引言
核磁共振（Nuclear Magnetic Resonance，NMR）技术是20世纪40年代发展起来的一项分子检测方法[1]，在材料、化学、生物及医药等领域具有广泛的应用.然而，磁共振信号灵敏度相对较低，限制了其在科学研究中的应用与推广[2⇓-4].溶融动态核极化技术（Dissolution Dynamic Nuclear Polarization，dDNP）是众多NMR灵敏度增强方法中的一种，主要是在超低温的环境下对样品进行极化增强，然后利用高温高压溶剂使样品快速从固态转变为液态，并立即将溶融的样品转移至NMR/MRI系统进行检测[5⇓⇓⇓-9].在此过程中，溶融系统是关键部件之一，其主要作用是产生高温以及高压的溶剂，实现对低温极化样品的快速溶融.同时通过高压氦气流将溶融后的样品迅速转移至目标磁体中[10⇓⇓-13].在溶融系统中，溶融装置内部的压强、溶剂的温度以及氦气流的压强决定了低温样品溶融的程度以及转移到检测磁体的速率，最终会影响溶融后样品的极化保留程度[14,15]，进而对NMR/MRI实验结果的可靠性与一致性影响较大；另外，高温高压的溶剂也为实验带来了可能的安全隐患.因此，为保证实验的可靠性、一致性以及安全性，需对溶融过程进行严格控制与优化.
目前自主研制的dDNP仪器系统所使用的手动溶融系统，其操作涉及到许多不同的过程，需要密切关注每个步骤以确保正确执行，复杂的实验操作不利于保证实验结果的一致性，也存在一定的安全隐患.此外，手动溶融系统不能长时间稳定在目标压强下，需要经常进行校准和维护才能确保其可靠性.针对上述问题，本文设计了基于双闭环控制算法的自动化溶融系统，简化了溶融过程的操作步骤，确保实验的一致性和可重复性，也提高了实验的安全性.
1 设计方案
1.1 总体方案
自动化溶融系统由控制部分（软件、硬件）和溶融装置两部分组成，其中控制部分包括主控制器、电磁阀驱动模块、加热器驱动模块、温度采集模块、压强采集模块、上位机模块以及通信模块，系统框图如图1所示.其中，主控制器协调各个模块的工作，同时运行双闭环PID算法，以实现对溶剂快速加热和对压强的精确控制.正常工作时，主控制器控制加热器对溶融装置加热，并通过温度采集模块测量溶融装置的温度，从而监控溶剂的加热状态，同时通过压强采集模块测量溶融装置内部的压强.待压强达到设定值时，主控制器控制电磁阀驱动模块将高温高压溶剂推送至低温样品区域，实现对样品的溶融及转移.上位机模块能够实时监控加热器温度、装置内部压强，可以进行在线参数调试和数据存储.通信模块用于实现上位机与主控制器之间的通信，传输数据和命令.
图1
溶融装置的结构图如图2所示.包括球阀、电磁阀1、单向阀、压力计、加热器、溶剂钢瓶、电磁阀2等.其中，球阀与溶剂钢瓶通过三通卡套连接，电磁阀1、单向阀、压力计、溶剂钢瓶、电磁阀2通过双通卡套连接.电磁阀1用于控制氦气的通断，电磁阀2用于控制溶剂的排出.考虑装置在高温高压的环境下工作，装置的材料不能影响溶剂的性质，因此卡套、电磁阀、球阀、单向阀均采用316不锈钢.其中，溶剂钢瓶容量为10 mL；加热器功率为350 W，利用220 V交流直接供电，通过热传递方式对溶剂钢瓶进行加热；为降低热量损耗和防止安全事故，采用气凝胶对加热器进行保温与隔热；电磁阀最高耐压3 MPa，最高耐温250 ℃；压力计的量程0~3 MPa，最高耐温300 ℃；单向阀最高耐压20.68 MPa，最高耐温204 ℃.
