波谱学杂志

1988年, 第5卷, 第3期　刊出日期：1988-09-05

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研究论文

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杂多阴离子的NMR和ESR研究——P-V-W Keggin阴离子的³¹P、⁵¹V、¹⁷O-NMR谱

岳世泰, 华士英, 裘祖文

波谱学杂志, 1988, 5(3): 197-206.

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本文合成了六种含有P-V-W和V-V-W Keggin结构的杂多阴离子,并研究了它们的³¹P、⁵¹V、¹⁷O-NMR谱,对于PV_xW_12-xO₄₀^(x+3)-(x=1~4)阴离子,当x=1时,³¹P和⁵¹V-NMR谱只有一条线,并且此线化学位移和pH无关。当x ≥ 2时,谱线数目随着x迅速增加,其原因是几何异构体的数目和类型迅速增加。它们的化学位移δ_p,和δ_v。依赖于溶液的酸性和x,即δ_p,随pH值和x增加而减少,而δ_v,却随pH和x的增加而增加。最后简短讨论了桥氧上质子化的影响。

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双铜簇合物的EPR谱、磁性与电子结构研究

孙琼丽, 丛爱真, 黄新, 余秀芬, 黄种乐

波谱学杂志, 1988, 5(3): 207-213.

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本文报导了77K及室温下新合成的双铜簇合物

(DMF)₂]·4DMF的EPR及磁性测定结果。所得到的三套EPR谱与磁矩以及S_cc-EHMO量化计算结果综合分析,确认两套谱归属于铜离子上的未配对电子,另一套归属于簇合物三重态电子。固态时顺磁性主要是三重态的贡献,溶液时主要来自铜离子。
该簇合物的电子结构特点:双铜之间有微弱作用。双铜与桥基、端基成键后的剩余价态很少,铜离子上的电子自旋浓度约为单铜化合物的3%,因此铜离子的两套EPR谱强度相当弱。分子轨道前沿的能级接近简并,轨道上的电子形成热激发三重态,造成一套三重态EPR谱。因此,可认为该化合物是一种新型自身磁稀释的三重态双铜簇合物。

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双Z脉冲实现多量子相干选择检测

吴冈, 黄永仁

波谱学杂志, 1988, 5(3): 215-222.

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本文提出一种改进的多量子相干选择检测(滤波)方法。滤波Z脉冲分别在准备期和混合期末。它能有效地防止单量子相干的"漏进"并避免使用数字相移器。在一般谱仪上容易实现,用密度算符理论对AMX体系进行理论计算,实验结果与理论预期相符。

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无规丁苯共聚物的核磁共振波谱——¹³C-NMR谱带的归属

彭勤纪, 王金良, 陈伟洁, 余丰年, 张建晋, 华玉新

波谱学杂志, 1988, 5(3): 223-232.

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基于对不同组成的丁苯共聚物的测定、经验计算和参考文献值,对¹³C NMR谱图高场部分的21组谱带以及低场部分的11组谱带进行了归属,它们来自不同二单元结构环境中的各个碳原子。借助于超导NMR波谱,对谱带指认提出了一些新的看法。

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拟除虫菊酯类农药的NMR研究Ⅰ.α-对取代苯基异戊酸及其类似化合物的手性和前手性NMR研究

焦钉, 沈其丰

波谱学杂志, 1988, 5(3): 233-244.

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α-对取代苯基异戊酸是合成拟除虫菊酯的重要中间化合物,其结构中有手性

和前手性两个甲基。为了解构效与活性的关系,本文对其结构特点进行了仔细的考察。用手性位移试剂Eu(hfbc)₃和位移试剂Eu(fod)₃^-分离了对映体的¹H和¹³C的信号,并作出了一定的解释,为鉴定化合物的光学纯度找出了一种简便的方法。对异丙基上的两个非对映异位甲基作了详细的观察,确定了优势构象,并对其作了标识,实验与由简单模型的计算结果一致。本文认为在对这两个非对映异位甲基信号位移差别大小的影响中,取代基的体积效应起了相当重要的作用。

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组合脉冲宽带去耦

李大庆, 吴钦义

波谱学杂志, 1988, 5(3): 245-254.

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本文在理论分析的基础上,提出了一新的用于异核宽带去耦的组合脉冲:90°(X)150°(Y)70°(-Y)150°(Y)90°(X)。理论和实验表明,由此组合脉冲组成的去耦序列:NEW-16、NEW-32,去耦谱宽比常用的去耦序列:MLEV-16、WALTZ-16的去耦谱宽增加约30%。本文还提出了一种电路,使现已提出的大多数组合脉冲去耦序列,能在Varian XL-200 NMB谱仪上实现。

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固态NMR中的宽带布居数反转

李鲠颖, 王东生, 邬学文

波谱学杂志, 1988, 5(3): 255-260.

