波谱学杂志

1993年, 第10卷, 第1期　刊出日期：1993-03-05

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研究论文

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低密度聚乙烯光引发交联机理——Ⅱ.BNB自旋捕捉ESR研究

瞿保钧, 徐云华, 施文芳

波谱学杂志, 1993, 10(1): 1-8.

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在光引发剂二苯甲酮(BP)存在下,紫外光辐照低密度聚乙烯(LDPE)所形成的自由基中间体已被自旋捕捉剂2,4,6-三特丁基亚硝基苯(BNB)所捕捉,其自旋加合物自由基已为电子自旋共振(ESR)所特征。现已检测和鉴定到二种自旋加合物:一种是叔碳自由基;另一种是仲碳自由基。它们分别是由BP的激发三重态从LDPE链的支化点和亚甲基团上夺氢所形成的自由基中间体同自旋捕捉剂BNB反应生成的。上述的证据表明:LDPE的光引发交联点主要发生在叔碳和仲碳原子上,且H-型交联点占主导地位。

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非晶锂离子导体B₂O₃-Li₂O-LiCl一Al₂O₃中VO²⁺的电子自旋共振

苏昉, 侯碧辉, 金嗣炤

波谱学杂志, 1993, 10(1): 9-16.

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两种非晶锂离子导体B₂O₃-0.7Li₂O-0.7LiCl-xAl₂O₃-0.1V₂O₅(x=0.05和0.15)的电子自旋共振谱研究表明:(i)ESR线型是高斯型,证实V₂O₅添加量适当;(ii)超精细结构来源于VO²⁺络离子,具有四角对称性,属C_4v群。越精细耦合张量的平行分量平均值A_//=0.0175cm^-1,垂直分量A_⊥=0.0063cm^-1。由g_//(g_⊥)求出其基态²B_2g与第一激发态²E_g的能级间距△₁=2.46×10⁴ cm^-1,基态与第二激发态²B_1g的能级间距△₂=3.03×10⁴ cm^-1;(iii)变温实验证实:Al₂O₃组分较少(x=0.05)的非晶ESR强度比x=0.15的非晶高3倍至2倍,而Al₂O₃组分越多则ESR强度随温升下降越小。

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杂环有机锡化合物的谱学表征

胡信全, 王世华, 阎圣刚, 余正坤

波谱学杂志, 1993, 10(1): 17-24.

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合成了八个杂环芳基正丁基有机锡化合物,它们的通式是RnSnBu_(4-n)(R=2-呋喃基或2-噻吩基,n=l,2,3;R=2-(N-甲基)吡咯基或2-吡啶基,n=l)。其中二正丁基-二(2-呋喃基)锡、正丁基-三(2-呋喃基)锡、二正丁基-二(2-噻吩基)锡和正丁基-三(2-噻吩基)锡是新化合物。这些化合物都经过了元素分析和¹H、¹³C和¹¹⁹Sn NMR及IR谱表征,文中重点讨论了它们的谱学特征。

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以VO²⁺为自旋探针的配位共聚催化剂分子筛载体的ESR研究

王立, 封麟先, 杨士林

波谱学杂志, 1993, 10(1): 25-30.

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以VO²⁺为自旋探针,观察了VO²⁺负载的分子筛载体的微环境,在计算机上模拟了复杂的多中心的实验ESR谱,发现VO²⁺在载体上的分散状况不仅取决于制备条件,也和分子筛的种类有关。利用这种方法,可得探针在载体上所处微环境的信息,进而可用于指导配位聚合催化剂载体的选择。

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多维谱的简化探测

吴冬辉, 沈联芳, 叶朝辉

波谱学杂志, 1993, 10(1): 31-38.

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提出一种利用谱编辑的方法来简化二维谱的探测,使得一张二维谱可以被简化为N条一维谱(N等于二维谱中F1维上的谱线总数),从而达到缩短数据采集时间和减少数据贮存空间的目的。文中给出了运用此方法探测二维碳氢异核相关实验的实例,并分析了由于F1维的谱线不为δ函数而产生的编辑误差的大小,最后将此方法推广到三维的简化探测,即通过对N张二维谱的编辑获得三维谱的信息。

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激光磁共振方法测量CO激光器的频率稳定度

何矿林, 李奉延, 李津蕊, 刘祝安, 刘煜炎, 龚本智, 陈扬骎

波谱学杂志, 1993, 10(1): 39-45.

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对于频率不能连续调谐的CO激光器,采用一种新的激光频率稳定度的测量方法是以分子的激光磁共振谱线为基准,通过测量分子的激光磁共振谱线线宽及其变化,然后用阿仑方差进行数据处理,即得出了一系列时畴下的CO激光频率稳定度,并用计算机对取样时间从0.1秒-1000秒的频率稳定度进行幂函数拟合,获得了频畴的CO激光频率稳定度的表达式。

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取代基效应(SCS)与乙烯-α-烯烃共聚物的序列结构——7.氢化丁苯共聚物(HBS)

田文晶, 周子南, 冯之榴, 吴盛容, 景凤英, 张建国, 裴奉奎

波谱学杂志, 1993, 10(1): 47-54.

