用2D NMR研究凯林内酯酰化物的相对构型

波谱学杂志 ›› 1993, Vol. 10 ›› Issue (4): 433-440.

用2D NMR研究凯林内酯酰化物的相对构型

孔令义¹, 裴月湖¹, 李铣¹, 朱廷儒¹, 吕扬², 田之悦², 郑启泰²

1. 沈阳药学院天然药物研究室, 沈阳 110015;
2. 中国医学科学院药物研究所, 北京 100050

收稿日期:1992-08-10 修回日期:1992-12-14 出版日期:1993-12-05 发布日期:2018-01-20

2D NMR STUDIES ON RELATIVE CONFIGURATION OF ACYLATED KHELLACTONES

Kong Lingyi¹, Pei Yuehu¹, Li Xian¹, Zhu Tingru¹, Lu Yang², Tian Zhiyue², Zheng Qitai²

1. Research Department of Natural Medicines, Shenyang College of Pharmacy, Shenyang 110015;
2. Institute of Materia Medica, Chinese Academy of Medical Sciences, Beijing 100050

Received:1992-08-10 Revised:1992-12-14 Online:1993-12-05 Published:2018-01-20

摘要/Abstract

摘要： 用2D NMR对钙离子拮抗活性成分Pd-Ia的结构进行了深入研究,确切归属了全部碳氢信号,纠正了文献中甲基信号归属的错误。并以此为参考,指定了这类化合物母核碳信号的归属,从而修正了文献中用角甲基碳化学位移值之差决定其C-3'和C-4'相对构型的有关内容,发现在顺式构型中,连接在C-2'的两个角甲基碳化学位移差值大于或等于2ppm,而在反式构型中,这个差值小于或等于2ppm,且△(δC-3'trans-δC-3'cis)>1ppm。

关键词: 2D NMR, Pd-Ia, 凯林内酯酰化物, 相对构型

Abstract: 2D NMR (¹H-¹H COSY, ¹³C-¹H COSY, COLOC) and X-ray diffraction were used to study the structure of Pd-Ia. The proton signals in ¹H NMR and carbon signals in ¹³C NMR were assigned definitely. The mistake about the assignment of signals of geminal methyls in ¹³C NMR was corrected. Accordingly, some points concerning the determination of C-3' and C-4' relative configuration of the kind of the compounds decided by the value of chemical shifts difference of geminal methyls in ¹³C NMR were revised. It was discovered that the △δ of geminal methyls ≥ 2ppm for cis-configuration and the △δ of geminal methyls ≤ 2ppm for trans-configuration in ¹³C NMR, and △(δC-3' trans-δC-3'cis)>lppm.

Key words: 2D NMR, X-ray diffraction, Pd-Ia, Acylated khellactones, Relative configuration

孔令义, 裴月湖, 李铣, 朱廷儒, 吕扬, 田之悦, 郑启泰. 用2D NMR研究凯林内酯酰化物的相对构型[J]. 波谱学杂志, 1993, 10(4): 433-440.

Kong Lingyi, Pei Yuehu, Li Xian, Zhu Tingru, Lu Yang, Tian Zhiyue, Zheng Qitai. 2D NMR STUDIES ON RELATIVE CONFIGURATION OF ACYLATED KHELLACTONES[J]. Chinese Journal of Magnetic Resonance, 1993, 10(4): 433-440.

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