图2
整个系统操作过程包括以下步骤：
（1）注入溶剂：首先将溶剂通过注射器注射到溶剂钢瓶中，然后通过关闭球阀隔绝环境.
（2）预加压：按下启动按键，电磁阀2开启并通入氦气进行预加压操作，直到达到预设压强后，电磁阀2关闭.
（3）溶剂加热与加压：系统控制加热器开始工作，通过热电偶测量加热器外壁温度、压力计测量装置内部压强，并结合双闭环PID算法使溶融装置快速稳定地达到目标压强.
（4）自动化溶融：当溶融装置达到目标压强后，按下溶融开始按键，电磁阀1先开启0.2 s，随后电磁阀2开启，同时通入0.5 MPa的氦气，使溶剂快速转移到样品杯并使低温样品溶融.
1.2 硬件电路设计
自动化溶融系统的硬件电路主要包括主控电路、加热器驱动模块、温度采集模块、压强采集模块、电磁阀驱动模块以及蓝牙模块等，其硬件框图如图3所示.
图3
图3
自动化溶融系统硬件框图
Fig. 3
The block diagram for the hardware of the automated dissolution system
控制器采用STM32F103C8T6单片机，其输出的脉冲宽度调制（PWM）信号作为加热器的控制信号，控制可控硅光电耦合器AQG22205产生大功率的驱动电流，从而使加热器快速加热.同时采用热电偶测温芯片MAX6675对加热器外壁温度进行测量，热电偶通过串行外设接口（SPI）与单片机进行数据通讯，最大可测量温度1 023.75 ℃，MAX6675的最小采样时间为0.2 s，可以满足实验要求.考虑到实际的采样时间可能受到硬件和软件因素的影响，如传感器的响应时间、通信速率以及数据处理等，设计每次采样时间为0.3 s.
压强采集模块用于实时测量加热过程中装置内部的压强变化，由于装置内集成的压力计的输出为4 ~ 20 mA的电流信号.为准确采集压强值，设计时采用跨阻放大电路将上述电流信号转换成电压信号-0.4 ~ -2 V，进一步通过反向放大电路，使其信号放大-1.5倍，输出电压信号为0.6 ~ 3 V，然后经单片机内部12位模数转换器（ADC）采样及后续处理后得到实际压强.此外，为保证采样数据的稳定性与可靠性，采用高性能基准源芯片LM4132AMF-3.3为ADC提供精准且稳定的参考电压.
电磁阀驱动模块采用晶体管阵列ULN2003、继电器HF32F/005-HSLQ3来实现对多路电磁阀的开闭控制.其中ULN2003用于实现对单片机控制信号的转换，进而控制继电器的吸合状态.这种驱动方案可使控制电路与被控制设备之间互不干扰，尤其适用于需要对多个电磁阀进行控制的应用场景.
通用输入输出端口（GPIO）用于驱动按键模块（KEY）和发光二极管（LED），按键模块控制自动化溶融系统的工作状态，LED用于指示温控器当前工作状态.通用异步收发器（UART）与蓝牙模块用于控制系统内部通讯，把采集到的数据传输到上位机.
自动化溶融系统的电路原理图和印刷电路板（Printed Circuit Board，PCB）设计完成后，进行PCB打样、焊接和调试，然后自动化溶融系统的控制电路PCB与溶融装置进行组装，如图4所示.
图4
1.3 软件设计
图5
图5
溶融系统控制软件框图
Fig. 5
The block diagram for the software of the control system for dissolution device
HDL主要负责对底层硬件设备进行初始化、配置和控制，隐藏具体硬件细节，提供对硬件的抽象操作，使上层的软件可以独立于硬件平台进行开发.HDL实现硬件驱动程序，并提供给FML层调用，包括PWM驱动、ADC驱动、UART驱动、DMA驱动、OLED驱动、TIMER驱动、SPI驱动.
