波谱学杂志, 2023, 40(3): 332-340 doi: 10.11938/cjmr20223044

研究论文

一种带外部锁场通道的小型化核磁共振射频探头设计

王峰1,2, 刘庭伟1,2, 徐雅洁,2,*, 郁朋2,3, 王亚2, 彭博文2,4, 杨晓冬,2,#

1.长春理工大学 电子信息工程学院，吉林 长春 130022

2.中国科学院苏州生物医学工程技术研究所，江苏 苏州 215163

3.济南国科医工科技发展有限公司，山东 济南 250013

4.中国科学技术大学，安徽 合肥 230026

A Miniaturised NMR RF Probe Design with External Field-locking Channel

WANG Feng1,2, LIU Tingwei1,2, XU Yajie,2,*, YU Peng2,3, WANG Ya2, PENG Bowen2,4, YANG Xiaodong,2,#

1. School of Electronic and Information Engineering, Changchun University of Science and Technology, Changchun 130022, China

2. Suzhou Institute of Biomedical Engineering and Technology, Chinese Academy of Sciences, Suzhou 215163, China

3. Jinan Guoke Medical Technology Development Co., Ltd., Jinan 250013, China

4. University of Science and Technology of China, Hefei 230026, China

通讯作者: #Tel: 18900616030, E-mail:xiaodong.yang@sibet.ac.cn;*Tel: 15250434900, E-mail:xuyj@sibet.ac.cn.

收稿日期: 2022-12-16   网络出版日期: 2023-02-28

基金资助: 中国科学院磁共振技术联盟项目(E0290301); 山东省自然科学基金青年项目(ZR2021QA091)

Corresponding authors: #Tel: 18900616030, E-mail:xiaodong.yang@sibet.ac.cn;*Tel: 15250434900, E-mail:xuyj@sibet.ac.cn.

Received: 2022-12-16   Online: 2023-02-28

摘要

温度漂移是影响桌面式核磁共振波谱仪测量精度的一个重要因素，在探头中添加锁场线圈实现场频联锁是抑制温度漂移的常用手段．本文基于实验室紧凑型Halbach磁体，设计了一套带有外部锁场功能的双通道探头．针对目标区域，使用COMSOL仿真对比了螺线管线圈、鞍形线圈和亥姆霍兹线圈的磁场均匀性、信噪比和品质因数，发现螺线管线圈具有最佳综合性能．进一步针对螺线管线圈结构，对线圈直径、高度、匝数、匝间距以及漆包线半径进行了仿真优化，得到漆包线半径为0.4 mm、线圈直径和高度为8.2 mm、匝间距为1.6 mm、匝数为5是最优螺线管尺寸．基于仿真结果，制作了探头实物，并配合外围电路进行测试．结果表明，两个线圈通道之间串扰较小，信号检测通道信噪比达到50以上，锁场通道信噪比达到20以上．锁场实验结果表明，添加锁场后整体系统的频率漂移约为0.2 ppm/h（1 ppm=10-6），验证了此探头设计可用于基于紧凑型Halbach磁体的磁共振设备．

关键词： 核磁共振（NMR）; 线圈优化; 双通道探头; 锁场

Abstract

Temperature drift is an important factor affecting the measurement accuracy of desktop NMR spectrometers, and adding a field-locking coil to the probe to achieve field-frequency interlocking is a common means of suppressing temperature drift. In this paper, a dual-channel miniaturised RF probe with an external field-locking channel is designed based on a laboratory compact Halbach magnet. The coil diameter, height, number of turns, turn spacing and enamelled wire radius were optimized based on the solenoid structure. The optimum solenoid size was obtained with an enameled wire radius of 0.4 mm, a coil diameter and height of 8.2 mm, a turn spacing of 1.6 mm and a number of turns of 5. Based on the simulation results, the detection and field-locking coils were fabricated, and tested in conjunction with the peripheral circuitry. The results show that the crosstalk between the two coils is low, the signal-to-noise ratio of the detection channel is above 50 and the signal-to-noise ratio of the locking channel is above 20. Final field locking experiments were performed and the frequency drift of the overall system after equipping the locking field was approximately 0.2 ppm/h (1 ppm=10-6), verifying that this probe design can be applied in compact Halbach magnet-based NMR analysis facilities.

