波谱学杂志

1990年, 第7卷, 第4期　刊出日期：1990-12-05

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研究论文

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低密度聚乙烯光引发交联机理——I.ND自旋捕捉ESR研究

瞿保钧, 徐云华, 施文芳, 徐广智

波谱学杂志, 1990, 7(4): 359-365.

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本文使用2,3,5,6——四甲基亚硝基苯(ND)自旋捕捉ESR技术研究了由二苯甲酮(BP)光引发低密度聚乙烯(LDPE)交联自由基中间体。采用改变温度和熔融态检测到分辨得很好的氮氧自旋加合物自由基ESR谱的方法,鉴定了光引发LDPE交联前躯自由基主要为仲碳自由基,-CH₂-?H-CH₂-和叔碳自由基,

。由此可见,BP引发LDPE的光交联反应主要发生在仲碳和叔碳原子上。

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AgI（Cr₂O₃）混合离子导体的ESR研究

侯碧辉, 王玉霞, 夏上达

波谱学杂志, 1990, 7(4): 367-372.

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本文报道Agl(Cr₂O₃)混合离子导体的电子自旋共振(ESR)实验结果。观测到一种新的稳定的ESR信号,它可能对应于Agl和Cr₂O₃界面层内与Ⅰ^-空位相关(类似F心)的缺陷,这种缺陷的存在可能是提高Ag⁺电导率的重要因素。

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调制对磁共振谱的线宽、线形及幅值的影响

刘煜炎, 李奉延, 李津蕊, 何矿林, 龚本智, 陈扬骎

波谱学杂志, 1990, 7(4): 373-382.

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用付里叶分析方法从理论上分析计算了磁场调制对谱线(单一或重迭的)的线宽、线形及幅值的影响,并将理论计算结果与激光磁共振谱的调制效应的实验结果作了比较,两者符合得很好。据此作者提出了对于采用调制相检技术的磁共振谱技术普遍适用的选择调制参数的方法、步骤和原则。

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在CP/MAS条件下交联聚甲基丙烯酸甲酯中α-甲基的¹³C自旋-晶格弛豫

晏欣, 胡建治, 王德华, 钱保功

波谱学杂志, 1990, 7(4): 383-392.

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根据不同的跃迁运动和自由扩散运动模型导出了魔角旋转条件下的平均谱密度函数。从CP/MAS谱计算了样品中交联剂DVB的含量。依据实验测得的T₁值计算了一系列用DVB交联的聚甲基丙烯酸甲酯中α-甲基的转动相关时间以及扩散系数。结果表明:(1)随交联剂DVB含量的增加,相关时间增加,而扩散系数下降;(2)α-甲基的转动活化能与交联剂DVB无关,并且小于从介电和力学松弛所得的值。

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在CP MAS NMR中测量质子自旋扩散速率的方法

吴肖令, 谢秀兰, 邬学文

波谱学杂志, 1990, 7(4): 393-404.

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自旋扩散在固体核磁共振的许多现象中都起着非常重要的作用。现有几种理论方案以估算扩散系数。然而在实践中这种估算既不实际也不可靠。本文提出了确定自旋扩散速率的新方案,它利用的是CP MAS NMR中的稀核退极化规律。带质子的稀核磁化矢量在退极化中表现出两个阶段,慢衰减的第二阶段是单一指数过程,它提供了自旋扩散速率的直接度量。自旋扩散实质上是极化转移的一种宏观表现形式,这种转移通过一系列成对自旋的flip-flop进行,可以用一维随机走步模型描述。从退磁过程半对数曲线的斜率可以求得平均flip-flop时间。自旋扩散系数可以由此估算。在一些典型的刚性有机固体和结晶高分子聚合物中,求得平均flip-flop的时间是700微秒左右。它比偶极相关时间大一个数量级。这意味着,自旋扩散时间常数与自旋-自旋弛豫时间常数是很不相同的,虽然这两个相应过程虽密切相关的。由质子线宽估计自旋扩散系数是不可靠的。

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烃在四种典型活性炭中吸附状态随温度变化的¹H NMR和²H NMR的研究

胡邦豪, 杨年华, 胡建治, 刘午阳, 孔渝华, 杜有如

波谱学杂志, 1990, 7(4): 405-413.

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本文观察了吸附在四种孔结构活性炭中苯,环已烷和正已烷的¹H NMR和笊代苯的²H NMR谱线在297~195 k温度范围内的变化。在室温下被吸附的上述各种化合物的¹H NMR及²H NMR谱均为一条线宽不同的单峰,且随温度下降而增宽。在²H NMR谱中发现,当以对数表示的谱线半高宽和绝对温度倒数的直线关系上出现拐点时,同时可观察到固体粉末谱线。除2^#活性炭外,最初出现固体粉末谱的温度大致相同。这暗示粉末谱是毛细管中三维类液体固化的结果。文内就所观察到的现象进行了初步讨论。

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绣线菊碱Ⅲ的结构研究

孙放, 于德泉, 梁晓天

波谱学杂志, 1990, 7(4): 415-422.

