波谱学杂志

2009年, 第26卷, 第3期　刊出日期：2009-09-05

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研究论文

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新型香豆素-7，8-环磷酰胺衍生物的合成与NMR研究

陈晓岚；周亚东；袁金伟；刘向前；张守仁；屈凌波；赵玉芬

波谱学杂志, 2009, 26(3): 301-307.

摘要 ( 1608 )

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PDF (388KB) ( 1083 )

以7-羟基香豆素为原料，经过Mannich反应化学选择性地得到了8位的7-羟基香豆素Mannich碱，然后在三乙胺存在的条件下，与磷酰二氯氮芥发生环合反应得到了一种新型的香豆素-7，8-环磷酰胺衍生物. 通过中间产物Mannich碱和目标产物的NMR图谱，都证实了Mannich反应的化学选择性位点是7-羟基香豆素的8位而不是6位；通过DEPT、¹H-¹H COSY，HSQC和HMBC等2D NMR技术对目标化合物的¹H 和¹³C NMR数据进行了全归属和较详细的解析. 

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克拉霉素胶囊的NMR定量方法研究

沙沂; 李文; 申会恩

波谱学杂志, 2009, 26(3): 308-315.

摘要 ( 1208 )

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PDF (396KB) ( 974 )

以核磁共振技术测定克拉霉素胶囊的含量为例，建立了核磁共振测定药物制剂含量的分析方法. 结果得到克拉霉素在1.03~24.72 mg/mL范围内具有良好线性关系，回归方程为： y=0.025 1X-0.026, r=0.999 2；平均回收率为98.7%(n=9). 测定结果的误差小于0.2%. 本方法具有灵敏度高、方法简单、重现性好的优点，可作为克拉霉素胶囊剂以及其他药物制剂的含量测定方法. 

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Parisaponin I 和Parisvietnaside A 的NMR数据分析

刘奕训；康利平；赵玉；陈合兵；邹鹏；熊呈琦；赵阳；谭大维；马百平

波谱学杂志, 2009, 26(3): 316-326.

摘要 ( 1421 )

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从滇重楼中分离得到2个甾体皂苷，利用¹H NMR、¹³C NMR、¹H-¹H COSY、HSQC、 HMBC、1D和2D TOCSY等多种核磁共振方法鉴定其结构分别为(25R)-26-O-β-D-吡喃葡萄糖基-3β, 22α, 26-三羟基-呋甾-5-烯- 3-O-α-L -吡喃鼠李糖基-(1→2)[α-L-呋喃阿拉伯糖基(1→4)]-β-D-吡喃葡萄糖苷（1, Parisaponin I）和(25R)-3β, 5α, 6β-三羟基-△7-螺甾烯-3-O-β-D-吡喃葡萄糖基-(1→3)[α-L-吡喃鼠李糖基-(1→2)]-β-D-吡喃葡萄糖苷（2， parisvietnaside A）. 对化合物1和2的¹H NMR和¹³C NMR信号分别进行了归属和详细分析，并纠正了文献中的核磁数据归属错误. 化合物2为首次从滇重楼中分离得到. 

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C-H 键和C-C 键核自旋偶合常数的理论研究

黄荣谊; 叶世勇

波谱学杂志, 2009, 26(3): 327-334.

摘要 ( 1597 )

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利用PM3级别最大重迭对称性分子轨道法和最大键级杂化轨道方法，计算了系列烃类化合物的杂化轨道和电荷分布，拟合出计算C-H及C-C偶合常数的简单关系式. 研究了各种烃类分子中不同的C-H键和C-C键偶合常数，理论计算值和实验数据都较为符合. 进一步验证了直接键连¹J_CX偶合常数主要取决于偶合作用中的Fermi接触项，为从简单价键理论角度解释和计算¹J_CH和¹J_CC提供了一种简便直观的方法.

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NMR波谱仪控制台系统的软件测试

方惠如；陈义群；姜婷婷；刘朝阳

波谱学杂志, 2009, 26(3): 335-342.

