波谱学杂志

1995年, 第12卷, 第2期　刊出日期：1995-04-05

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研究论文

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手指活动时大脑中磁共振信号的变化

孟庆安

波谱学杂志, 1995, 12(2): 113-118.

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用磁共振成像方法研究了大脑对手指活动的响应,观测到磁共振响应的反常时间过程曲线及很大的相对象元强度变化,特别是在大血管及脑脊液所在的区域。

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Y型沸石脱铝机制和铝状态的NMR研究

王凯旋, 郭振亚, 王敬中, 丁大同, 李赫, 邓风, 杜有如

波谱学杂志, 1995, 12(2): 119-126.

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对Y型沸石原粉及几种不同脱铝样品进行了几种不同NMR方法的测量,确定了不同处理过程的脱铝机制和骨架内外铝状态的变化,²⁹Si MAS NMR谱给出了骨架Si、Al分布的信息,反映了不同方法处理样品其脱铝机制的差异,据此可以控制Y沸石脱铝过程获得更高的硅铝比,²⁷Al MAS NMR谱、二维章动NMR及¹H-²⁷Al CP/MAS NMR测量表明:水热处理的Y沸石中存在4种不同的铝状态。综合²⁹Si和²⁷Al MAS NMR观测,可相当程度地推断Y型沸石分子筛脱铝改性所发生的内部过程。

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蛋白质溶液构象的核磁共振计算方法研究

林东海, 沈联芳, 缪希茄, 毛希安, 叶朝辉

波谱学杂志, 1995, 12(2): 127-134.

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建立由2D NOESY诺峰强度计算蛋白质溶液构象的实用方法,先用完整弛豫矩阵分析方法程序计算H-H原子间距约束,然后用距离几何算法程序计算出三锥空间结构,再用有约束的分子动力学算法程序结合能量优化程序精化结构,并模拟出该结构的NOESY诺峰强度与实验NOESY谱峰强度对比,经多次迭代计算与精化得到合理稳定的蛋白质构象。用BPTI前30肽晶体结构进行模拟测试,表明本方法是成功可行的。

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含新结构单元[Co₃(SS)₃(PR₃)₃]的钴化合物的磁性研究

吴达旭, 江飞龙, 彭金海, 康北笙

波谱学杂志, 1995, 12(2): 135-140.

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通过含新结构单元钴化合物:Co₃(bdt)₃(PBu₃)₃(Ⅰ),Co₃(tdt)₃(PBu₃)₃(Ⅱ),[Co₃(bdt)₃(PPh₃)₃][CoBr₃(dmf)](Ⅲ)和[Co₃(edt)₃(PEtB)₃]₂[Co₂Cl₄(Et₂SO₂)₂](Ⅳ)(bdt=1,2-S₂C₆H₄^2-,tdt=4-Me-1,2-S₂C₆H₃^2-,edt=SCH₂CH₂S^2-)的磁极矩和¹H NMR等研究表明:它们均具顺磁性,钴原子之间存在着反铁磁偶合作用,同时还讨论了它们的磁学性质和分子结构之间关系。

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水溶液中组氨酸的¹⁴N NMR研究

何发虎, 毛希安

波谱学杂志, 1995, 12(2): 141-146.

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用NMK法测得不同pH值条件下组氨酸的¹⁴N谱,用反转恢复法测得¹⁴N的T1值。根据¹⁴N谱及T₁值快速且准确地证实了组氨酸在不同电离情况下的结构。

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晶化时间及硅源对SAPO-5分子筛的结构及模板剂状态的影响

肖天存, 安立敦, 王弘立, 邓风, 杨年华, 裘鉴卿

波谱学杂志, 1995, 12(2): 147-154.

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通过改变硅源和晶化时间的方法,采用水热法合成了系列SAPO-5分子筛材料,用X光衍射(XRD)和²⁷Al MAS NMR对产物的晶相结构进行表征,用¹³C CP MAS NMR研究了不同阶段的产物中模板剂的存在状态。结果可见:以SiO₂凝胶为硅源时;薄水铝石反应物有较高的活性,在48h的晶化时间内,延长晶化时间有助于SAPO-5分子筛的完整结晶,当晶化时间超过48h时,其中已形成的SAPO-5的结构部分被破坏,并转化为SAPO-34.且SAPO-34的量随晶化时间的延长而增多。当以Si(OEt)₄为硅源时,铝反应物的反应活性较低,在72h的晶化时间范围内,延长晶化时间有助于SAPO-5产物的形成,使其结构愈加完整,在SAPO-5分子筛的形成过程中,模板剂的状态随分子筛结构的变化而变化,由于三乙胺(Et₃N)模板剂中的甲基和亚甲基所处位置不同,其弛豫时间受分子筛结构的影响较大,可用其中甲基的¹³C MAS NMR诺线的强度及化学位移来表示分子筛结构的完整性。

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Pachysandra型生物碱¹³C NMR谱的研究

邱明华, 王德祖, 聂瑞鳞

波谱学杂志, 1995, 12(2): 155-165.