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利用核磁共振谱对绣线菊碱Ⅲ(Spirasine Ⅲ)结构中的碳,氢信号作了归属,用同核相关谱和异核相关谱分析了噁唑烷环存在带来的双信号问题,指认出C₁₉,R,S两种构型的信号并对噁唑烷环的ABXY体系做了模拟。

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Cu²⁺-酪氨酸络合过程的ESR研究

胥维昌, 胡皆汉, 纪涛, 宋永哲

波谱学杂志, 1990, 7(4): 423-426.

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本文利用室温ESR方法考察了不同配比的Cu²⁺-酪氨酸水溶液在不同pH值下形成络合物的过程。结果表明溶液pH值及酪氨酸的相对浓度越大,越有利于稳定络合物的生成。

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辉光放电中处理聚四氟乙烯表面——Ⅱ.ESR研究PTFE膜自由基

周茂堂, 刘桂珍, 詹瑞云, 王世才, 陈捷

波谱学杂志, 1990, 7(4): 427-432.

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在外部电极电容耦合式反应装置中,对聚四氟乙烯(PTFE)膜进行了辉光放电处理。通过电子自旋共振(ESR)谱研究了PTFE在处理过程中所产生的自由基,着重讨论了温度对ESR谱的影响。最后,以DPPH为内标,测定了处理后PTFE膜的自由基浓度,并考察了自由基在空气中的衰减情况。

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新的水溶性¹³C NMR弛豫试剂的性质研究

石凤, 孝延文, 唐功本, 倪嘉缵

波谱学杂志, 1990, 7(4): 433-438.

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合成了Gd³⁺与2,3-二羟基-对-二甲苯胺四乙酸(DPTA)的固体配合物,研究了该化合物作为水溶性¹³C NMR弛豫试剂的性质,证明该试剂对增强各种氨基酸(苏氨酸、半胱氨酸、精氨酸、组氨酸、色氨酸和抗坏血酸)季碳原子的谱峰强度是十分有效的。精氨酸的自旋-晶格弛豫时间(T₁)测量表明,Gd-DPTA可使精氨酸分子中季碳T₁缩短200倍以上,效果优于Gd-DTPA。

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取代基效应(SCS)与乙烯—α—烯烃共聚物的序列结构——Ⅰ.乙烯—丙烯共聚物

周子南, 李三喜, 田文晶, 庞德仁, 黄葆同

波谱学杂志, 1990, 7(4): 439-444.

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本文应用取代基效应方法处理乙丙共聚物的¹³C NMR谱,第一次得到这个共聚物(CH₃)的取代基参数,在此基础上归属了乙丙共聚物的¹³C谱,讨论了共聚物序列结构的几种表示方法,进而用一套普适的公式计算了几个共聚物的序列分布,并作了比较。

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PFT-NMR相位循环的计算机辅助设计

吴冬辉, 沈联芳

波谱学杂志, 1990, 7(4): 445-458.

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本文介绍了通过选择相干传递路径来计算相位循环的理论依据。在此基础上提出了一个计算机程序PHASE.BAS用于计算相位循环。使用此程序设计了一个128步的相循环用于一维和二维INADEQUATE实验。实验结果表明此相循环能很好地消除单量子信号、压制t₁噪声,其效果明显优于Bruker MSL脉冲序列库中的32次循环的结果。

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改进的远程C-H化学位移相关谱脉冲序列

韩秀文, H. Rüegger, J. Sonderegger

波谱学杂志, 1990, 7(4): 459-466.

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本文在实验上比较了COLOC和近期发表的几个改进的远程C-H化学位移相关谱脉冲序列,综合各脉冲序列优点提出了一个改进的COLOCH序列。用一键(¹J_CH)相关峰压制率和远程相关峰成功率作为判断脉冲序列的依据。研究结果表明,Martin,COLOCS和COLOCH是较成功的脉冲序列,而且实验参数设置对实验的成功十分重要。

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谱仪专用计算机Aspect-3000与IBM-PC微机的数据传输及处理

胡鸿彬, 吴冬辉, 李宏, 李超

波谱学杂志, 1990, 7(4): 467-470.

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本文首先介绍了利用Kermit程序在谱仪专用计算机Aspect和通用微机IBM-PC之间进行数据通讯的方法,然后提供了几则应用实例。特别是在IBM-PC上配备数据处理程序后,它即可成为谱仪的卫星数据站。

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L-频段ESR成像系统中的图像重建

刘军, 梁明理, 郭煜

波谱学杂志, 1990, 7(4): 471-476.

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本文介绍了L-频段ESR图像重建的原理和数据处理方法。通过概述L-频段ESR成像系统,讨论了扫描场和梯度场在成像中的作用及其和投影数据的关系,给出了整个图像重建数据处理的步骤框图,着重地讨论了卷积差分的原理和方法,并介绍了本系统中所采用的滤波反投影图像重建方法。最后给出了用DPPH和煤作样品所成的像,并对实验结果进行了讨论。

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L波段ESR谱仪的临界振荡器的研制

陈昆源, 王兆武, 李维祥

波谱学杂志, 1990, 7(4): 477-484.

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本文用等效电路法导出了裂环谐振腔的谐振频率及Q值近似表达式。利用这种腔体,设计了一种L波段临界振荡器,并用其构成了一台ESR波谱仪。