波谱学杂志

2000年, 第17卷, 第1期　刊出日期：2000-02-05

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研究论文

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环己烷¹³C NMR化学位移的预测

胡建强, 许禄, 齐玉华, 王淑云

波谱学杂志, 2000, 17(1): 1-7.

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通过计算机辅助方法对¹³C NMR化学位移进行预测.这个方法包括分子拓扑指数和几何参数特征值的计算及对所选特征进行的变量压缩,并对所选共振碳的化学位移与其提取的特征进行多元回归分析,从而得出其相关数学模型.本文预测了环己烷中45个仲碳原子的¹³C化学位移,其标准误差约为1.4ppm.

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20(R)和20(S)-人参皂甙Rg₂碳氢NMR信号全指定

杨秀伟

波谱学杂志, 2000, 17(1): 9-15.

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20(R)和20(S)人参皂甙Rg₂属于达玛烷型四环三萜类化合物.应用2DNMR技术:¹H-¹H COSY、HMQC和HMBC全归属20(R)和20(S)人参皂甙Rg₂碳和氢质子信号,为该类型化合物的结构鉴定提供波谱学依据.

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7-α甲基-17-乙炔基-β-羟基雌甾-5-(10)-烯-3酮重排反应的NMR研究

顼昊, 刘雪辉, 崔育新, 赵敏, 沈家祥

波谱学杂志, 2000, 17(1): 17-22.

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甾体药物(LIVIAL)1在微酸性条件下发生重排反应得另一化合物2.对化合物1,2应用NMR梯度场反相实验(GCOSY,GNOESY,GHMQC和GHMBC)进行深入的NMR研究,归属了化合物1,2的¹H,¹³C NMR的化学位移.讨论了它们的立体化学及反应历程,并对其进行了计算机分子模拟.

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用NMR确定MCYST-LR环肽部分的结构

张涛, 毛希安, 何家菀

波谱学杂志, 2000, 17(1): 23-28.

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利用一维和二维核磁共振技术对从鱼塘水华样品中提取的一种毒素进行了研究,结合其它分析手段,确定了该毒素即为普通环七肽肝毒素Microcystin-LR (MCYST-LR),测定了该环七肽的环上氨基酸残基的连接方式和顺序.

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阿莫西林与锌(Ⅱ)、镉(Ⅱ)、汞(Ⅱ)配合物的合成及配位位置的研究

钞建宾, 陈亮, 古俊

波谱学杂志, 2000, 17(1): 29-34.

摘要 ( 33 )

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阿莫西林是一种广谱抗生素,本文通过共沉淀法合成了阿莫西林与d¹⁰组态金属离子的固体配合物,并对其进行了光谱及波谱研究,确定了配合物的配合机理及配位点.

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β-苯甲酰基-γ-取代苯基-γ-丁酸内酯的NMR研究

施志坚, 董敏慧

波谱学杂志, 2000, 17(1): 35-40.

摘要 ( 37 )

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利用¹H NMR,¹³C NMR,2DNMR及IR,MS等技术对β-苯甲酰基-γ-取代苯基-γ-丁酸内酯的结构及空间构型进行确证,讨论了该结构的NMR谱学行为,提出了生成该化合物的可能的化学反应历程.

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黄花远志黄花皂甙D的二维核磁共振谱研究

李聪, 欧阳明安, 汪汉卿

波谱学杂志, 2000, 17(1): 41-46.

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用一维、二维波谱技术研究了从中药黄花远志根中分离出一种含六个糖的三萜皂甙,黄花皂甙D,确定了皂甙的双糖链结构以及甙元与糖基、糖基与糖基间的连接位置,并对其一维谱进行了归属.

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Raman磁共振谱中强单量子信号的压抑

缪希茄, 叶朝辉

波谱学杂志, 2000, 17(1): 47-53.

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通常单量子信号的强度在Raman磁共振谱中要比其它多量子信号的强度大得多,因而易引起接收机饱和,使信号发生变形,不利于多量子信号的检测,因此压抑强的单量子峰是必要的.积算符理论分析表明,异核体系Raman磁共振谱的单,多量子峰的共振频率及其信号强度关于频偏满足对称关系:当频偏由正变为负时,单量子信号的强度亦随之改变了符号.因此,对正负频偏(数值相等)的两次Raman磁共振实验的FID信号进行累加,就可压抑强的单量子峰,而对于多量子峰则在大的频偏条件下不会相互抵消.因此,这样的实验累加可以保持多量子信号的强度而压抑掉强的单量子峰.作为实验验证,我们给出了异核AX_n体系(CHCl₃,CH₂Cl₂,CH₃OH)的按上述正负频偏循环累加采样方法得到Raman磁共振¹³C实验谱.实验结果同理论预言完全一致.

