波谱学杂志

2008年, 第25卷, 第1期　刊出日期：2008-03-05

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研究论文

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超支化高分子桥联聚倍半硅氧烷复合物的NMR研究

吴节莉；赵辉鹏；徐　敏；陈　群

波谱学杂志, 2008, 25(1): 1-10.

摘要 ( 2366 )

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以三羟甲基丙烷(TMP)为内核，二羟甲基丙酸(DMP)为支化单元用准一步法合成了重均分子量为12100的第四代端羟基脂肪族超支化聚酯(HBPE-G4)，用3-异氰酸酯基丙基三乙氧基硅烷(TPIC)对它进行了端基改性，并以其为桥联剂，与聚倍半硅氧烷(PMSQ)复合制备出超支化高分子桥联聚倍半硅氧烷复合物．利用固体核磁共振(NMR)，傅立叶红外(FI-IR)，分子纳米粒度分析等方法表征了改性超支化高分子和复合物的结构和反应程度，并通过测量¹³C T₁，¹H T₂，¹H T_1ρ研究了体系中各组分的运动性能，以及超支化高分子与聚倍半硅氧烷之间的相容性．

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对－氯苯乙烯和丙烯酸甲酯梯度共聚物的微观结构表征

李　静; 许风玲; 谢美然; 张惠平; 余亦华

波谱学杂志, 2008, 25(1): 11-17.

摘要 ( 1893 )

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对由原子转移自由基聚合(ATRP)方法得到的具有“活性”聚合特征的对－氯苯乙烯(S)和丙烯酸甲酯(M)梯度共聚物结构进行了表征．通过¹H、¹³C 核磁共振(NMR)方法和对羰基¹³C峰峰面积的拟合积分研究了该共聚物的单体以及以M为中心的三元组序列结构的组成含量随转化率的变化．研究结果表明：共聚物链中S和M单体含量随着转化率的增加分别表现出减小和增大的变化趋势；三元组序列结构的含量变化中，SMS和MMM分别呈现出单调下降和上升的变化，而MM/MMS则随着转化率的增加达到一个最大值，然后呈现下降趋势．本文还尝试运用了以M为中心的五元组序列结构对羰基¹³C峰峰面积进行更精确的拟合积分，其拟合峰面积的计算结果显示了与上述三元组序列结果相同的变化规律．

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核磁共振实验辅助设计专家系统

张成秀；张遵麟；余亦华；杨　光

波谱学杂志, 2008, 25(1): 18-25.

摘要 ( 2329 )

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采用CLIPS作为事实推理核心，以Visual C++为界面开发工具，设计开发了核磁共振实验辅助设计专家系统软件．该软件可以根据用户提供的关于实验目的、样品特性和谱仪能等信息，建议所需进行的核磁共振实验．在用户反馈实验结果后，该系统可以进一步提出建议，如此循环往复．对于建议进行的实验，系统也给出脉冲序列、参数设置、注意事项等与实验相关的详细信息．本系统对于核磁共振的教学也可以起到辅助作用．

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磁共振成像系统中的自动梯度预加重调节方法研究

臧凤超；李建奇；王　鹤；谢海滨

波谱学杂志, 2008, 25(1): 26-32.

摘要 ( 2370 )

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提出了一种利用核磁共振信号测量梯度涡流，然后通过拟合、迭代程序快速找到最佳预加重参数的方法．该方法通过预先寻找信号区，确保了测得数据的可靠性，实现了梯度预加重参数的自动设置，可在大约10 min内得到较好的补偿效果．通过在OPM35I型低场磁共振系统中的具体实验，证明该方法简单、有效．

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低场MRI系统中2通道脊椎线圈的研制

梅立雪，王　鹤，李鲠颖

波谱学杂志, 2008, 25(1): 33-38.

摘要 ( 2359 )

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实现了用于低场磁共振成像系统的２通道脊椎线圈，它的基本结构是两个8字型的表面线圈．另外，讨论了射频线圈的去耦问题，最后在永磁0.3T磁共振成像系统上进行了实验．

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在数字化MRI谱仪系统设计中消除梯度抖动的方法

王　鹤；宁瑞鹏；刘　燕；李鲠颖

波谱学杂志, 2008, 25(1): 39-45.

摘要 ( 2249 )

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提出了一种在磁共振成像谱仪系统中消除由于数字化设计而引起的梯度抖动的方法．该方法利用梯度波形发生器的内部时钟控制脉冲序列的启动，使得它们真正实现同步．本文除详细介绍该方法的原理之外，还通过实验证明了它的有效性．

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三尖杉碱骨架构筑中间体末端炔键的NMR确证

雷连娣；刘雪辉；金赟；姜　标；崔育新

波谱学杂志, 2008, 25(1): 46-52.