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测定了两个氢化丁苯共聚物样品的¹H、¹³C NMR谱。通过处理文献中的¹³C NMR谱数据得到了-C₂H₅和-C₆H₅的SCS参数。利用乙烯-α-烯烃共聚物的SCS方法结合DEPT NMR实验技术重新归属了该共聚物的¹³C NMR谱。明确指出,氢化丁苯共聚物分子链中主链任何一个乙烯单元的两个CH₂在序列分布上分属于二元组和三元组。CH则用三元组来表征。最后,对HBS共聚物的序列分布进行了计算。

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选择性远程DEPT ¹³C NMR新技术用于新阔叶千里光碱氮氧化合物的结构测定和谱峰归属研究

缪振春, 吴文铸, 冯锐

波谱学杂志, 1993, 10(1): 55-60.

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从湖北蟹甲草根茎中分得一个新的生物碱,选择性远程DEPT ¹³C NMR新技术用于识别NMR信号归属和连接被季碳及杂原子分割的质子自旋系统,确定其结构为新阔叶千里光碱的氮氧化物,如(1)所示。

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赤霉酸甲酯及其类似物的2D NMR研究

崔育新, 李宇, 谢文革, 潘鑫复

波谱学杂志, 1993, 10(1): 61-67.

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应用¹H-¹H COSY,NOESY,¹³C-¹H COSY等2DNMR和DEPT技术,完成了赤霉酸甲酯(2),13-O-乙酰基赤霉素甲酯(3)及其3位差向异构体(4)的¹H和¹³CNMR化学位移的全指定,并探讨了它们的相对构型,相关质子间的偶合常数也支持所得结果。

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二维核磁共振谱测定植物新环肽-太子参环肽A和B中氨基酸序列

谭宁华, 赵守训, 王德祖, 张宏杰, 陈昌祥, 周俊

波谱学杂志, 1993, 10(1): 69-74.

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在植物新环肽[太子参环肽A(HA)和B(HB)]的结构研究中,应用COLOC谱较成功地解决了其氨基酸序列。结果表明当J值选择在6Hz-15Hz时,COLOC谱能满意地给出氮上含有活泼氢的氨基酸序列。

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用超导核磁谱仪及溶剂效应研究结晶紫分子的共振态

齐德林, 赖小军, 周淑华, 吴家振

波谱学杂志, 1993, 10(1): 75-83.

摘要 ( 38 )

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结晶紫在不同溶剂中,用超导核磁谱仪观测,得出多样性的质子图谱。提出用"分子空穴"在结晶紫中的共振态,对各质子的影响,来解释谱峰中质子数的分配多少。并用激光Raman和UV/Vis光谱观测质子化作用。

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γ辐射引发淀粉目由基衰减的动力学研究

赵新, 李崔, 张自成

波谱学杂志, 1993, 10(1): 85-89.

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用ESR方法研究了红薯淀粉在γ射线预辐照下,产生的淀粉自由基特性及其室温下的自由基衰减动力学反应。结果表明在室温条件下,淀粉自由基的相对浓度随辐射剂量的增大而增加。自由基相对浓度的室温衰减用二级反应动力学处理,求得了衰减速率常数和淀粉自由基反应的半衰期。

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膦胂叶立德结构的¹H NMR谱研究

施志坚, 丁维钰

波谱学杂志, 1993, 10(1): 91-96.

摘要 ( 26 )

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对50个膦胂叶立德结构的¹H NMR谱进行解析,讨论并研究了¹H NMR谱与它们结构的关系。

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应用相位循环方法抑制TOSS谱的残余旋转边带

丁克洋, 杜有如, 叶朝辉

波谱学杂志, 1993, 10(1): 97-100.

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对π脉冲宽度的误差与频率偏置效应引起的TOSS谱的残余旋转边带进行了分析,证实了相位循环方法能够在一级近似下有效地抑制这种残余旋转边带。在比较宽的频率偏置范围内从实验上检验了相位循环方法的有效性。

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3'(,3")-(二)甲酰基(二)苯并冠醚的2D NMR研究

张安将, 黄枢

波谱学杂志, 1993, 10(1): 101-108.

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测定了3'(,3")-(二)甲酰基(二)苯并冠醚(1~7)的¹H、¹³C谱,首次结合¹H-¹H COSY、¹³C-¹H COSY、COLOC二维谱对这些化合物的¹H、¹³C化学位移进行了归属。用NOESY谱确定了合成产物冠4、冠5的结构,并对溶液中的构象异构体及其溶剂影响进行了初探。作者以冠1~8的¹H、¹³C谱的归属为参照,提出了正确归属冠醚醚环上次甲基¹H、¹³C化学位移的一般规则。