FML位于软件分层的中间部分，负责实现系统的各个功能，主要包括压强采集模块、温度采集模块、加热器驱动模块、OLED显示模块、电磁阀驱动模块以及算法模块等.其中，算法模块的滤波算法以及快速排序算法用于减小电路噪声对温度采集和压强采集的影响.FML提供了一组相对独立的功能接口，让应用层可以调用这些功能模块来实现特定的功能需求.为保证软件的复用性及可扩展性，分别对每个功能模块进行独立开发和测试，然后将其集成到整个软件系统中.
APL是嵌入式软件的顶层，是直接面向用户的层级，它负责实现具体的应用逻辑和功能.其中控温、控压功能是自动化溶融系统的核心，通过综合调用定时器模块、温度采集模块、压强采集模块、加热器驱动模块和电磁阀驱动模块来实现设定的目标压强.在控制过程中，定时器模块用于定时采集温度和压强数据，温度采集模块负责测量加热器外壁的温度，压强采集模块用于测量装置内部的压强，加热器驱动模块负责提供热源，而电磁阀驱动模块则用于控制氦气的流动，从而实现系统对温度和压强的自动化调节，并达到所期望的目标压强.同时，这里的交互功能将采集到的实时温度、压强数据进行打包上传，并解析上位机下发的命令以执行相应操作.上位机可以发送指令给自动化溶融系统的主控制器，以调整目标温度和压强值，从而实现对自动化溶融系统的参数调整.
1.4 双闭环增量式PID控制算法
图6
双闭环控制算法用于实现溶融装置温度、压强的协同控制.其中，内环PID用于控制加热器外壁温度的调节，主控制器通过热电偶实时测量加热器温度值，与设定的目标温度进行比较，计算出一个温度误差值.根据该误差值，内闭环PID算法调整加热器的输出功率，使温度向设定目标变化.外环PID控制溶融装置内部压，主控制器通过测量压力计的实时压强值，外闭环PID算法计算其与目标压强之间的误差值.根据误差值，外闭环PID调整目标温度值，将目标温度设置为一个相应的值，以确保在达到目标压强时温度达到所需水平.
双闭环控制的外环依据测量压强动态调整加热器的目标温度，内环PID控制快速调整加热器温度，从而可以有效解决温度-压强的滞后变化引起的控压精度低的问题，实现加热器内压强与温度的精确控制.此外，为确保自动化溶融系统的安全性以及时效性，在外环中对温度进行了高、低温的阈值设置.
2 实验方法
2.1 自动化溶融系统的稳定性测试实验设计
自动化溶融系统的稳定和可靠是确保dDNP实验结果的重复性和一致性好坏的关键，而系统的稳定性主要与加热器温度以及装置内压强相关.基于此，在完成控制系统设计后，首先对其稳定性进行了测试.考虑到后续实验过程中，可能会依据不同的功能需求优化或设置不同的目标压强，因此测试过程中使用了8 mL磷酸盐缓冲液分别对压强为1.4 MPa、1.5 MPa、1.6 MPa和1.7 MPa的控制目标进行了测试，同时每0.3 s采集一次温度和压强数据，以验证系统的稳定性.
2.2 自动化溶融系统的溶融参数优化测试实验设计
为优化最佳的溶融参数条件，需确定合适的预加压强、氦气压强及目标压强.本文首先探究了预加压对自动化溶融系统影响，在确定的目标压强条件下，测试不同预加压参数时溶融系统加热到稳定目标压强的时间.考虑到实际应用需求以及安全性的问题，测试时4组预加压大小为0.4 MPa、0.5 MPa、0.6 MPa和0.7 MPa，目标压强设置为1.7 MPa.