Keywords： nuclear magnetic resonance (NMR); coil optimization; dual-channel probe; locked field

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本文引用格式

王峰, 刘庭伟, 徐雅洁, 郁朋, 王亚, 彭博文, 杨晓冬. 一种带外部锁场通道的小型化核磁共振射频探头设计[J]. 波谱学杂志, 2023, 40(3): 332-340 doi:10.11938/cjmr20223044

WANG Feng, LIU Tingwei, XU Yajie, YU Peng, WANG Ya, PENG Bowen, YANG Xiaodong. A Miniaturised NMR RF Probe Design with External Field-locking Channel[J]. Chinese Journal of Magnetic Resonance, 2023, 40(3): 332-340 doi:10.11938/cjmr20223044

引言

核磁共振波谱是一种强大的无损分析技术，可以提供有关分子结构和动态过程等详细信息，并且可以实时观测化学反应，完成对复杂混合物中各分子的浓度测定[1⇓-3].相比传统的超导核磁共振波谱仪，基于永磁体的桌面式核磁共振波谱仪虽然牺牲了一定灵敏度，但具备使用成本低和体积小的优势，在实验室科研、教育教学和工业制药等领域拥有广泛的应用前景.

永磁体的温度稳定性较差，导致主磁场强度B0随环境温度变化较大，从而影响信号测量.在波谱仪中，通常配备温控系统来保持永磁体的温度稳定，然而常规的温度控制器精度有限，不能实现ppm（百万分之一）级别的控温.场频联锁是一种常用的保持主磁场稳定方法[4]，该方法通过探测非氢元素（如氟、氘等）的信号激发补偿系统控制流过补偿线圈的电流进行磁场矫正，使磁场回到锁定值，以保证磁场的长期稳定.桌面式波谱仪体积紧凑，对高分辨率的追求要求主磁场B0有极高的均匀度，磁体内用来提高B0均匀度的主被动匀场装置占据了本就狭小的磁体内部空间[5⇓-7]，留给射频探头的空间更加有限，因此研发一套适用于紧凑型磁体且带有锁场的探头对桌面式磁共振系统开发十分关键.

国内外关于锁场探头的研究多集中于高场超导磁体以及固体核磁共振方面，并广泛应用内锁方式.而桌面式液态磁共振系统的锁场探头应用场景要求更为方便、直接的锁场方式，目前相关设计报道较少.2018年，华东师范大学汪红志团队[8]系统地描述了一套基于低场永磁弛豫计的锁场系统，该系统通过添加氟锁通道实现了磁场锁定，但其磁体内部空间较大不需要紧凑型探头.在商用方面，美国Bruker公司推出的Fourier 80型以及德国Magritek公司的Spinsolve系列台式核磁共振波谱仪内置外部锁场通道，无需氘代溶剂即可实现稳定的锁场[9,10]，但关于探头的许多技术细节并未展示.

本文基于实验室的0.5 T Halbach永磁体设计了一款集成信号检测与外部锁场的双通道探头.首先利用有限元仿真软件COMSOL针对目标区域分析了不同构型线圈的性能指标，并优化了螺线管线圈模型的结构参数；然后基于仿真结果，制作了线圈实物，并配合调谐匹配电路板加工安装；最后将锁场探头装入磁体，与外围的收/发开关(T/R Switch)、低噪声前置放大器(LNA，Low Noise Amplifier)、射频功放、谱仪控制台一起进行测试，验证所设计探头的性能.

1 射频线圈构型选择及结构参数优化

1.1 射频线圈构型选择

探头是磁共振系统的重要组成部分，起着发射射频脉冲和接收磁共振信号的作用，其性能直接决定了探测到的信号质量.射频线圈是探头的核心，射频线圈构型是影响探头性能的重要因素.Halbach阵列磁体结构紧凑、且无需液氦，运行成本低，十分适用于桌面式磁共振波谱仪[11].高场超导磁体产生的磁场沿轴向方向，而Halbach磁体的磁场方向垂直于轴向（本文中定义为y方向），因此超导成像系统中的鸟笼线圈等不再适用，可以采用产生轴向磁场的螺线管和亥姆霍兹等线圈实现射频场激励.

针对实验室的0.5 T Halbach磁共振系统，本文首先应用有限元分析软件COMSOL仿真了高度和直径相同的亥姆霍兹、螺线管和鞍型线圈.本文感兴趣区域为直径和高度都为5 mm的圆柱体，结合亥姆霍兹线圈高度等于半径的特点[12]，最终确定三种线圈的直径为12 mm、高度为6 mm.然后通过B1场不均匀度、相对信噪比和品质因数三个参数来定量分析三种射频线圈的性能[13,15].

