波谱学杂志

1993年, 第10卷, 第3期　刊出日期：1993-09-05

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研究论文

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天然有机化合物NOESY谱的全弛豫矩阵分析

杨延武, 吴冬辉, 许肖龙, 裘鉴卿, 王德华, 钱保功

波谱学杂志, 1993, 10(3): 213-219.

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本文用定量处理2D NOE实验数据最精确的方法-全弛豫矩阵分析法定量分析了天然有机化合物显脉香茶菜素的相敏NOESY谱,计算出显脉香茶菜素分子中各质子间的交叉弛豫速率,根据1/r_tf⁶∝σ_tf计算出相应的质子间距离,结果表明:用全弛豫矩阵分析法计算出的质子间距与分子力学计算以及用单晶X-射线衍射法测得的质子间距离基本一致,为用核磁共振方法确定分子在溶液中的三维空间结构提供了可靠的结构参数。

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聚酯聚氨酯分子动力学的核磁共振研究

陆兴军, 王源身, 邬学文

波谱学杂志, 1993, 10(3): 221-231.

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测量了对聚酯聚氨酯在浓溶液状态下质子自旋-晶格弛豫时间随温度的变化,对其中有代表性的基团进行了详细的研究,根据BPP理论用各向同性模型计算分子局部运动的相关时间,从计算结果来看,聚酯聚氨酯的局部分子运动是符合BPP理论的,硬链段的局部分子运动比软链段的局部分子运动要慢得多,两者相差至少一个数量级以上;质子的自旋-晶格弛豫时间主要是偶极-偶极作用的影响;强烈的氢键有相互作用使得硬链段基因的局部运动相关时间接近;通过形成氢键不同的NH峰的相关时间和活化能的观察可以研究软、硬段间的相互作用。

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关于氧化锌/双吡啶高氯酸盐非均相光诱导电子转移过程的研究

陈德文, 周建威, 刘延秋, 杨玉昆, 徐广智

波谱学杂志, 1993, 10(3): 233-240.

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用ESR方法对9种不同双吡啶高氯酸盐与氧化锌组成的非均相体系的光诱导电子转移过程进行了系统的研究。ZnO-PQ⁺⁺-胶束-苯的分散系,经350nm~420nm的紫外光照后,PQ⁺⁺被还原成PQ⁺。具有大共轭结构的PQ⁺的ESR信号较强。胶束的存在也可使ESR信号增强。当体系充氧时,PQ⁺信号消失,并有超氧阴离子基O₂^·和羟基·OH被检出。

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测定核间距的不对称2D NOESY方法——1.从不对称2D NOESY峰强度求取完整的混合系数矩阵

缪希茄, 韩秀文, 胡皆汉

波谱学杂志, 1993, 10(3): 241-250.

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本文提出不对称2D NOESY实验方法来测定完整的2D NOESY混合系数矩阵。理论研究表明,不对称2D NOESY实验信澡比要比传统2D NOESY的高,不对称2D NOESY峰强度矩阵是非对称的,因此可以只用不对称2D NOESY的非对角峰强度来求得完整的2D NOESY混合系数矩阵,避免测量大分子等复杂自旋系统的严重重叠的对角峰强度所引起的困难,而这是传统2D NOESY实验方法所无法作到的。本文最后应用数值模拟方法对理论研究结果进行了计算验证。

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植物油的¹H NMR和¹³C NMR的测定

胡邦豪, 袁汉珍, 郭建新, 左茂莉

波谱学杂志, 1993, 10(3): 251-259.

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油酸和亚油酸,是人体必需的营养成份,具有抗癌,防止动脉硬化,降脂减压等作用,因而它们在治疗一些癌症及减肥降血脂等方面取得了较好的疗效^[1-3]。通常油酸,亚油酸和其他脂肪酸以甘油酯的形式,大量地存在于植物油中。本文用¹H NMR测定了5种植物油各组峰面积积分,按文献[4]扣除法,整理了各组峰的积分值,计算出油脂中每摩尔所含各功能团的个数,不饱和度,酯化度等数据。此外,还记了豆油和茶油的¹³C NMR谱,从这两种谱图相关谱线积分值推算出各功能团与甲基基团的比率与¹H NMR谱所得结果接近。并计算出,上述两种油中所含脂肪酸甘油酯和各种不饱和脂肪酸甘油酯的克分子百分数。对测得CCH₂C基团质子自旋晶格弛豫时间T₁进行分析后,给出一经验公式来予以拟合,计算结果与测定值吻合。这一事实说明,油脂中各种组分克分子百分数的计算是可以信赖的。

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弱射频场存在下密度算符演化的描述

林东海, 吴钦义

波谱学杂志, 1993, 10(3): 261-265.

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采用一种密度算符方法描述弱射频场存在下弱偶合自旋体系(I=1/2)的密度算符的演化,具体分析了自旋轻扰实验和显示自旋为1/2的原子核旋量特性的实验。

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用²³Na NMR研究竹红菌乙素光敏损伤对鼠腹水肝癌细胞Na⁺通透性的影响

庞素珍, 陈云俊, 乐加昌, 秦静芬, 王海云, 王天盾, 孙继山

波谱学杂志, 1993, 10(3): 267-273.