在确定预加压参数后，本文进一步探究了氦气压强以及目标压强对自动化溶融系统的影响，测试时氦气压强分别设置为0.4 MPa、0.5 MPa、0.6 MPa和0.7 MPa，目标压强分别设置为1.4 MPa、1.5 MPa、1.6 MPa和1.7 MPa，分别测试了加热8 mL溶剂在通入不同压强的氦气以及设置不同目标压强条件下对150 μL的-196 ℃低温样品的溶融效果，其中溶剂为磷酸盐缓冲液（百灵威），低温样品为30颗1:1的乙醇（国药试剂）:水微珠（每颗微珠约5 μL）.测试过程中，首先把样品放入样品杆，然后将样品杆放入液氮环境中，在溶融装置加热至目标压强后，将样品杆从液氮中提升15 cm，通过按键控制自动化溶融系统对高温高压溶剂进行释放，分别测试不同条件下溶融出的液体体积以及残余溶剂体积.然后，综合分析氦气压强以及目标压强对溶融效果的影响，从而使自动化溶融系统在可控的温度以及压强条件下得到最佳的溶融装置参数组合，以确保自动化溶融系统的稳定性与可靠性.
2.3 自动化溶融系统的dDNP测试实验设计
为了验证自动化溶融系统的性能，将研制的系统集成于自主研制的5 T dDNP -7 T NMR系统中进行实验.用于测试的极化分子为1.5 mol/L的[1-13C]-丙酮酸钠（Sigma Aldrich），自由基为30 mmol/L的TEMPOL（4-羟基-2，2，6，6-四甲基哌啶氧化物，百灵威），样品总量为300 μL，在-271 ℃下用140.008 GHz微波极化2 h.溶剂由8 mL含有1 mmol/L EDTA以及50 mmol/L维生素C（Sigma Aldrich）的D2O溶液（Sigma Aldrich）组成.
样品极化完成后，将溶融试剂注射进溶融装置然后通入氦气预加压至0.6 MPa，随后将溶剂加热至1.7 MPa左右.然后进行溶融，将样品杆提高到离液氦液面15 cm处，取下样品杆顶部的盲板，插入溶融杆，确保溶融杆底部喷嘴与样品杯紧密结合后释放高温高压的溶剂溶融样品，使样品达到25 ℃，同时用0.5 MPa的氦气推动样品转移至7 T NMR检测系统进行检测.具体检测参数设置如下：小角度6˚单脉冲，脉冲功率为32 dBm、激发频率为75.228 MHz、脉宽为0.67 μs，单次实验等待时间为3 s，扫描时间0.3 s，阵列次数为200次.热平衡累加信号的采集采用6˚单脉冲进行激发，单次实验等待时间3 s，扫描时间0.3 s，累加次数为1 000次.
3 结果与讨论
3.1 稳定性测试
自动化溶融系统的稳定性测试结果如图7所示，根据不同目标压强下测得的实时数据绘制了4组不同的温度与压强随时间变化曲线.分析图中数据可知，压强的变化滞后于加热器温度的变化，压强与温度的变化过程分为以下几个部分：
（1）加热：加热器工作时以固定功率加热，使加热器的温度迅速升至300 ℃，此段时间压强变化较为缓慢.
（2）维持最高温度：加热器持续工作使温度保持在300 ℃，通过热传递的形式把热量传递给溶融装置，此阶段压强会快速上升.
（3）控制目标压强：在离目标压强0.1 MPa时加热器停止加热，待压强继续上升一段时间后达到最高值，该过程中温度先降低然后在一定范围内保持稳定，在压强达到外环PID控制算法的条件后，控制算法根据实时压强动态调整加热的目标温度并控制加热器改变功率，使溶融装置可以稳定地保持在目标压强.
图7
图7
目标压强为(a) 1.4 MPa；(b) 1.5 MPa；(c) 1.6 MPa；(d) 1.7 MPa时温度、压强随时间的变化曲线
Fig. 7
The curves of different temperature and pressure at target pressure of (a) 1.4 MPa, (b) 1.5 MPa, (c) 1.6 MPa and (d) 1.7 MPa over time
根据压强、温度变化曲线可知，溶融装置到达的目标压强越大，达到该压强所需的时间越长，并且针对不同的目标压强，溶融装置能够在加热9.27 min后均可将装置内部压强波动控制在目标值1.5%以内.由此，在溶融实验之前，可以先启动溶融装置进行加热，等到目标压强稳定，可以留有充足的时间进行其他操作，为实验提供便利.