B1场不均匀度（δ）计算公式为：

$\delta =\frac{{{B}_{\max }}-{{B}_{\min }}}{{{B}_{\text{av}}}}\times 100%$

其中，${{B}_{\max }}$、${{B}_{\min }}$、${{B}_{\text{av}}}$分别为感兴趣区域内射频激发场方向磁场的最大值、最小值和平均值，单位为T.

相对信噪比（SNR）计算公式为：

$\text{SNR}=\frac{{{B}_{\text{av}}}}{I\sqrt{R}}$

其中，I为施加至线圈的激励电流，单位为A；R为线圈的交流电阻，单位为Ω；${{B}_{\text{av}}}$为感兴趣区域内磁场的平均值，单位为T.

品质因子Q计算公式为：

$Q=\frac{\omega L}{R}$

其中，ω为线圈的拉莫尔角频率，单位为rad/s；L为线圈的电感，单位为H；R为线圈的交流电阻，单位为Ω.

在COMSOL中对三种线圈进行建模，并采用大小为1 A、频率为21.35 MHz的电流激励.针对不同的线圈结构，选择激发场方向，保证与主磁场方向正交.图1显示了三种线圈在感兴趣圆柱体区域的B1场分布.

图1

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图1   (a)鞍型、(b)亥姆霍兹、(c)螺线管线圈在感兴趣圆柱体区域的B1场分布.其中：磁通密度指感兴趣圆柱体内各位置的磁感应强度，圆柱体内颜色由蓝到红表示磁感应强度由弱到强.螺线管和亥姆霍兹线圈磁场方向沿z方向，鞍型线圈磁场方向沿x方向

Fig. 1   The B1 field distribution of the saddle (a), Helmholtz (b) and solenoidal (c) coils in the cylindrical region of interest, respectively. Where: Magnetic flux density refers to the magnetic induction strength at each location within the cylinder of interest, with the colours within the cylinder ranging from blue to red indicating weak to strong magnetic induction. The magnetic field direction is along the z-direction for solenoids and Helmholtz coils, and along the x-direction for saddle coils


根据仿真得到各构型线圈的电感、交流电阻以及感兴趣区域内激发场方向上磁场的最大值、最小值和平均值，计算得到的三种构型的线圈的性能参数如表1所示.整体来看，鞍型线圈的三项指标都较差；亥姆霍兹线圈的磁场均匀度最好，但其相对信噪比与品质因数都低于螺线管线圈；螺线管线圈磁场均匀度低于亥姆霍兹线圈，但相对信噪比与品质因数指标最优.相对信噪比是线圈最重要的参数，因此对于本文中直径和高度都为5 mm的圆柱体感兴趣区域来说，螺线管线圈是作为射频激发线圈的较优选择，我们选择针对螺线管线圈进行进一步优化.

表1   三种线圈的性能参数

Table 1  Summary of performance parameters for the three types of coils

鞍型亥姆霍兹螺线管
B1场不均匀度（δ）49.49%8.2%23.89%
相对信噪比（SNR）3.6×10-45.43×10-41.03×10-3
品质因数（Q）87.1195.41210.89

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1.2 螺线管线圈最优结构参数仿真

实际制作过程中采用漆包线来绕制螺线管线圈，如图2所示，螺线管线圈的结构参数包括线圈直径R、线圈高度H、漆包线半径r、匝数n、匝间距d，这些参数直接影响线圈的性能[14,15].本文通过仿真软件对螺线管线圈的结构参数进行了优化.

图2

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图2   螺线管线圈. (a)三维结构；(b)理论参数模型

