波谱学杂志

1998年, 第15卷, 第1期　刊出日期：1998-02-05

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研究论文

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锗丙酰氨基酸酯系列倍半氧化物的合成及其NMR研究

刘国湘, 胡文祥, 鲁晓明, 凌晓红, 杨永丽, 恽榴红

波谱学杂志, 1998, 15(1): 1-8.

摘要 ( 37 )

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锗丙酰和取代锗丙酰氯分别与氨基酸缩合,继而水解,用三乙胺作缚酸剂,得到13个倍半氧化物.根据对以上系列化合物¹H NMR、¹³C NMR和¹H-¹³C COSY的分析,讨论了其核磁共振谱构关系规律,并观察到了取代氨基酸中2×CH₃和乙酯的CH₃在¹H和¹³C NMR中出现反常现象,应用重核NMR屏蔽效应新原理对其产生的原因进行了合理阐明.

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系列Mo-Cu(Ag,Au)-Se簇合物的⁹⁵Mo和³¹P NMR研究

张千峰, 曹荣, 吴达旭, 洪茂椿, 刘汉钦

波谱学杂志, 1998, 15(1): 9-18.

摘要 ( 31 )

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报道了含硬币金属和四硒代钼酸盐的异金属硒簇合物的⁹⁵Mo NMR研究结果和含膦配体Mo(W)-Cu(Ag,Au)-Se配合物的³¹P NMR谱学性能。发现不同硬币金属对⁹⁵Mo核的化学屏蔽效应顺序为Au > Cu > Ag;对系列Mo-Cu-Se化合物的⁹⁵Mo NMR研究结果表明:⁹⁵Mo NMR的化学位移和线宽不仅与配位的Cu原子数目有关,而且对结构的变化特别敏感;[MoSe₄]^2-离子的相对四个方向被Cu⁺配位后,其Mo核的屏蔽基本饱和;外围配体对⁹⁵Mo NMR数据影响甚微。同时还用动态⁹⁵Mo NMR谱技术跟踪配体的取代反应和从MoCu₄到MoCu₁₀核的簇骼转变过程。此外,还讨论了这些化合物在不同构型之间,同一构型不同金属中心和不同配体基团的³¹P NMR化学位移的变化特征。

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合成抗孕酮新药RU-486中间体3,3-乙撑二氧-5α,10α及5β,10β-环氧-Δ⁹⁽¹¹⁾-雌烯-17α(1-丙炔基)-17β-羟基的¹H和¹³C NMR谱线全归属

韩秀文, 刘秀梅, 赵琦, 刘宪春, 包信和, 王肇中, 高占先

波谱学杂志, 1998, 15(1): 19-22.

摘要 ( 29 )

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用1D及2D NMR技术(COSY,TOCSY,HMQC及HMBC)归属了合成抗孕酮新药RU-486中间体3,3-乙撑二氧-5α,10α及5β,10β-环氧-Δ⁹⁽¹¹⁾,雌烯-17α(1-丙炔基)-17β-羟基的¹H和¹³C NMR谱线.

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绿茶中茶多酚的2D NMR研究

贾志胜, 周波, 杨立, 吴隆民, 刘中立

波谱学杂志, 1998, 15(1): 23-30.

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用2D NMR技术研究了从绿茶中分离得到的4种儿茶素和2种鞣质,对其¹H和¹³C NMR谱线作了全归属.

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天然结晶辣椒碱的NMR谱研究

林东海, 吴明光, 廖新丽, 吴饮义

波谱学杂志, 1998, 15(1): 31-38.

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用一维¹H NMR谱、¹H-¹H COSY谱和一维¹³C NMR谱、DEPT谱研究辣椒碱分子和二氢辣椒碱分子及其混合物,得到¹H和¹³C的化学位移,采用¹H NMR谱测定天然辣椒碱中辣椒碱和二氢辣椒碱的相对含量.

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氮氧化物与α-蒎烯、β-蒎烯化学反应的激光磁共振研究

张劲松, 何矿林, 陆妙琴, 龙耀庭, 徐广智

波谱学杂志, 1998, 15(1): 39-44.

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以激光磁共振为手段分别在紫外光照射和火花放电条件下观测了α-蒎烯、β-蒎烯与NO/NO₂的化学反应.得到如下结果:α-蒎烯、β-蒎烯在火花放电条件下可与NO/NO₂发生化学反应,α-蒎烯-NO_x体系的反应比β-蒎烯-NO_x体系的反应完全;α-蒎烯、β-蒎烯在紫外光照射下可与NO_x发生不很剧烈的化变反应.所获得的信息对了解大气化学反应及光化学烟雾有着重要的意义.

