磺胺类标准物质期间核查NMR定量方法研究

波谱学杂志

磺胺类标准物质期间核查NMR定量方法研究

韦英亮*，莫建光，潘艳坤

广西分析测试研究中心，广西南宁 530022

收稿日期:2012-11-10 修回日期:2013-01-10 出版日期:2013-09-05 发布日期:2013-09-05
作者简介:韦英亮（1982-），女（壮族）, 广西柳州人，硕士，工程师，主要从事有机分析研究. 电话：0771-5318112, E-mail: wyl3903895@163.com. *通讯联系人.
基金资助:
广西壮族自治区直属公益性科研院所基本科研业务费专项资助项目(2011AC202).

A Quantitative NMR Method for Period Verification of Sulfonamides Reference Materials

WEI Ying-liang*，MO Jian-guang，PAN Yan-kun

Guangxi Analytical Center, Nanning 530022, China

Received:2012-11-10 Revised:2013-01-10 Online:2013-09-05 Published:2013-09-05
About author:*Corresponding author: Wei Ying-liang, Tel: 0771-5318112, E-mail: wyl3903895@163.com.
Supported by:
广西壮族自治区直属公益性科研院所基本科研业务费专项资助项目(2011AC202).

摘要/Abstract

摘要：

以核磁共振技术测定标准物质磺胺对甲氧嘧啶的含量为例，建立了磺胺类标准物质期间核查NMR定量分析方法. 结果得到磺胺对甲氧嘧啶在1.00~20.00 mg/mL浓度范围内具有良好线性关系，回归方程为： y=0.112 8x+0.016 2，R=0.999 0，测定结果的误差<0.7%. 结果表明，NMR定量分析方法简便、准确、稳定性好，可作为磺胺类标准物质期间核查溯源性定值分析方法.

关键词: 核磁共振（NMR）, 内标法, 磺胺类标准物质, 期间核查

Abstract:

A quantitative NMR method for analyzing sulfonamides reference materials based on determination of Sulfameter content was developed. The liner range of the method was found to be 1.00~20.00 mg/mL. The regression equation derived was y=0.112 8x+0.016 2, R=0.999 0, and the relative deviation was less than 0.7%. The results of this study showed that quantitative NMR analysis provides a simple, convenient, accurate and stable method for period verification of sulfonamides reference materials.

Key words: NMR, internal standard, sulfonamides reference material, period verification

中图分类号:

O482. 53

韦英亮*，莫建光，潘艳坤. 磺胺类标准物质期间核查NMR定量方法研究[J]. 波谱学杂志.

WEI Ying-liang*，MO Jian-guang，PAN Yan-kun. A Quantitative NMR Method for Period Verification of Sulfonamides Reference Materials[J]. Chinese Journal of Magnetic Resonance.

参考文献

[1] Sun Jing-xia (孙静霞)，Zhang Zheng-xing (张正行). The applications of NMR quantification analysis of drugs(NMR在药物定量分析中的应用)[J]. Chin J Pharm Anal(药物分析杂志), 2005, 25(1): 117-122.

[2] Chinese Pharmacopoeia Commisson(国家药典委员会). The 2010 edition of the Pharmacopoeia of the People's Republic of China: Part II (2010版中华人民共和国药典: 第二部)[M]. Beijing(北京): China Medical Science Press(中国医药科技出版社), Appendix IX K( 附录IX K).

[3] Wei Ying-liang(韦英亮)，Pan Yan-kun(潘艳坤). Studies of NMR quantitative methods on the sulfonamides reference material period verification(标准物质期间核查溯源性定值分析方法)[J]. Chemical Analysis and Meterage(化学分析计量), 2012, (5): 101-103.

[4] Maniara G，Rajamoorthik K，Ra jan S，et al．Method performance and validation for quantitative analysis by ¹H and ³¹P NMR spectroscopy. Applications to analytical standards and agricultural chemicals[J]. Anal Chem, 1998, 70: 4 921-4 928.

[5] Mao Xi-an(毛希安)．The Practical Technique and Application of Modern Nuclear Magnetic Reasonance(现代核磁共振实用技术及应用)[M]. Beijing(北京): Scientific and Technical Documents Publishing House(科学技术文献出版社)，2000. 225-226.

[6] Hu Min(胡敏), Hu Chang-qin(胡昌勤), Liu Wen-ying(刘文英). Determination of drug reference substance content by ¹H-Nuclear Magnetic Resonance Spectroscopy(核磁共振波谱法测定药物基准物质的绝对含量)[J]. Chinese J Anal Chem(分析化学), 2004, 32(4): 451-455.