Fig. 2   Solenoid coil. (a) 3D structure; (b) Theoretical parametric model


射频线圈的相对信噪比与填充因子成正比，为了获得高的相对信噪比，线圈越贴近样品越好.实际测试中使用5 mm标准核磁管装样品，考虑到支架厚度（1 mm壁厚）以及样品管顺畅插拔，确定线圈直径 R = 7.4+2r（下述线圈尺寸符号的单位均为mm）.Hoult等[16]和Medhurst[17]指出，对于微型螺线管线圈，当高度与直径比H/R = 1~1.5时，线圈有较高的相对信噪比；当漆包线直径与匝间距比2r/d = 0.5~0.7时，线圈有较高的品质因数[16,17].本文取H/R = 1，2r/d = 0.5，则线圈高度H = 7.4+2r，匝间距d = 4r，匝数 n = H/d = (7.4+2r)/4r，线圈的所有参数全部转化为与漆包线半径r有关的函数.根据实际制作工艺取 r = 0.1~0.5 mm，每间隔0.05 mm取值，共计9个r值.使用COMSOL中的参数化扫描功能对每个r值对应的线圈模型进行仿真，得到表征线圈性能的B1场不均匀度、相对信噪比和品质因数.相对信噪比直接影响最终信号的信噪比，品质因数影响线圈的频率选择特性，B1场不均匀度影响射频场的有效激发范围.在NMR系统中最看重磁共振信号的信噪比，因此本文中相对信噪比是螺线管线圈最重要的性能参数.

定义线圈的综合性能M=(品质因数Q×相对信噪比SNR)/B1场不均匀度δ.其中，品质因数和相对信噪比与线圈性能成正比，故放在分子上；B1场不均匀度与线圈性能成反比，故放在分母上.将9组线圈对应的相对信噪比数据组、品质因数数据组和B1场不均匀度数据组分别在各自组内进行归一化处理，然后将归一化后的数据按照各参数重要程度以6:2:2的比例（相对信噪比最重要，故其占比最大）分别代入综合性能M的表达式中，即：

$M=\frac{0.2*Q*0.6*\text{SNR}}{0.2*\delta }$

仿真及计算结果如表2所示.从表中可得，当r = 0.4 mm时，螺线管线圈的综合性能最佳，此时H = R = 8.2 mm，d = 1.6 mm，n = 5.125（考虑到实际制作精度，线圈实物匝数为5），此优化结果用于制造锁场探头的主线圈和锁场线圈实物.

表2   不同漆包线半径对应螺线管线圈的性能参数

Table 2  Performance parameters of solenoid coils corresponding to different enamelled wire radius

漆包线半径r/mm相对信噪比SNR品质因数QB1场不均匀度δ综合性能M
0.101.61×10-3132.6925.95%0.79
0.151.56×10-3126.5426.76%0.51
0.201.55×10-3130.8625.77%0.63
0.251.52×10-3130.6625.21%0.61
0.301.53×10-3144.0924.38%0.96
0.351.51×10-3148.1523.91%1.06
0.401.48×10-3146.7323.07%1.10
0.451.47×10-3163.6025.28%0.87
0.501.45×10-3161.8524.26%0.89

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由表2中品质因数一栏的数据趋势可得：漆包线半径也即螺线管线圈直径越大，品质因数越高.在本节中为了获得高相对信噪比，螺线管线圈要紧贴在样品管周围，优化后的螺线管直径为8.2 mm，而1.1节中的未经优化的螺线管直径为12 mm，因此优化后螺线管线圈的品质因数低于优化前的.但优化后的螺线管线圈相对信噪比有明显提升，相当于牺牲了部分品质因数换取更高的相对信噪比.

2 探头制作及性能测试

除了激发线圈之外，锁场探头还包括调谐匹配电路板和线圈支架等.为了激发样品产生共振，探头中线圈的谐振频率须与样品的拉莫尔频率相同，同时为保证来自射频功放的高功率脉冲能高效地传输到线圈，要完成线圈与同轴传输线之间的50 Ω阻抗匹配[18,19].这里采用LC并联谐振电路，调谐匹配电路如图3所示.其中，C1~C4为调谐电容用于调整线圈的谐振频率，C5和C6为匹配电容用于实现线圈与同轴线的阻抗匹配.

图3

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图3   线圈调谐匹配电路图

Fig. 3   Diagram of the tuned matching circuit for coils


参照1.2节中仿真得到的最优螺线管线圈参数，将直径为0.8 mm的漆包线均匀绕在3D打印且带有 1 mm深螺纹凹槽的中空线圈支架上，漆包线两端接到调谐匹配电路板，并将线圈和调谐匹配板安装在特别设计的带盖子的屏蔽铝壳内.另外在下方安装相同规格的螺线管线圈用作外部锁场通道，两个通道线圈的磁场方向相互正交实现空间上的解耦，探头放入磁体部分的宽度为22 mm.探头及线圈实物如图4所示.