3.2 参数优化测试
目标压强为1.7 MPa时，不同预加压条件下自动化溶融系统压强变化曲线如图8所示，随着预加压从0.4 MPa增加到0.6 MPa，自动化溶融系统达到1.7 MPa的时间分别为：9.92 min、9.82 min和9.75 min，即预加压在该范围内时对目标压强的控制时间影响略有减小.另外，在预加压0.7 MPa时，装置内的压强波动较大，可能会影响到装置的稳定性及溶融效果.综合考虑自动化溶融系统的稳定性及安全性，同时兼顾加热速率与实验的时效性，后续实验选择预加压为0.6 MPa.
图8
图8
目标压强为1.7 MPa，预加压为(a) 0.4 MPa；(b) 0.5 MPa；(c) 0.6 MPa；(d) 0.7 MPa时的温度、压强变化曲线
Fig. 8
Temperature and pressure variation curves at a target pressure of 1.7 MPa and pre-pressurisation levels of (a) 0.4 MPa,(b) 0.5 MPa, (c) 0.6 MPa and (d) 0.7 MPa
不同氦气压强、目标压强下的溶融测试结果如表1所示，由表可知，在相同的氦气压强条件下，目标压强的不同，对溶融出液体体积的影响并不大；在同一目标压强下时，氦气压强越大，溶融出液体体积越大.此外，在不同的目标压强下，氦气压强从0.4 MPa增加到0.7 MPa时，溶融出液体体积的平均值范围分别是5.36~5.80 mL、5.63~5.96 mL、5.93~6.36 mL以及6.13~6.56 mL，氦气压强在0.7 MPa时液体体积最多，0.5 MPa时溶融的样品量相对稳定，综合考虑系统溶融出液体体积和稳定性，在后续dDNP测试实验中优化参数设置为目标压强1.7 MPa、预加压0.6 MPa以及氦气压强0.5 MPa.
表1 自动化溶融系统测试结果
Table 1
| 每组试验次数 | 加入溶剂量/mL | 目标压强/MPa | 氦气压强/MPa | 溶融出液体体积/mL | 残余溶剂体积/mL |
|---|---|---|---|---|---|
| 3 | 8.00 | 1.70 | 0.70 | 6.31±0.18 | 1.26±0.25 |
| 3 | 8.00 | 1.70 | 0.60 | 6.16±0.33 | 1.46±0.41 |
| 3 | 8.00 | 1.70 | 0.50 | 5.96±0.09 | 1.80±0.09 |
| 3 | 8.00 | 1.70 | 0.40 | 5.76±0.37 | 2.00±0.71 |
| 3 | 8.00 | 1.60 | 0.70 | 6.56±0.19 | 1.23±0.34 |
| 3 | 8.00 | 1.60 | 0.60 | 6.36±0.09 | 1.46±0.10 |
| 3 | 8.00 | 1.60 | 0.50 | 5.83±0.41 | 1.80±0.16 |
| 3 | 8.00 | 1.60 | 0.40 | 5.80±0.19 | 1.83±0.10 |
| 3 | 8.00 | 1.50 | 0.70 | 6.13±0.10 | 1.66±0.25 |
| 3 | 8.00 | 1.50 | 0.60 | 5.93±0.19 | 1.86±0.23 |
| 3 | 8.00 | 1.50 | 0.50 | 5.63±0.19 | 1.76±0.34 |
| 3 | 8.00 | 1.50 | 0.40 | 5.70±0.28 | 1.70±0.16 |
| 3 | 8.00 | 1.40 | 0.70 | 6.30±0.16 | 1.36±0.18 |
| 3 | 8.00 | 1.40 | 0.60 | 6.26±0.33 | 1.46±0.25 |
| 3 | 8.00 | 1.40 | 0.50 | 5.76±0.32 | 1.80±0.10 |
| 3 | 8.00 | 1.40 | 0.40 | 5.36±0.19 | 2.43±0.19 |
3.3 dDNP测试
溶融后的样品在4 s时转移到距离自主研制的5 T dDNP极化器11.2 m处的7 T NMR系统进行检测，结果如图9所示，左图为[1-13C]-丙酮酸钠中13C极化衰减图，横坐标表示时间，纵坐标表示强度，右图为溶融样品极化增强对比结果，横坐标表示频率，纵坐标表示强度，由图可知溶融转移后的样品中13C NMR信号仍有较高的极化度保留，在2 min内均可采集到较高强度的NMR信号.此外，溶融增强的13C NMR信号与热平衡状态下相比，实现了最大9 050倍的增强.上述结果表明研制的自动化溶融系统可快速的将低温样品进行溶融转移，并保留较高的极化度，可为后续的应用研究提供关键技术支持.