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糖的原子电距矢量表达及其核磁共振碳谱模拟

李志良, 周丽平, 夏之宁, 彭海蛟, 刘树深, 余般梅

波谱学杂志, 2000, 17(1): 55-61.

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提出以原子电性距离矢量(VAED),描述上百种糖分子中数百个不同等价碳原子的化学环境;并结合γ效应校正,建立核磁共振碳谱(¹³C NMR)化学位移(CS)的五参数线性模型.用于糖分子中四类不同的等价碳原子化学位移的估计,复相关系数R和均方根误差RMS及标准偏差SD和F-统计量F分别为:伯碳n=62,R=0.991 0,RMS=1.960 2(SD=1.9762,F=5 0 2.32 94,EV=0.980 5);仲碳n=79,R=0.9886,RMS=2.5 40 5(SD=2.5 5 67,F=5 1 5.60 4 6,EV=0.975 7);叔碳n=30 2,R=0.95 1 4,RMS=3.6884(SD=3.694 5,F=4 68.82 76,EV=0.90 35)及季碳n=1 4,R=0.5 772,RMS=8.862 6(SD=9.1 972,F=0.5 82 8,EV=-0.0 837).经交互校验,伯仲叔碳的化学位移模型稳定性较好.并综合几种处理方法,找到一种较好的建模方法,将它用于几个外部样本的定量预测,结果良好.

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α-环糊精和甲酚异构体包结的动态结构及其平衡常数的NMR研究

殷开梁, 杨扬, 徐端钧

波谱学杂志, 2000, 17(1): 63-67.

摘要 ( 32 )

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报道了重水溶液中α-环糊精与对甲酚、间甲酚发生包结作用的¹H NMR研究结果.实验发现,尽管未包结的α-环糊精和包结后的α-环糊精疏水腔中的同类质子有着不同的化学位移,但¹H NMR只检测到一个峰,且峰的位置随包结程度的变化而异.由1 HNMR的数据计算得到了α-环糊精在不同包结程度下的平均几何结构和平衡常数,描述了客体在主体腔中进入深度动态变化的情形,并和β-环糊精的结果进行了比较.

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快速电子辐照F-40的ESR和DSC研究

邢大立, 赵祥臻, 王寿泰

波谱学杂志, 2000, 17(1): 69-72.

摘要 ( 32 )

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室温时空气中辐照F-40样品中残存有链侧和链端过氧化自由基,这些自由基在室温下衰变缓慢.DSC研究表明,F-40样品熔融温度T_m随辐照剂量的增加而下降,本文用聚合物片晶熔融的一般模型加以解释.

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数字正交检测与过采样技术的结合

李鲠颖, 蒋瑜, 宴小龙

波谱学杂志, 2000, 17(1): 73-78.

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详细讨论了数字正交检测与过采样技术的结合问题.结果表明,通过同时改变采样频率和射频激发与参考的频率差,采集到的NMR数据经过一次数字滤波即可完成数字正交检测和过采样的数据处理过程.从而使得总的数据处理过程能够在大多数情况下在等待磁化矢量恢复的时间内完成.

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DEPT-(90+45),一个新的谱编辑技术

丁克洋

波谱学杂志, 2000, 17(1): 79-82.

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将DEPT-135序列的135°-脉冲分成一个90°-脉冲和一个45°-脉冲,设计了一个新的谱编辑技术,称为DEPT-(90+45).应用不同的相位循环,可以分别得到只有甲基的¹³C谱和只有亚甲基的¹³C谱.只有甲基的¹³C谱完全没有其他基团的残余干扰信号.但是,只有次甲基的¹³C谱(DEPT-90)和只有亚甲基的¹³C谱均混有所选基团之外的残余干扰信号.因此,DEPT-(90+45)将是一个非常有用的谱编辑技术.

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铁磁共振实验中值得注意的几个问题

侯碧辉, 李志伟, 陈裕涛

波谱学杂志, 2000, 17(1): 83-87.

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与顺磁样品相比铁磁样品的磁共振信号不仅是强得多,铁磁样品的许多特点都会在铁磁共振(FMR)谱中反映出来.诸如,起始磁化过程的FMR谱线与有剩余磁化强度Mr的FMR谱是不同的,起始磁化过程中的巴克豪森跳跃也会在FMR谱中反映出来.样品的磁晶各向异性、形状各向异性,铁磁高温顺磁的磁性相变等等都能用FMR方法加以研究.