观点初步解释了观察不到V₃物种22条超精细线的原因。Back

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用CO激光磁共振方法测量NO₂的ν₃振转谱带的外来气压致增宽系数

刘煜炎, 陈扬骎

波谱学杂志, 1987, 4(4): 336-336.

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NO₂是大气污染监测的重要对象。但过去有关NO₂分子谱线位置测量及谱线标识的工作做了许多,而有关NO₂谱线的形状及线宽的工作做得很少。激光磁共振方法是近十几年来发展起来的高灵敏度、高分辩率的光谱方法,但至今也未见用来进行NO₂的线型及线宽研究的报导。

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中国生漆漆酚组分的分离及NMR研究

邱峰, 李丽云, 黄照庚, 游江, 钱保功

波谱学杂志, 1987, 4(4): 337-343.

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本文采用涂渍AgNO₃的离心旋转薄层层析法,利用其分离速度快,分离量大,固定相利用率高,分离效果好及Ag⁺对双键位置及构型作用灵敏等优点,使乙酰化漆酚得到了满意的分离。
对漆酚的五个主要组分,采用¹H、¹³C-NMR技术,确定了它们的结构与谱线归属。同时,质谱数据也证实了它们的结构。

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核磁共振技术交流会在北京举行

翟纯

波谱学杂志, 1987, 4(4): 344-344.

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石油化工科学研究院和Bruker-Spectrospin公司及香港环球公司联合举办的核磁共振技术交流会于8月11日至8月17日在北京举行。来自全国70个单位120名核磁共振方面的行家参加了交流。

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二苯甲酮与2-芳基-1,3-二噻烷衍生物光化夺氢反应中产生的活泼自由基的ESR研究

纪海星, 徐广智, 孙利军, 师树简

波谱学杂志, 1987, 4(4): 345-354.

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本文用自旋捕捉技术与ESR相结合的方法,研究了九种2-芳基-1,3-二噻烷衍生物与二苯甲酮光化夺氢反应中产生的活泼自由基。结果表明,与硫原子相联的两个碳上的C-H键(即2位和4或6位碳的C-H键),都能发生均裂而生成较稳定的自由基。并均可为ND和TBN捕获而生成两种自由基加合物,其浓度比约为1:1。

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α-卤代桂皮酰胺类化合物的UV,¹H NMR及构型研究

王书玉, 王动, 乔梁, 王映芬, 庞吉海, 刘维勤, 李仁利

波谱学杂志, 1987, 4(4): 355-363.

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本文报道了12对芳环取代的-α-卤代桂皮酰胺类化合物的UV及¹H NMR。并通过λmax和¹H NMR谱中酰胺氮上的氢及双键β-烯氢的化学位移判断它们的构型,这种判断结果已为X光衍射确证。

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群柱内酯萜二维核磁共振谱的研究

王绮文, 吴毓林

波谱学杂志, 1987, 4(4): 365-368.

摘要 ( 42 )

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本文研究了群柱内酯萜(Ⅰ)的二维¹H同核COSY、C-H COSY、远距C-H COSY谱,根据这些信息和经验规律归属了(Ⅰ)的¹H及¹³C谱峰,二维远距C-H COSY提供了相隔两、三个键的C-H偶合信息,因此,在很多方面可以代替灵敏度很低的INADEQUATE技术,得到C-C联结的信息。

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核磁共振成象的当前进展与评述

冯义濂

波谱学杂志, 1987, 4(4): 369-379.

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简短地介绍了核磁共振成象的基本原理,并与传统的核磁共振波谱学进行了比较。列举了当前核磁共振成象研究工作的各个方面,并给出了研究工作体系表。对其中关于快速成象,提高空间分辨率以及对比度增强剂等问题做了重点评述。详细评述了化学位移成象及波谱成象的发展。对空间定域波谱学的发生、它与核磁共振成象及核磁共振波谱学的关系以及将来的发展等问题,提出了作者的观点。