图4

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图4   探头及线圈实物图

Fig. 4   Physical view of probes and coils


在实验室的磁共振平台上进行探头性能测试：磁体选用在5 mm球状区域内均匀度为4.7 ppm的自研0.5 T Halbach永磁体[20]，T/R开关和LNA为自研适用于20 MHz附近的射频组件[21].锁场通道的控制台和射频功率放大器采用美国Tecmag公司的商用平台，信号检测通道采用自研谱仪控制台和东莞信频微波科技有限公司生产的适用于20 MHz附近的窄带射频功放，各组件通过50 Ω同轴线相互连接.测试系统框图如图5所示.

图5

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图5   测试系统整体框图

Fig. 5   Overall block diagram of the test system


选用氢核为样品信号检测核，氟核为锁场核，调节调谐匹配电路板上的可调电容使线圈谐振在0.5 T下两元素各自的拉莫尔频率（氢核为21.35 MHz、氟核为20.1 MHz），并完成50 Ω阻抗匹配.使用Agilent公司的 E5061B矢量网络分析仪测试两线圈的回波损耗S11和隔离度S21，结果如图6所示.氢、氟线圈的S11分别为-34.8 dB、-32.5 dB，S21在-30 dB左右，从图中可以看出两组线圈实现了良好的调谐匹配且二者之间的串扰较小.

图6

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图6   氢、氟线圈的S参数测量结果.(a)氢线圈S11为-34.8 dB，氟线圈S11为-32.5 dB；(b)两线圈之间的隔离度S21在-30 dB左右

Fig. 6   S-parameter measurements for hydrogen and fluorine coils. (a) S11 -34.8 dB for hydrogen coil and S11 -32.5 dB for fluorine coil; (b) Isolation between the two coils S21 is around -30 dB


使用硬脉冲进行锁场探头信号测试，调整脉冲的幅值和持续时间实现最佳的90˚脉冲激发，两通道的样品分别为6.4 g/L的CuSO4溶液和99%浓度的三氟甲苯溶液，商用谱仪和自研谱仪同时发射射频脉冲，测试结果如图7所示.结果显示锁场探头信号之间没有串扰，主通道信号的信噪比达到50以上，锁场位置信号的信噪比达到20以上.值得注意的是，由于分离式的锁场导致样品位置不在磁体中心，磁场不均匀度导致谱线对称性存在缺陷，因此传统场频联锁根据色散线积分实现电流的负反馈进而控制补偿电流的方式在紧凑型磁体的外部锁场中并不适用.我们可以通过检测锁场信号的中心频率波动，结合补偿线圈的电流常数进行磁场补偿.

图7

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图7   探头测试结果.(a)自研谱仪测得的氢信号；(b)商用谱仪测得的氟信号

Fig. 7   Probe test results. (a) Hydrogen signal measured by self-researched spectrometer; (b) Fluorine signal measured by commercial spectrometer


将上述探头应用于外部锁场实验，在不开启外部锁场的条件下每隔5 min测试一次主通道氢信号的中心频率，连续测量3 h，得到3 h内系统整体的频率漂移.然后开启外部锁场，重复之前的实验步骤，将两组数据进行对比，结果如图8所示.由图可得，不加外部锁场时，整体系统的频率漂移约为3.3 ppm/h，锁场开启后，整体系统的频率漂移约为0.2 ppm/h，锁场效果良好.由此可知，本文设计的锁场探头，提供了一种外部锁场设计方案，可用于紧凑型磁体的外部锁场.

图8

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图8   锁场效果展示

Fig. 8   The locking field effect


3 结论

本文设计了一套应用于桌面式永磁核磁共振波谱仪的具有信号检测与外部锁场功能的双通道锁场探头.使用有限元仿真软件COMSOL对3种常用的尺寸相同的线圈构型进行性能对比，针对其中综合性能最佳的螺线管线圈优化得到最优尺寸，并制作实物.两组线圈及其调谐匹配板装入铝制屏蔽盒并固定在磁体内，配合外围的T/R开关、LNA和谱仪系统同时激发两组线圈完成信号测试.结果表明，两线圈之间无串扰且样品信号检测线圈的信噪比较高，锁场线圈的信噪比也能满足外部锁场需求.最终在实验室的0.5 T Halbach磁体系统上进行锁场实验，添加锁场后整体系统的频率漂移约为0.2 ppm/h，验证了双通道锁场探头设计的可行性.

利益冲突

无

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