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直接键连原子间的NMR偶合常数的自然杂化轨道研究V.¹³C-¹³C和¹³C-³¹P核自旋偶合常数¹J_CC和¹J_CP

万坚, 湛昌国

波谱学杂志, 1998, 15(1): 45-56.

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在前文工作的基础上,结合MNDO/EHMO分子轨道方法和自然杂化轨道方法,具体计算了C-C键和C-P键的核自旋偶合常数.计算结果表明,¹J_CC和¹J_CP主要由成键原子的轨道杂化作用和键极性这两种结构因素所决定.为从简单价键理论角度解释和计算¹J_CC和¹J_CP值提供了简便直观的方法.

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对低信噪比非稳定信号的参数估计MESPRIT

王成发, 黄永仁

波谱学杂志, 1998, 15(1): 57-64.

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对振幅衰减和信噪比极低的信号进行参数估计,最常用的傅氏变换以及大多数现代信号参数估计方法(如,最大熵法MEM、线性预测奇异分解法LPSVD等),其结果都不能令人满意.本文针对信号衰减、信噪比极低的特点,改进了基于旋转不变技术的信号参数的估计方法(MESPRIT),并给出几种估计方法的对比仿真结果.

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核磁共振波谱研究氟化膦配体及其金属配合物的氟谱化学位移

夏之宁, 康继军, 邓益群, 余般梅, 石乐明, 袁晓燕, 黄莺, 李志良

波谱学杂志, 1998, 15(1): 65-72.

摘要 ( 31 )

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研究了氟化膦类系列配位体(GPF₂:G=F,Et₂N,Me₂N,C₅H₁₀N,nPrO,PhO,neoPnO,2,5-diMePh,isoPr,etc.)及其与金属镍₍₀₎铜_(I)钼₍₀₎金_(I)形成的配合物的核磁共振氟谱化学位移的定量分子建模,发现了其中的一些有用规律.

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MRI定域二维谱

胡红兵, 丁广良, 李丽云, 裘鉴卿, 叶朝辉

波谱学杂志, 1998, 15(1): 73-76.

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定域谱和二维谱技术都是NMR的重要研究手段.定域二维谱,就是将二者结合,同时具有空间信息和二维谱的诸多优点.本文利用STEAM脉冲序列加以改造,完成了三维空间定域的二维¹H-¹H NOESY实验.

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EV共聚物序列中的两种结构因素

周子南, 田文晶, 冯之榴

波谱学杂志, 1998, 15(1): 77-82.

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系统描述了EV共聚物序列中两种结构因素对共聚物主链中亚甲基和次甲基¹³C NMR化学位移的贡献,将SCS方法与半经验方法结合起来,阐明了常数项δ_LE和δ₀的物理意义,提出了以聚乙烯链反式构象化学位移δ_t为基准计算上述亚甲基和次甲基化学位移的公式:δ_c=δ_t+Σn_iS_i+ΣP_jγ_j
并在此基础上,讨论了聚乙烯,聚丙烯的特殊情况和乙丙共聚物的链结构.

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碳谱化学位移计算式中基值的估算

李临生

波谱学杂志, 1998, 15(1): 83-88.

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提出一个计算碳谱化学位移计算式中基值的公式:
B=-2.3+12.95(ΣP)^1/3sin^0.9θ₁sin^0.5θ₂f/s²+Σα_σ
并提出核周电子密度降低和核周电子云的变形是去屏蔽的基本因素的观点.

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ESR数据系统的研制

刘雅言, 詹瑞云, 王敬伯, 王者福, 王士元

波谱学杂志, 1998, 15(1): 89-94.

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报道了电子自旋磁共振谱仪与IBM PC微型机联用,建立了所需要的硬件系统,包括接口和放大器,研制了分辨率为12位的AD/DA转换器,达到同步采样控制,并实现了X-Y记录仪,示波器,绘图仪与打印机的输出,同时系统软件配有信号采样、信号累加、信号平滑、谱线加减、测量g因子及A值,ESR谱的一、二次积分等一系列数据处理程序,还具有谱线模拟、线形分析等一些应用软件,对于谱的定量和解析极为方便,大大提高了谱仪的功能.

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四配位有机锗化合物的¹³C NMR表征

曾强, 汪清民, 张中标, 徐凤波

波谱学杂志, 1998, 15(1): 95-107.

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对三十多年所发表的四配位有机锗化合物的核磁共振碳谱进行了综合评论.即对饱和烃基锗、不饱和烃基锗、锗杂环化合物、有机锗卤化合物、有机锗醚化合物这五类有机锗化合物的¹³C NMR数据作了系统的归纳,对光谱特征进行了总结.