摘要 ( 1706 )

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作为保证软件质量的重要手段，软件测试多年来一直受到关注. 本文阐述了核磁共振（NMR）波谱仪研制中的软件测试方法，从软件测试的概念出发，结合波谱仪控制台系统的软件结构和核磁共振实验本身的特性，介绍了整个测试过程，分析了测试难点及其解决方法，并详细说明了软件测试的实现过程以及在提高波谱仪可靠性和稳定性上所起的积极作用. 

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一体化核磁共振谱仪数据交换的实现机制

周娟; 周敏雄; 雷都; 商赟; 蒋瑜

波谱学杂志, 2009, 26(3): 343-350.

摘要 ( 1974 )

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PDF (646KB) ( 1152 )

核磁共振（NMR）随着其应用领域的拓展和深入，核磁共振谱仪技术得到了不断的发展和完善^[1,2]_. 针对以往谱仪存在的一些问题，本文提出了一种一体化核磁共振谱仪数据交换的实现机制，同时提出了基于ARM（Advanced RISC Machines，先进精简指令计算机）微处理器的嵌入式操作系统软件设计方案，并给出了谱仪各功能模块的实际性能测试结果，对实验结果进行了总结和讨论. 

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基于ARM和CPLD的NMR谱仪前放控制设计

王文娟; 胡鹏; 毛文平; 刘朝阳

波谱学杂志, 2009, 26(3): 351-358.

摘要 ( 1760 )

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提出了一种基于ARM（Advanced RISC Machine，先进精简指令计算机）和CPLD（Complex Programmable Logic Device, 复杂可编程逻辑器件）的NMR（Nuclear Magnetic Resonance，核磁共振）谱仪前放控制系统设计方案. 该控制系统以ARM为控制核心、 CPLD为控制命令执行单元，控制前置放大器和混频器的工作状态. 本电路包括以下主要功能：1) 前置放大器收发切换的门控信号电平转换；2) 氘梯度匀场时身频通道自动切换；3) 探头调谐的信息显示；4) 锁前放和混频器的配置. 该设计方案具有系统运行速度高、控制灵活和成本低的优点，并且可以有效减小系统噪声，降低控制部件对前置放大器和混频器的干扰.

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磁共振成像信号的数字化接收系统设计

李睿；肖亮；王为民

波谱学杂志, 2009, 26(3): 359-368.

摘要 ( 2139 )

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磁共振成像信号的采集是磁共振成像系统当中最重要的环节之一，设计性能良好的信号接收系统直接关系到成像质量的好坏. 本文根据磁共振信号强度弱、频率高、带宽窄的特性对接收系统进行了统一设计. 详细地对可控增益放大、高速A/D、数字解调以及抽样滤波器等几个部分进行了讨论，给出一整套设计方案，尤其对多级抽样滤波器，根据磁共振成像的性能需求和滤波器的不同特性给出了抽样系数分配和滤波器设计的一般方法. 根据该方案设计出的磁共振信号接收系统有较高的信噪比，已经应用在临床医疗诊断当中. 

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铷原子频标鉴频信号信噪比相关问题分析

祁峰; 赵峰; 王芳; 康松柏; 梅刚华

波谱学杂志, 2009, 26(3): 369-374.

摘要 ( 1748 )

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频率稳定度是铷原子频标最重要的性能指标. 铷频标频率稳定度主要由原子鉴频信号的信噪比决定. 本文分析了微波腔的结构、铷光谱灯的光谱纯度和同位素滤光方案对信噪比的影响，指出采用模式优越、微波填充因子大的微波腔，光谱纯度高的铷光谱灯，用分离滤光方法进行同位素滤光，可以提高铷原子鉴频信号的信噪比，从而使铷频标的稳定度指标得到进一步改善. 

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铷原子频标数字温控电路的设计

何昌明；张贤谊；闫世栋；梅刚华；钟达

波谱学杂志, 2009, 26(3): 375-384.

摘要 ( 1992 )

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为了实现铷原子频标数字化、小型化、低功耗的需求，采用单片机、模数转换器设计出一种基于PID控制算法的铷频标数字温控系统，介绍了PID控制算法的基本原理和参数的工程整定法. 实验结果表明：该数字温控系统与传统模拟温控系统相比，控温精度相当，功耗与体积均有所减小. 该数字温控电路可满足小型化铷原子频标工作的需求. 