摘要 ( 2505 )

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3-(6-乙炔基苯并[1, 3]二氧杂环戊烯-5-基)-2-羟基-丙磺酸4′-碘-４′-戊烯酯是我们设计的三尖杉碱化合物合成路线中的关键中间体，其分子中的末端炔键对于构建三尖杉碱的环状结构及立体化学至关重要．常规DEPT和HSQC实验中均不能得到末端炔键存在的信息，导致合成步骤无法继续进行．本文通过研究异核一键耦合常数设置值对DEPT实验和HSQC实验的影响，为关键中间体3-(6-乙炔基-苯并[1, 3]二氧杂环戊烯-5-基)-2-羟基-丙磺酸-4′-碘-4′-戊烯酯末端炔键的确定给出了确切的信息，准确指定了化合物的结构，对分子中含有末端炔键化合物的NMR研究提供了数据参考和实验方法．

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亚胺培南顺反异构体的2D NMR研究

杨雪梅；贾振斌

波谱学杂志, 2008, 25(1): 53-59.

摘要 ( 1990 )

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用1D和2D NMR技术对碳青霉烯药物亚胺培南的两种顺反异构体进行了结构表征，并对其¹H、¹³C核磁谱的化学位移进行了全面的归属．根据¹H、¹³C核磁图谱的解析，结合二维谱，分析确定了亚胺培南在溶液状态下顺反异构体比例为6:4（顺式：反式），从而为药物合
成及质量控制提供了重要的参考价值．

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一种苯并二氢呋喃新木脂素苷的NMR研究

赵　亚; 孔维雪; 原　忠

波谱学杂志, 2008, 25(1): 60-65.

摘要 ( 1991 )

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(7R, 8S)-脱氢双松柏醇-4, 9双-O-β-D吡喃葡萄糖苷是从中药北沙参(Glehnia littoralis Fr. Schmidt ex Miquel)醇提取物中分离得到的一种苯并二氢呋喃新木脂素苷类化通过化学方法和波谱分析鉴定了该化合物的结构．采用2D NMR技术对其1H和13C号进行了全归属．

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2, 4, 8, 10-四卤代-6-硫-12-H-双苯并[d, g] [1, 3,,3]-二氧磷杂八环的¹H和¹³C NMR研究

王明安，袁光耀，陈万义

波谱学杂志, 2008, 25(1): 66-72.

摘要 ( 1792 )

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通过2D NMR技术对5个2, 4, 8, 10-四卤代-6-硫-12-H-双苯并[d, g] [1, 3, 2]-二氧磷杂八环的¹H和¹³C NMR信号进行了准确的归属，获得了所有芳环碳原子的P-C和部分质子的P-H偶合常数，3/9质子的⁵J_PH属于折线型偶合，偶合常数为0.9～1.0 Hz.

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手性γ-内酰胺类化合物立体化学的研究

孙　薇; 缪振春; 肖军海; 李　松; 杨晓虹

波谱学杂志, 2008, 25(1): 73-73.

摘要 ( 2047 )

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采用向关键中间体7a-(2, 4-二氯苯基)-3-苯基-2, 3, 4, 6, 7, 7a-六氢-５H-吡咯并[2, 1-b]- 唑-5-酮（化合物1）引入一个已知手性中心的策略，通过2D 1H-1H COSY谱和1D NOESY谱对化合物1和手性化合物α-[(2-甲基-3-氯苄基）氨甲酰基甲基]-γ-(2, 4-二氯苯-基)-N-{[3-(哌啶-1-基)丙基]氨甲酰基甲基}-γ-内酰胺（化合物2)的立体化学进行了研究．该方法对这类手性γ-内酰胺类化合物绝对构型的确定具有准确、方便、简单、快捷的特点．

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一种新的雄甾烷衍生物的NMR数据分析

陈才法，蒋　虹，刘新友，冯友建，屠树江，顾　菲，辜顺林

波谱学杂志, 2008, 25(1): 80-86.

摘要 ( 2237 )

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采用¹H NMR，¹³C NMR，DEPT，¹H-¹H COSY，HSQC，HMBC等多种核磁共振分析方法，确证了溴化1-[3α,17β-二乙酰氧基-２β-(１-哌啶基)-５α-雄甾烷-16β-基］-１-乙腈基哌啶的结构，对它的¹H 和¹³C NMR谱信号进行了归属和详细分析，为其结构鉴定提供了依据．

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聚氯乙烯辐射效应的NMR研究

闫秀玲，赵　新，唐　军，孙万赋

波谱学杂志, 2008, 25(1): 87-93.

摘要 ( 2403 )

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PDF (403KB) ( 1803 )

用¹H 和¹³C NMR谱，FT-IR光谱等方法研究了聚氯乙烯(PVC)在限量空气氛室温下经⁶⁰Coγ 射线辐照后的辐照效应．结果表明PVC 大分子链的脱HCl 方式，受辐射剂量的影响．当辐射剂量达到2.8×10⁵Gy 时，PVC 以大分子链内脱HCl为主，产生部分－CH＝CH－结构，使得－CHCl的运动受阻，表现为T_２减小．不同溶剂对聚合物质子自旋-自旋弛豫时间（T_２）的影响，反映出溶剂效应和聚合物链在溶剂中的“伸展”状态．而水质子峰随着辐照剂量的增大而逐渐向低场位移，则是由于HCl与溶剂中的H₂O在微酸性溶液中发生了快速的质子交换之故．

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甲基丙烯酸甲酯-丙烯酸乙酯辐射共聚物的NMR研究

罗晓湄，赵　新，孙万赋，陈春丽

波谱学杂志, 2008, 25(1): 94-100.