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用²³Na NMR技术并借助于水溶性位移试剂Dy(PPPi)₂^7-研究了新型光敏剂-竹红菌乙素光敏损伤对鼠腹水肝癌细胞Na⁺通透性的影响。实验结果表明:在乙素光敏作用下,细胞内Na⁺浓度随曝光时间的延长和乙素浓度增高而增加。同时观察到细胞外²³Na_out NMR峰的化学位移(δ值)随光照时间增加而向低场位移。分析表明:化学位移的改变与细胞膜损伤引起细胞内K⁺泄漏和K⁺、Na⁺竞争位移试剂有关。因此,化学位移的改变也可作为光敏损伤的指标。本文还就Na⁺平衡失调与细胞死亡之间的关系进行了讨论。

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银柴胡碱A的NMR和结构测定

李光玉, 冯锐, 缪振春, 崔震华, 楼之岑, 高从元

波谱学杂志, 1993, 10(3): 275-279.

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本文用二维和选择性远程DEPT等NMR方法,测定了一种新生物碱——银柴胡碱A的结构,并对该化合物的¹H和¹³C谱线作了归属。

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圆果皂甙元的NMR和构型研究

涂光忠, 马立斌, 洪少良, 梁鸿, 张如意

波谱学杂志, 1993, 10(3): 281-286.

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本文利用了多种NMR技术,其中包括¹H ¹³C NMR,DEPT、COSY、C,H-COSY、COLOC和NOE差谱,首次确定了圆果皂甙元的结构及构型。

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VO (Ⅱ)-天冬氨酸-π受体三元混配络合物的结构及其ESR波谱研究

陈德余, 冯亚菲, 陆建江, 徐元植, 何玲

波谱学杂志, 1993, 10(3): 287-294.

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测定了VOSO₄与天冬氨酸(asp)和邻菲罗啉(phen)及联吡啶(bipy)三元体系在不同酸度(pH=1-14)的乙二醇-水(1:1)溶液中低温ESR波谱,发现不同pH下生成不同组成和结构的络合物,利用Johnson加合规则并配合IR推测了它们的可能结构,利用电子光谱数据,计算了络合物晶体场参数。

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顺磁共振(ESR)诊断恶性肿瘤的波谱信号载体研究

齐子荣, 刘金伟, 孙玲

波谱学杂志, 1993, 10(3): 295-302.

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在顺磁共振(ESR)诊断恶性肿瘤的波谱信号载体研究中,经氨基酸序列及含量分析,测定人发内含有17种氨基酸,黑发与白发的氨基酸序列与含量分别为339.82±24.46μmol/g,334.24±31.66μmol/g,两者差别不明显,可见氨基酸不是ESR波谱信号的载体,但在人发和黑色素的g因子研究中^[1,2],其结果证实,人发顺磁共振波谱信号的主要载体是黑色素。

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含Cr (Ⅲ)溶液中配位水质子的¹H NMR研究

单志华, 刘其则, 朱正和, 何有节

波谱学杂志, 1993, 10(3): 303-308.

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本文用¹H NMR对水合Cr(Ⅲ)络离子中配位水和质子交换速率进行研究。在溶液pH为0~3.17范围测得质子的平均寿命约为10^-5S。在pH为0~0.76范围质子交换反应动力学为一、二级混合过程。pH为0.76~1.6范围表现为一级过程。在Cr(Ⅲ)-H₂O-Gly系统中,实验得出配位水质子的活动性减小。

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香茶菜属二萜的2D NMR研究(1)

孔漫, 汪茂田

波谱学杂志, 1993, 10(3): 309-314.

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本文采用一系列1D和2D NMR实验对冬凌草甲素(oridonin)和Lasiokaurinal的¹H(500 MHz)和¹³C(125 MHz)的NMR信号进行了完整的归属。

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沉积物中石英ESR测年功率饱和效应的初步研究

业渝光, 和杰, 刁少波, 高钧成

波谱学杂志, 1993, 10(3): 315-322.

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介绍了几组沉积物中石英ESR功率饱和效应的基础实验情况,认为在用石英进行ESR测年时,微波功率的选择是一个重要参数,它直接影响累积剂量(AD)的求取,从而严重影响测年结果。在某些特定的地质环境下(如黄土,海洋沉积物),采用比较高的微波功率,可从沉积物石英的E'心得到较老沉积物(大于50万年)可信的ESR年代。

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NO,NO₂超精细LMR谱的观测

龚本智, 何勇, 刘煜炎, 刘祝安, 李奉延, 李津蕊, 何矿林, 陈扬骎

波谱学杂志, 1993, 10(3): 323-328.

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采用内腔CO激光磁共振光谱方法和微机数据采样系统,观测到了NO,NO₂分子的超精细激光磁共振(LMR)谱,简述了测量原理,给出了实验结果。

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Li_1+2xTi_2-xMg_xP₃O₁₂固溶体系统结构³¹P NMR研究

岳勇, 邓风, 胡红兵, 叶朝辉, 林祖纕, 田顺宝

波谱学杂志, 1993, 10(3): 329-333.

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本文应用固体高分辨³¹P NMR技术,以P原子作为结构探针,对以LiTi2P₃O₁₂为基质的Mg掺杂固溶体系统快离子导体的结构进行了研究。并利用P原子第二配位层阳离子场强与其化学位移的关系,确定了不同化学位移³¹P NMR谱线与固溶体结构中P原子局部结构单元Q°之间的关系,解释了Mg的掺入所引起的晶体结构的变化。