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核四极共振隐藏炸药探测信息库设计

杨振磊; 徐更光; 王振华; 刘科仲

波谱学杂志, 2009, 26(3): 385-392.

摘要 ( 1648 )

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PDF (686KB) ( 1056 )

利用核四极共振(Nuclear Quadrupole Resonance, 简称NQR)技术探测炸药时，实验复杂，参数繁多. 原子核参数、脉冲参数、环境参数等各参数对炸药共振频率及探测信噪比都有不同程度的影响. 针对长期以来国内外一直没有统一的炸药信息库，测试数据无法有效记录和管理的现象，在全面分析各参数与共振频率之间关系的基础上，设计并实现了隐藏炸药探测信息库. 该信息库能有效的收集和记录炸药参数信息，为今后炸药测试数据的统计分析提供统一规范的数据支持. 

研究简报

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应用二维谱学技术归属泰妥拉唑的¹H和¹³C NMR

林振广; 林吉茂; 扈占坤; 曹珍艳

波谱学杂志, 2009, 26(3): 393-399.

摘要 ( 2203 )

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应用DEPT（无畸变极化转移增强谱）、HMQC（异核多量子相干谱）、HMBC（异核多键相干谱）、¹H-¹H COSY（相关谱）、NOESY（核欧沃豪斯谱）和 TOCSY（全相关谱）谱学技术，对泰妥拉唑所有的氢进行了归属. 不对称硫原子引起邻接CH₂ 2个氢化学位移不等价；该2个氢相互偶合，其偶合常数为12.9 Hz；借助DEPT谱，2个甲氧基被区别；借助DEPT和TOCSY谱，另2个与碳相连的甲基被区分；利用HMBC谱，所有的碳峰可以归属. 

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7-氧代阿朴菲型生物碱的NMR研究

李宁; 张鹏; 梁东; 肖皖; 李铣

波谱学杂志, 2009, 26(3): 400-407.

摘要 ( 2407 )

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从鹅掌楸中分离得到了3个7-氧代阿朴菲型生物碱liridine (1)，lysicamine (2)和liriodenine (3)，采用MS、1D NMR和2D NMR等技术确定了化合物的结构，并利用2D NMR 技术对其核磁共振信号进行了全归属，纠正了文献中的归属错误.

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掺铜PTO晶体顺磁共振谱及局域结构的理论研究

龚劲涛; 王利娟

波谱学杂志, 2009, 26(3): 408-412.

摘要 ( 1372 )

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PDF (350KB) ( 901 )

基于晶体场理论，本文采用重叠模型和3d⁹电子组态在畸变四角晶场中的g因子和超精细结构常数A的三阶微扰计算公式以及钛酸铅PbTiO₃ (PTO): Cu²⁺晶体的局域结构与EPR谱之间的定量关系，合理解释了PTO: Cu²⁺晶体的EPR谱及局域晶体结构，所得结果与实验观测相符合. 

综述评论

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微波波谱法研究分子间相互作用

勾茜; 夏之宁; 唐守渊

波谱学杂志, 2009, 26(3): 413-423.

摘要 ( 1540 )

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PDF (539KB) ( 1452 )

微波波谱是一种微波频段的波谱学方法，近年来在研究分子系统结构及分子间弱相互作用上发展迅速，是一种高分辨率和高灵敏度的分析工具. 本文介绍了它的原理及应用，尤其是对脉冲喷射傅里叶变换微波谱仪研究范德华力配合物、氢键配合物、弱氢键配合物、卤键配合物等弱相互作用体系的微波转动谱也作了简要的综述. 

Bruker公司专栏

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NMR在天然产物选择性分离与结构研究中的应用

耿珠峰；欧阳捷；邓志威；沈圣民；杜树山

波谱学杂志, 2009, 26(3): 424-436.

摘要 ( 1632 )

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PDF (508KB) ( 1220 )

核磁共振(NMR)是天然产物化学研究的重要手段. 本工作将核磁共振技术作为选择性提取分离的监测手段，依据目标化合物的NMR谱学特征，以¹H NMR监控和指导从植物体中寻找和得到二萜类化合物收到了较好的效果. 并运用多种核磁共振技术对分离得到的3种二萜类化合物(jolkinolide A、jolkinolide B和17-hydro-xyjolkinolide B)进行了结构解析.