波谱学杂志 ›› 2015, Vol. 32 ›› Issue (1): 116-122.doi: 10.11938/cjmr20150113

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核磁共振磷谱在羟基亚乙基二磷酸合成中的应用

杜成堂*，庄东青，施波   

  1. 功能化学品实验室，苏州飞翔新材料研究院有限公司，江苏 苏州 215026
  • 收稿日期:2014-05-19 修回日期:2015-01-11 出版日期:2015-03-05 发布日期:2015-03-05
  • 作者简介:杜成堂(1979-)，男，江苏淮安人，硕士研究生，有机化学专业，工程师，从事药物合成以及功能性有机化合物的研发．电话：13776190197, E-mail: duchengtang200@163.com. *通讯联系人．

Synthesis of 1-Hydroxyethylidene-1,1-Diphosphonic Acid (HEDP) Monitored by 31P NMR

DU Cheng-tang*，ZHUANG Dong-qing，SHI Bo   

  1. Laboratory of Functional Chemicals, Feixiang Institute of New Materials, Suzhou 215026, China
  • Received:2014-05-19 Revised:2015-01-11 Online:2015-03-05 Published:2015-03-05
  • About author:*Corresponding author：DU Cheng-tang, Tel: +86-13776190197, E-mail: duchengtang200@163.com.

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1267

摘要：

讨论了羟基亚乙基二磷酸的反应机理，并通过核磁共振磷谱对合成反应过程中的中间体亚磷酸和关键中间体(3)的实时监测．在此基础上优化了反应条件．最后，对原料三氯化磷中的杂质进行合理分析和排除．

关键词: 核磁共振磷谱(31P NMR), 羟基亚乙基二磷酸, 工艺优化

Abstract:

In this paper, we report the use of 31P NMR to monitor the synthesis process of 1-hydroxyethylidene-1,1-diphosphonic acid (HEDP). 31P NMR was used to detect signals from the residues of key intermediates phosphorous acid and 3. The synthesis process was optimized based on the 31P NMR results. Impurity such as PCl3 were analyzed.

Key words: 31P NMR, HEDP, process optimization

中图分类号: 

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