波谱学杂志

1996年, 第13卷, 第4期　刊出日期：1996-08-05

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研究论文

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当能级间隔较小时三能级核四极共振自旋系统对脉冲的响应

夏佑林, 胡红兵, 杨保联, 李丽云, 叶朝辉

波谱学杂志, 1996, 13(4): 311-320.

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用虚拟自旋-1/2算符理论考察了I=1的核四极共振自旋系统在其能级间隔较小时对1-2个脉冲的响应.由于核四极相互作用表象中的射频场与核自旋的相互作用(H_rf)包含时间,因而用Dyson时序算符来计算密度算符在H_rf作用下的演化.

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低密度聚乙烯光引发交联机理Ⅵ.模型化合物光交联点的¹³C NMR研究

徐云华, 瞿保钧, 沈海根, 刘琴, 张裕恒, 高秀香

波谱学杂志, 1996, 13(4): 321-332.

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用溶液高分辨¹³C NMR谱系统地研究了二本甲酮光引发低密度聚乙烯各种模型化合物(正烷烃,含有文化结构以及末端双键的化合物等)交联产生的H型和Y型交联点的结构和数目.定量研究结果表明:形成的交联点对模型化合物的种类有较大的依赖性;在正十二烷光交联过程中,H型和Y型交联点均可形成,且二者的产率相当;而在含有文化结构的模型化合物的文联过程中,形成H型和Y型交联点的产率与文化结构的空间位阻有关;对合末端双键的模型化合物,则在交联过程中双键被打开而形成Y型交联点.这些结果与低密度聚乙烯光引发交联体系中得到的结果相一致,为进一步阐明聚乙烯光交联点的结构及其形成机制提供了新的实验证据.

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白桦酯酸7',8'一二羟基肉桂酸脂的2D NMR研究

王淘淘, 卢景, 张礼和, 汪汉卿, 魏孝义, 李建刚, 韦壁瑜

波谱学杂志, 1996, 13(4): 333-339.

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从产于甘肃的高山绣线菊植物中分离出一种新的化合物:白桦酯酸7',8'-二羟基肉桂酸脂.利用MS,IR,1D和2D NMR技术,其中包括¹H-¹H COSY,¹H-¹³C COSY,¹H-¹³C COLOC等对¹H和¹³C谱进行了归属.

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活体心肌缺血再灌自由基产生和清除的ESR研究

詹瑞云, 徐杰, 刘桂珍, 祝严师, 赵丹, 李杨, 张键, 赵雪俭, 周正质, 刘忠荣

波谱学杂志, 1996, 13(4): 341-346.

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ESR和自旅捕捉技术用于研究活体动物犬心肌缺血再灌产生的自由基,PBN从冠状静脉血液中捕捉到了OH自由基,直接地证实了缺血再灌细胞膜损伤的活性氧自由基作用机制;实验还看到一种甾体皂甙药物具有保护心肌细胞,防止自由基损伤的功能.

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利用联萘酚磷酸衍生物的NMR确定联萘酚光学纯度的探讨

刘军, 王敏, 陈万义, 沈其丰

波谱学杂志, 1996, 13(4): 347-352.

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通过对0,0(2,2'-联萘基)-N-(α-苯基乙基)磷酰胺(联萘酚磷酰胺)及0,0-(2,2'-联萘基)磷酰氯NMR的研究,为利用这两个化合物的¹H或¹³P NMR确定联萘酚的光学纯度提供了理论依据.

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用COLOC谱研究线型二氢吡喃香豆素Pd-C-I酰基连接位置

孔令义, 闵知大, 李铣, 裴月湖

波谱学杂志, 1996, 13(4): 353-357.

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用COLOC技术并结合¹H-¹H COSY谱对线型二氢吡喃香豆素类化合物Pd-C-I的化学结构进行了深入研究,证实该类化合物酰基连接位置可用COLOC谱确定.这对这类化合物的结构研究和构效关系的探讨均有重要意义,另外利用2D NMR修正了文献中对Pd-C-I部分碳氢信号归属的错误.