[7] Zhang Wei (张伟), Huang Ting(黄挺), Xu Bei(徐蓓), et al. Determination of purity for certified reference materials of sudan I and sudan II by nuclear magnetic resonance(苏丹红I、II标准物质纯度的核磁共振法测定)[J]. Journal of Instrumental Analysis(分析测试学报). 2010,29(2): 194-198.

[8] Gao Xiang(高翔), Chen Dong-jun(陈东军), Ma Yan-chun(马艳春), et al. Identification and determination of condirtul in Xiaoaiping injection by nuclear magnetic resonance spectrometry(消癌平注射液中牛奶菜醇的NMR定量分析)[J]. Chinese J Magn Reson(波谱学杂志), 2012, 29(3): 410-418.

[9] Zhang Ye(张烨)，Liu Xiao-peng(刘小鹏)，Zhang You-jie(张友杰). Studies of NMR quantitative analysis for water-soluble vitamins(水溶性维生素核磁共振定量分析研究)[J]. Chinese J Magn Reson(波谱学杂志)，2011, 28(3): 357-365.

[1]	胡坤, 孙汉董, 普诺·白玛丹增. 量子化学计算核磁共振参数在天然产物结构鉴定中的应用[J]. 波谱学杂志, 2019, 36(3): 359-376.
[2]	尹田鹏, 王雅溶, 王敏, 石文智, 张正茜, 何莎莎. 三个C₁₉-二萜生物碱的NMR数据全归属[J]. 波谱学杂志, 2019, 36(3): 331-340.
[3]	杨云汉, 杜瑶, 应飞祥, 杨俊丽, 夏大真, 夏福婷, 杨丽娟. 柚皮素/β-环糊精超分子体系的包合行为[J]. 波谱学杂志, 2019, 36(3): 319-330.
[4]	王亚兰, 王晓静, 王志伟. 阿齐沙坦的波谱学数据及结构确证[J]. 波谱学杂志, 2019, 36(3): 350-358.
[5]	曹园, 吴永平, 陈东军. 卷柏属Selaginellin类化合物互变异构的波谱学研究[J]. 波谱学杂志, 2019, 36(2): 155-163.
[6]	寇新慧, 刘乙祥, 刘兴弘, 李从刚, 刘买利, 姜凌. 探测应答调控蛋白PhoB_N^F20D自由态中存在的Pre-Active构象[J]. 波谱学杂志, 2019, 36(2): 164-171.
[7]	陈晓瑛, 俞刚金, 毛诗珍, 刘买利, 杜有如. 利用¹H NMR探究混合离子型/非离子型表面活性剂临界胶束浓度降低的实质[J]. 波谱学杂志, 2019, 36(2): 219-224.
[8]	尹田鹏, 罗智慧, 蔡乐, 丁中涛. 天然C₁₉-二萜生物碱的研究进展及其核磁共振波谱特征[J]. 波谱学杂志, 2019, 36(1): 113-126.
[9]	冉梦琳, 覃凌云, 唐淳, 董旭. 磷酸化调控泛素单体与Rad23A/Ubiquilin-1中泛素结合域互作的检测[J]. 波谱学杂志, 2019, 36(1): 15-22.
[10]	魏会强, 于江, 毕常芬, 宁洪鑫, 李祎亮, 刘强. N-异丁酰基-3'-O-(1-氟-1,1,3,3-四异丙基-1,3-二硅氧烷-3-基)-2'-苄氧羰基鸟苷的NMR研究[J]. 波谱学杂志, 2019, 36(1): 93-102.
[11]	李英俊, 杨凯栋, 靳焜, 刘季红, 王思远, 张楠. 基于咔唑-靛红双-硫代碳酰腙衍生物的NMR研究[J]. 波谱学杂志, 2019, 36(1): 83-92.
[12]	迟秀娟, 乔晓亚, 刘颖, 刘惠丽, 陈雷, 王际辉, 艾选军. 拟南芥AtGrp7 RRM结构域的纯化及其结构与结合的初步分析(英文)[J]. 波谱学杂志, 2019, 36(1): 1-14.
[13]	尹田鹏, 汪泽, 陈阳, 邵娅婷, 邓亮, 黎唯. 10-吲哚细胞松弛素chaetoglobosin F的NMR解析[J]. 波谱学杂志, 2019, 36(1): 74-82.
[14]	王伟宇, 胡涵, 徐君, 邓风. Pd-Cu双金属催化剂上加氢反应的仲氢诱导超极化研究[J]. 波谱学杂志, 2018, 35(3): 269-279.
[15]	朱云峰, 何为, 何传红, 王怡, 齐天昊, 陈柏冰, 徐征. 基于数字调制技术的核磁共振射频脉冲发生器[J]. 波谱学杂志, 2018, 35(3): 318-327.