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文献中未报道过Pachysandra型生物碱的¹³C NMR数据,在研究这类化合物的化学结构的基础上,本文系统地研究了Pachysandra型生物碱的¹³C NMK谱,完整归属了化学位移数据,探讨了¹³C NMR规律和特征。

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几个酰胺/水(重水)二元体系中N-14弛豫的溶剂同位素效应

黎明, 毛希安

波谱学杂志, 1995, 12(2): 167-171.

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本文测定了己内酰胺7水(重水).二甲基乙酰胺/水(重水)和丙烯酰胺7/水(重水)体系中N-14在低浓度区域的弛豫时间,考察了四极弛豫的溶剂同位素效应,虽然所研究的酰胺分子大小不一,但在无限稀释的溶液中,仍然可以表明这些酰胺分子的运动完全受溶剂分子的控制。

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沙漠植物种子细胞壁结构CP MAS ¹³C NMR研究

鲁作民

波谱学杂志, 1995, 12(2): 173-177.

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用交叉极化(CP)-魔角旋转(MAS)技术得到两种类型植物沙米(Agriophllum squarrosum L. Moq.)和刺沙蓬(Salsola ruthenica Iljin)种子的一系列核磁共振碳-13(¹³C NMR)波谱,发现两种植物种子内蛋白质、碳水化合物含量不同,两种植物种子细胞壁结构也有差别,沙米主要是木葡聚糖,刺沙蓬主要是半乳甘露聚糖。

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丙酮肟¹H核磁共振溶剂效应的研究

张建军, 马子川, 张海峰

波谱学杂志, 1995, 12(2): 179-184.

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测定了丙酮肟在四氯化碳、氯仿、二氯甲烷、苯和甲苯溶剂中随丙酮肟摩尔浓度变化的¹H NMR谱,观察到在氯代甲烷溶剂中,丙酮肟分子中两个甲基和氯代甲烷的质子共振峰随丙同肟摩尔浓度增加而逐渐移向高场,而羟基共振峰却逐渐移向低场。其两个甲基表现为单峰。
在芳烃溶剂中,丙酮肟分子中两个甲基和芳烃质子共振峰随丙酮肟摩尔浓度增加逐渐移向低场,且两个甲基表现为双峰,得到了所有化学位移与丙酮肟摩尔浓度呈线性关系。

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用Na₂O₂-DMSO体系产生O₂^·的ESR研究

冯亚非, 陈德余, 徐元植, 何玲

波谱学杂志, 1995, 12(2): 185-188.

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提出了Na₂O₂的二甲基亚砜(DMsO)/H₂O溶液中产生超氧阴离子自由基(O₂^·)的新方法,用电子自旋共振仪(ESR)可直接检测到很强的O₂^·信号,研究了反应的条件及其O₂^·信号的特性,并用该法考察了茶多酚等清除剂对于超氧阴离子自由基的清除作用。结果表明本体系是产生O₂^·的有效方法,可用于超氧阴离子自由基清除剂的研究。

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无规立构聚乙烯醇缩酮环结构¹³C NMR研究Ⅱ.各种环浓度测定与估算

朱清仁, 鲁非, 洪昆仑, 文君, 王兰, 徐广智

波谱学杂志, 1995, 12(2): 189-194.

摘要 ( 42 )

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报道了用¹³C NMR研究不同聚合度无规立构聚乙烯醇与丙酮、丁酮反应所形成缩酮环的结构及浓度,并与理论估算值进行了比较,讨论了实际成环浓度与理论值差别的原因,并根据不同聚合度PVA缩酮化结果发现PVA缩酮化反应存在一个临界聚合度No。

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2,4,6-三芳基-N-取代吡啶盐的¹³C NMR研究

刘军, 王明安, 王道全, 李二成

波谱学杂志, 1995, 12(2): 195-200.

摘要 ( 31 )

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用¹³C-¹H COSY、2D-J分解谱并结合选择性质子去偶以及DEPT技术对25个新的2,4,6-三芳基-N-取代吡啶四氟硼酸盐的¹³C NMR谱进行了归属,讨论了影响化学位移的因素。

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孔雀绿分子的共振态研究

齐德林, 周淑华

波谱学杂志, 1995, 12(2): 201-207.

摘要 ( 39 )

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用"分子空穴"的共振理论,解释了孔雀绿分子的¹H NMR谱图中质子数分配问题。

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ER-200D-SRC型EPR谱仪微机系统的改造

郑绍宽, 于新生, 陈忠, 吕文选

波谱学杂志, 1995, 12(2): 209-216.

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详细叙述了德国BRUKER分析仪器公司ER-200D-SRC型EPR谱仪与IBM PC/386微机联机的软硬件系统,该系统综合了仪器的自动磁场扫描控制,数据采集累加和数据分析处理及数据绘图、打印等各项功能。其硬件由IBMPC/386微机及二大接口模块组成。一块为商品化的12位A/D、D/A接口卡,另一块为自行设计的以INTEL-8255可编程通用接口电路为主体的数字量输入输出控制接口卡,可分别独立地插入PC机的扩展槽中,其软件采用C语言编写,具有菜单式、结构化、模块化、汉字工作提示、实验数据实时屏幕绘图、实验参数实时显示等特点,用户界面良好,该系统恢复并提高了原谱仪的整体性能,具有一定的推广价值。