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本文提出了一个固态NMR体系中的组合180°脉冲R_x(180°),用于宽带布居数反转。在强射频场条件下,用平均哈密顿理论对R_x(180°)进行了计算。并且在计算机模拟和实验上证实了R_x(180°)比180°单脉冲的布居数反转效果要好。

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高分子共聚物组成的¹³C-NMR测定

袁汉珍, 邱峰

波谱学杂志, 1988, 5(3): 261-264.

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用DEPT编辑谱方法确定了丙烯酸丁酯-醋酸乙烯酯-丙烯酸共聚物的¹³C-NMR谱线归属,采用门控去偶,增加延迟时间,减小脉冲翻转角的方法,用¹³C-NMR定量地测定了其主要组成。

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二锌胰岛素质子二维核磁共振谱的研究——甲基,亚甲基共振峰的确定

吴家振

波谱学杂志, 1988, 5(3): 265-271.

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用二维核磁共振的方法确定二锌胰岛素质子核磁共振谱中的甲基,亚甲基基团共振峰。结合二锌胰岛素x-射线晶体结构所提供的信息,通过欧弗豪斯效应二维偶极相关谱(NOEsY)已确定10个异亮氨酸,亮氨酸,缬氨酸,苏氨酸甲基基团共振峰。由偶合相关二维谱(COSY)交叉峰的分析可确定13个其它基团的共振峰的归属。在pH=11.0时,二锌胰岛素以单体形式出现。自旋扩散不是一个严重问题。

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一个计算次甲基质子NMR化学位移的经验式

万其进

波谱学杂志, 1988, 5(3): 273-278.

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本文提出了一个计算次甲基质子NMR化学位移的经验式
δ_CHXYZ=δ_(CH₃)₂CHZ+△_xy
主要用来计算那些Bell、Bowles和Senese关系式不适用的、含有无去屏蔽作用的次甲基质子体系中次甲基质子的化学位移。

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一种实现部分谱的Tailored检测的简便方法

姚胜根, 黄永仁

波谱学杂志, 1988, 5(3): 279-285.

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本文介绍一种利用延迟采样实现部分谱的Tailored检测的方法。文章对该方法作了理论上的分析并给出了用于强溶剂峰抑制时的实验结果,获得良好的效果。

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FX-100核磁共振谱仪上的MLEV-16宽带去偶实验

沙朝晨, 高新风, 陈宜宜, 裴奉奎

波谱学杂志, 1988, 5(3): 287-293.

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本文叙述了在FX-100核磁共振谱仪上进行的MLEV-16宽带去偶实验。实验表明:其去偶范围大大增加,效率明显提高,对常规质子去偶的¹³C谱实验所需要的去偶场B₂比谱仪原有的噪声去偶系统的去偶场B₂降低约一个数量级。并且,用谱仪原有的去偶功率实现了¹³C{¹⁹F}氟宽带去偶的¹³C谱的观测,去偶范围达14KHz,可以满足大部分氟化物的¹³C核磁共振研究的要求。

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高温核磁共振探头

潘麟章, 徐曙, 田丰

波谱学杂志, 1988, 5(3): 295-299.

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本文设计研制了一种用于动态核磁共振研究的高温探头,它适用于磁铁极间距离为30mm的核磁共振波谱仪,探头中样品处的温度从室温至1300K连续可变,探头既可用于质子(¹H)也可用于其它核(如¹¹B,³¹P,²³Na等),并给出了高温探头的结构、指标及实际应用于测量的例子。

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多脉冲序列可编程辅助控制器及其应用

叶青, 冯义濂, 叶朝辉

波谱学杂志, 1988, 5(3): 301-310.

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本文描述了一种以单板机为基础的多脉冲序列可编程辅助控制器(PCMP),在常规液体NMR谱仪上实现多脉冲实验。应用PCMP获得了固体的J-耦合化学位移各向同性谱、化学位移缩窄谱,同时也可以完成时间平均旋进频率交叉极化实验以及组合脉冲宽带去耦实验,进一步开拓了常规液体谱仪的功能。

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FX NMR谱仪与IBM-PC/XT计算机的并行联机

邓浩林

波谱学杂志, 1988, 5(3): 311-314.

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本文介绍了一种FX-90Q NMR谱仪与IBM-PC/XT计算机并行联机的方法。IBM-PC/XT以模拟PerSci 227型8吋软盘驱动器的方式为FX-90Q工作,只需在FX-90Q上用光笔发出命令,便可以实现两机之间的NMR数据和操作程序的并行传送。联机后,不但可以用IBM-PC/XT替代原来的PerSci驱动器,还为建立FX NMR谱仪的卫星数据站提供了条件。