图9
图9
自动化溶融系统在1.7 MPa下dDNP测试结果图. (a)极化衰减图；(b)超级化1次信号采样与1 000次累加的[1-13C]-丙酮酸钠13C NMR信号峰效果对比图
Fig. 9
The dDNP test result under an automated dissolution system pressure of 1.7 MPa. (a) The decay curve of the polarization; (b) The 13C NMR signals for sodium [1-13C] pyruvate at the hyperpolarized (1 scan) or thermalized (1 000 scans) state
4 结论
本文介绍了一种基于双闭环控制算法的自动化溶融系统，该系统的控制分为内环和外环两个环节.内环控制加热器温度，外环控制压强.控制算法通过动态调节实时目标温度来实现对压强的稳定控制，从而使加热器内部压强波动保持在1.5%以内.该方法不仅能够保持压强控制的稳定性，还可以提高系统的响应速度，确保了每次实验的一致性.在性能测试方面，当预加压越大时，溶融装置达到同一目标压强的时间越短；在同一目标压强下，氦气压越大溶融转移的液体体积越多.该自动化溶融系统在自主研发的 5 T dDNP-7 T NMR极化仪器上集成测试时，可将样品快速溶融并转移到NMR检测系统，同时测得了 [1-13C]-丙酮酸钠13C NMR信号9 050倍的极化增强，为后续的应用研究提供可靠稳定的实验保障.
利益冲突
无
参考文献
Increase in signal-to-noise ratio of > 10,000 times in liquid-state NMR
[J].
Rapid sample injection for hyperpolarized NMR spectroscopy
[J].
DOI:10.1039/c002316g
PMID:20442947
[本文引用: 1]
Due to its ability to enhance the signal of a single NMR scan by several orders of magnitude, solid-to-liquid state dynamic nuclear polarization (DNP) appears well suited for the analysis of minimal amounts of compounds, as well as for the study of rapid chemical reactions. A key requirement in enabling the application of DNP-NMR to typical small-molecule substances encountered in chemistry and biochemistry is the ability to obtain high-resolution spectra, while at the same time minimizing the loss of polarization due to spin relaxation between the separate steps of DNP polarization and NMR measurement. Here, we present data demonstrating the capability of measuring DNP enhanced NMR spectra of compounds with comparably short relaxation times, with only minimal line broadening attributable to the sample transfer process. We discuss the performance characteristics of a sample injection apparatus specifically designed to provide high-resolution DNP-NMR spectra of small molecule compounds.
Hyperpolarized NMR metabolomics at natural 13C abundance
[J].
A 140GHz prepolarizer for dissolution dynamic nuclear polarization
[J].
Design and performance of a DNP prepolarizer coupled to a rodent MRI scanner
[J].
Over 35% liquid-state 13C polarization obtained via dissolution dynamic nuclear polarization at 7 T and 1 K using ubiquitous nitroxyl radicals
[J].
