波谱学杂志

1984年, 第1卷, 第4期　刊出日期：1984-06-05

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研究论文

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改性铑络合催化剂的NMR研究

沈其丰, 乐仪华, 罗广荣

波谱学杂志, 1984, 1(4): 311-317.

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合成了八种铑的络合催化剂,对它们进行了¹H及¹³C NMR测定、对谱线进行了标识,找出化学位移的一些规律性,测出了一些偶合常数,确定了它们的结构。
发现一种反位效应络合产物,并非全是反位化合物而是2:1(反:顺)的位置异构体混合物。
当络合配体为β双酮时,在溶液中,该配位化合物结构,特别是CH₃有一定的扭曲,CH₃在¹H及¹³C NMR中都表现出异常的行为。

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S-烷基-O-(邻烷氧基羰基苯基)-硫(赶)代磷酰胺的NMR研究

李丽云, 裘鉴卿, 鲁晓明, 袁汉珍, 沈联芳

波谱学杂志, 1984, 1(4): 319-325.

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本工作记录了六种通式为H₂N RS P=O-O-COOR'(R=Me,Et,i-Pr,n-Pr;R'=Me,Et,i-Pr)的有机磷农药的¹H、¹³C、³¹P NMR谱及¹³C,¹H异核化学位移相关谱。确定了各¹H、¹³C、³¹P的化学位移值和¹H-¹H、³¹P-¹H、³¹P-¹³C的偶合常数。讨论了核磁参数与分子结构和运动以及³¹P化学位移与生物活性之间的关系。

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氮杂环化合物中¹J_CH与电荷密度的关系

王家振, 郭金梁, 徐广智

波谱学杂志, 1984, 1(4): 327-330.

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本文用EHMO程序计算了氮杂环化合物中N-CH₂-R基团上C和H原子的S电子密度S_C^(o)和S_H^(o),对于吡啶盐系列S_C^(o)S_H^(o)等于1.172±0.006,对于咔唑系列S_C^(o)S_H^(o)等于1.162±0.015。实验指出,这两个系列化合物的NMR耦合常数¹J_CH分别为144±2Hz_o和135±2Hz对比计算结果和实验数据可以很好地解释¹J_CH不随取代基的改变而变化。

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核酸和组蛋白的高分辨核磁共振研究

袁传照, 吴军, 王金山, 陈德俊

波谱学杂志, 1984, 1(4): 331-338.

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本文报道了不同来源的4种DNA和11种组蛋白的核磁共振研究新结果。发现真核生物DNA的核磁共振波谱明显不同;而真核生物组蛋白的波谱却相似。并讨论了放线菌素D与DNA,以及E.B(Ethidiumbromide)与DNA相互作用时质子峰变弱,和化学位移发生变化问题。

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场效应管核电四极共振谱仪

丘海明, 冯镇业

波谱学杂志, 1984, 1(4): 339-344.

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本文描述了一台场效应管超再生核四极共振谱仪的工作原理和性能;谱仪的振荡检波级是作者研制的一个频率覆盖范围较宽、灵敏度较高的场效应管(FET)超再生振荡检波器。文中还给出用本谱仪显示、记录的部分化学样品中的³⁵Cl核和³⁷Cl核的核四极共振(NQR)谱,并对使用场效应管的超再生振荡检波器的灵敏度作初步探讨。

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N-正丁基苯胺的¹³C自旋晶格弛豫研究

纪涛, 韩秀文, 程国宝, 胡皆汉

波谱学杂志, 1984, 1(4): 345-351.

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本文采用反转回复法(180°-τ-90°-Τ)_n脉冲序列测定了N-正丁基苯胺在两种温度下,各¹³C核总的自旋-晶格弛豫时间T₁和NOE因子η_с值,通过计算估计了各种弛豫机理的贡献大小,并求出了分子无规则运动的相关时间τ_с,进一步讨论了此分子的动力学状况。

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环二硅氨烷的²⁹Si和¹³C NMR研究

李二成, 谢择民, 王金亭, 徐广智, 叶朝辉

波谱学杂志, 1984, 1(4): 353-360.