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黄酮醇-3-O-D-木糖(1→2)-L-鼠李糖甙类化合物的NMR谱研究

李文魁, 肖培根, 潘景岐, 吕木坚, 张如意, 赵玉英

波谱学杂志, 1996, 13(4): 359-363.

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用2D NMR技术研究了从朝鲜淫羊藿中分离的一个黄酮醇-3-O-D-木糖-鼠李糖甙的结构,确定其双糖为1→2连接,并明确了判断同类黄酮醇-3-O-木糖基(1→2)-鼠李糖甙的简易标准.

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O,O-二(2-乙基已基)二硫代磷酸合成过程的³¹P NMR谱研究

林宜超

波谱学杂志, 1996, 13(4): 365-370.

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报道了不同反应条件下所制得O,O-二(2-乙基己基)-二硫代磷酸的³¹P NMR谱.研究了其合成产物组成分的变化及其反应机理.

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Meerwein酯与苯相互作用的¹H NMR研究

张海峰, 张建军, 周清泽, 申金山

波谱学杂志, 1996, 13(4): 371-376.

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测定了Meerwein酯(1,3,5,7,-四羧甲基二环[3,3,1]壬-2,6-二烯-2,6-二醇)在四氯化碳和苯混合溶剂中随苯的摩尔分数变化的¹H NMR谱.观察到分子中两类不同的甲基的化学位移随苯的摩尔分数增加都逐渐移向高场,分子中不同位置上的甲基的化学位移向高场移动程度不同,原处低场的甲基的δ比原处高场甲基的δ要大,两条吸收峰在苯的摩尔数渐增时先是重合后又渐渐分开,所有化学位移可以用线性方程δ=A+BX表示.

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化合物(Et₄N)₂[Pd₂(mp)₂(μ-mpH)₂]的NMR研究

吴达旭, 施继成, 康北笙

波谱学杂志, 1996, 13(4): 377-381.

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采用¹H-¹H COSY,HMQC、HMBC等2D NMR技术对化合物(Et₄N)₂[Pd₂(mp)₂(μ-mpH)₂]进行¹H、¹³C NMR谱数据分析与归属,表明它在DMSO溶液中仍保持原有固体状态的分子结构.

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Al₂O₃-SiO₂石油裂化催化剂上自由基空间分布的ESR成象

何光龙, 付乐虞, 徐广智

波谱学杂志, 1996, 13(4): 383-387.

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报道了用自己设计制作的电子自旋成象装置,对芳烃芳胺化合物在Al₂O₃-SiO₂催化剂表面酸中心所形成的正离子自由基进行二维ESR成象研究.

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3,3'-对亚苯基-双(7-异丙氧基香豆素)的¹H NMR研究

龙志庭

波谱学杂志, 1996, 13(4): 389-392.

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3,3'-对亚苯基-双(7-异丙氧基香豆素)是一种首次合成的化合物,可用作荧光增白剂.本文通过测定该化合物在CDCl₃、DMSO-d₆溶剂中的¹H NMR,研究溶剂对其¹H NMR的影响.

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烃类化合物NMR化学位移数据库及各类碳氢原子族化学位移统计分布

吴帆, 彭朴, 陆婉珍

波谱学杂志, 1996, 13(4): 393-402.

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以Sadtler标准NMR谱图集为数据源.建立了烃类化合物NMR谱化学位移数据库系统,并利用此数据库系统归纳出了烃类化合物各类碳氢原子族化学位移统计分布图,该统计分布图可用于指导烃类混合物.特别是石油产品NMR谱峰的归属,同时,可提供一条查阅标准图的简捷途径.

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LC-NMR联用的现状与展望

翟纯

波谱学杂志, 1996, 13(4): 403-410.

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介绍了LC-NMR联用的现状.近年来LC-NMR的快速发展表明这两种分析方法联用时所面临的主要技术障碍已经克服.以尿样中的代谢物为例说明LC-NMR联用在临床检测和鉴定中的应用.