摘要 ( 2335 )

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PDF (390KB) ( 2213 )

用¹H NMR，¹³C NMR，DEPT，gHMBC 和gHSQC 等一维、二维谱研究了γ 射线辐射引发聚合的甲基丙烯酸甲酯(MMA)与丙烯酸乙酯(EA)共聚物的微观化学结构并作了归属．结果表明二种单体的聚合转化率都较高，共聚物中MMA含量略多一些．由羰基碳的共振信号测得的共聚物中单体链节的三元组含量表明，在共聚物主链结构以嵌段分布为主，这是由于MMA与EA的竟聚率差异所致．

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量子遂穿在双阱异核分子形成过程中的作用(英文）

朱风筝

波谱学杂志, 2008, 25(1): 101-109.

摘要 ( 1626 )

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对于束缚在双阱中的两组分玻色－爱因斯坦凝聚体，本文研究了基于光缔合机制形成分子的过程中，量子隧穿所起的作用．该双阱外势可以在实验上利用磁场生成的谐振子势和由蓝失谐光或射频源生成的中心势垒来实现．在合适的光场中，我们分析了系统在不同初始状态下的短时极限量子动力学，同时对系统做了在平均场近似下的数值计算分析．我们发现无论是隧穿强度还是初始状态的制备都对系统的动力学有很大的影响．我们还计算了同核分子在这些情况下的结果，并和异核分子计算的结果作了比较．量子化的光缔合光场在分子形成过程的影响也在文章中给予了讨论．

研究简报

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卤代甲烷核磁共振谱化学位移的QSSR研究

戴益民，邓小清，杨道武，周宏明

波谱学杂志, 2008, 25(1): 110-116.

摘要 ( 2504 )

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利用描述电子效应的诱导效应指数（ΣI）、原子的平衡电负性（X_E）和反映核外电子云变形程度的总电子数（Σ_e）、各取代基到中心原子的化学键键长总和（Σ_d）以及各取代基电负性的和差值（ΔX）等参数对45个卤代甲烷化合物中的碳原子结构进行表征，并与其¹³C NMR谱化学位移建立了优良的定量结构-波谱关系模型：δ_Ｃ＝ -7403.8022-47.1765ΣI＋4290.0270X_E－3.3067ΔX－163.4672Σd－4.5153Σe＋22.9851Σe／Σd＋15.2597Σe／X_E－890.2521Σd／X_E．所建多元线性回归方程复相关系数R²及留一法（leave-one-out,LOO）交互验证（cross validation, CV）的复相关系数R²_CV分别为0.09951和0.9950．结果表明所建模型不仅能比现有文献更好地揭示卤代甲烷¹³C NMR谱化学位移与其分子结构信息之间的关系，同时也提供一种计算卤代甲烷¹³C NMR谱化学位移的新方法．

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芙蓉菊中艾菊素和草蒿素结构的NMR信号表征

杨秀伟，吴　琦，邹　磊，傅德贤，常　颖，吕　扬，郑启３

波谱学杂志, 2008, 25(1): 117-127.

摘要 ( 1556 )

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从中草药芙蓉菊Crossotephium chinense (L.) Makino全草中分离得到艾菊素和草蒿素，通过晶体Ｘ-射线衍射技术研究了其结构，应用1D 和2D NMR 脉冲梯度场反相技术(¹H-¹H gCOSY，gHMQC，gHMBC)进行了其碳氢ＮＭＲ信号全归属．

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NMR碳谱谱峰检索系统

谢狄霖，陈　忠，施伟巧，许勇波

波谱学杂志, 2008, 25(1): 128-132.

摘要 ( 1869 )

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介绍了核磁共振(NMR)碳谱谱峰检索系统的程序设计原理、系统流程框图、检索比较算法和主要显示界面．系统数据库包含化合物核磁共振碳谱4万多张，能够根据未知物¹³C NMR波谱的谱峰个数及其化学位移值进行检索．结果得到未知化合物的有关信息及其标准波谱图．系统还允许用户将本专业的一些常用化合物的标准谱的信息以及图谱添加进数据库以供日后查询．

布鲁克核磁共振应用技术专栏

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TopSpin核磁共振软件中集成的DOSY采集／处理模块DOSYm^TM

吕　娟，单　璐，涂光忠

波谱学杂志, 2008, 25(1): 133-143.

摘要 ( 3173 )

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PDF (1237KB) ( 2429 )

Bruker TopSpinTM核磁共振软件中集成的DOSY数据采集和处理模块DOSYm^TM，可以方便简单地进行DOSY实验的在线数据采集与处理，并已很好地应用于复杂混合物的定性和定量分析，如天然混合物、石油产品、医药产品、食品工业及质量控制等领域．本文介绍了DOSY实验的原理，数据采集和处理的方法及DOSYm^TM模块的应用．