A cryogen-consumption-free system for dynamic nuclear polarization at 9.4 T
[J].
Hyperpolarization via dissolution dynamic nuclear polarization: new technological and methodological advances
[J].
Enhanced performance large volume dissolution-DNP
[J].
DOI:10.1016/j.jmr.2014.01.009
PMID:24531395
[本文引用: 1]
A systematic study of the performance of the dissolution process in dissolution-DNP is presented. A relatively simple set of modifications is made to the standard Hypersense dissolution system to enable polarization of large volume samples. These consist of a large volume sample cup along with supporting modifications to the dissolution head and related components. Additional modifications were made to support the mapping of the temperature/pressure space of the dissolution process as well as enabling the use of large volumes of solvent and improving the robustness of the system. No loss of polarization was observed as sample size was increased to the 1 g capacity of the large volume cup and for a dilution factor as low as 1:10.Copyright © 2014 Elsevier Inc. All rights reserved.
On the present and future of dissolution-DNP
[J].
How to improve the efficiency of a traditional dissolution dynamic nuclear polarization (dDNP) apparatus: Design and performance of a fluid path coMPatible dDNP/LOD-ESR probe
[J].
Transport of hyperpolarized samples in dissolution-DNP experiments
[J].
DOI:10.1039/c9cp02600b
PMID:31198920
[本文引用: 1]
Dissolution dynamic nuclear polarization (D-DNP) experiments rely on the transfer of a sample between two high-field magnets. During this transfer, samples might experience passage through regions where the stray fields of the magnets are very weak, can approach zero, and even change their sign. This can lead to unexpected spectral features in spin systems that undergo transitions from weak- to strong-coupling regimes and vice versa, much like in field cycling nuclear magnetic resonance experiments. We herein demonstrate that the spectral features observed in D-DNP experiments can be rationalized, provided the time-dependence of the spin Hamiltonian upon field cycling is sufficiently adiabatic. Under such conditions, a passage through a weak static field can lead to the emergence of a long-lived state (LLS) based on an imbalance between the populations of singlet and triplet states in pairs of nuclei that are strongly coupled during the passage through low field. The LLS entails the appearance of anti-phase multiplet components upon transfer to a high-field magnet for observation of NMR signals.
Practical dissolution dynamic nuclear polarization
[J].
Design and implementation of NMR permanent magnet precision temperature controller
[J].
NMR永磁体精密温度控制器的设计与实现
[J].
DOI:10.11938/cjmr20182632
[本文引用: 1]
低场核磁共振（low-field NMR）谱仪常采用钕铁硼（NdFeB）永磁体提供静磁场.NdFeB对温度非常敏感，磁体温度变化会引起磁场漂移，影响NMR实验的可靠性.为提高低场磁共振谱仪的稳定性，本文提出了一种基于双回路控制算法的磁共振永磁体精密温度控制方案，并在0.06 T磁共振谱仪上进行验证.结果表明：24 h内控温精度达到±0.005℃；相比无温控时，质子共振频率0.5 h内漂移量由255 Hz减小至15 Hz，24 h内漂移量由4 950 Hz减小至145 Hz，有效提高了低场磁共振谱仪永磁体的稳定性.
Design and evaluation of a caloric stimulation device for fMRI studies
[J].
一种用于fMRI的温度觉刺激装置的设计与验证
[J].
DOI:10.11938/cjmr20160105
[本文引用: 1]
介绍了一种用于功能磁共振成像(fMRI)的温度觉刺激装置的设计与验证,该装置能够用于fMRI温度觉的脑功能研究,满足温度觉fMRI实验的自动化刺激要求.整个刺激装置设计了以微控制器为核心的控制电路,通过数据采集卡能够与上位机LabVIEW软件进行数据通讯,并将获取的数据通过特定的串口协议传递给数字PID温控模块,实现对刺激端温度的精确调控.最后,使用该刺激装置对多名被试进行了温度觉的脑功能实验,实验结果验证了该设计的可行性.