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本文报道了十种环二硅氨烷衍生物

(R₁=Me、ф;R₂=Me、ф1 R₃=Me;X=Me、ф、OH、OSiMe₃、H和cl)及与此有关的九种聚合物

m+n(m=2,3,4,7,10)的²⁹Si和¹³C化学位移,讨论了取代基X、R₁、R₂及硅氧链节数m对化学位移的影响。通过考察化学位移随R₁、R₂的变化,推断环二硅氨烷中N与其周围的三个Si之间存在(p→d)π相互作用。

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嵌入L-盐酸组氨酸单晶中的C_u²⁺离子的EPR研究

于新生

波谱学杂志, 1984, 1(4): 361-369.

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组氨酸铜络合物是构成铜蛋白的重要组份之一。研究组氨酸铜络合物中C_x²⁺ 离子的电子顺磁共振(EPR)波谱对了解铜蛋白所参与的许多重要的生理生化过程是很重要的。本文采用电子顺磁共振技术在4.2K研究了嵌入离子C_x²⁺的盐酸组氨酸晶体。C_u²⁺离子的电子顺磁共振波谱表明,C_x²⁺离子嵌入到L-盐酸组氨酸晶体中的位置与天然的L-组氨酸铜络合物中C_x²⁺离子处于完全不同的化学环境中。嵌入到L-盐酸组氨酸晶体的C_x²⁺离子的基态是一个Kramer双重态。应用实验测定的g张量主值计算了双重态的分子轨道系数,并由此计算得到铜原子的超精细偶合常数Acu。实验结果分析指出、半充满的d轨道是3dx2型轨道,并在Z轴方向有轴向的轻微压缩。单电子d轨道的次序:3d_x² > 3d_x²-y² > 3d_yz > 3d_xz > 3d_xy。C_u²⁺离子嵌入到L-盐酸组氨酸晶体中的位置具有一个畸变的六配位体环境,近似有D₂点群对称性。

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聚偏氟乙烯链结构的核磁共振研究

俞槐根, 宓菊华, 倪弘熙

波谱学杂志, 1984, 1(4): 371-374.

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用¹⁹F福里哀变换核磁共振法研究了聚偏氟乙烯的序列结构和变化,并与溶解性和热稳定性相联系。

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用于磁共振的高稳定电磁铁稳流系统

潘麟章, 张惠平, 叶士璟

波谱学杂志, 1984, 1(4): 375-380.

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本文提出了一个用于磁共振的高稳定度电磁铁稳流系统。消耗功率6kw时磁场强度为2.35T。介绍了系统的主要电路及调整测量方法。该系统的稳定度达到5×10^-7/5分钟,长时间漂移为6×10^-6/小时。该稳流系统原则上可适用于各种电源功率的电磁铁。

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核磁共振中的密度算符理论

黄永仁

波谱学杂志, 1984, 1(4): 381-414.

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理论工作的任务在于说明各种实验所得的信息并反过来指导实验,进行信息分离、信息叠合和新信息发现的工作。

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魔角旋转核磁共振波谱学

叶朝辉

波谱学杂志, 1984, 1(4): 415-454.

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样品绕与外加恒定磁场方向成魔角β_M=cos^-1(1)/√3的轴向快速旋转(MAS)可以消除固体NMR的多种谱增宽。本文首先介绍了固体中的几种主要的各向异性相互作用,即偶极-偶极,核四极,自旋-自旋或称间接偶极-偶极以及化学位移相互作用。然后用平均哈密顿理论阐述了MAS对这些相互作用的影响。
现今的固体高分辨方法有四种,即多脉冲(MP),多量子(MQ),交叉极化和大功率异核去耦合(CP)以及MAS,在这些方法中MAS方法是唯一可以获得各向同性化学位移的。因而要得到类似于液体谱的固体高分辨,MAS往往是最后的手段。以上这些方法的联合运用以及极为广泛的应用研究使得固体高分辨NMR兴旺发达起来了。
本文引述了大量原始和最新的文献,力图概述当前该领域中的大部分成就。评论这一领域的理论和实验技术的发展。