波谱学杂志

1997年, 第14卷, 第4期　刊出日期：1997-08-05

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研究论文

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气相光声激光磁共振

何矿林, 张劲松, 徐广智

波谱学杂志, 1997, 14(4): 275-280.

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提出了气相光声激光磁共振的新方法,并作了理论解释.分别在光强调制和激光腔频调制下,首次测到了NO₂的光声激光磁共振谱.其灵敏度很高,在低浓度和高气压下优点尤为明显.

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纳米NiAl的电子自旋共振研究

侯碧辉, 易俗, 秦晓英, 梁任又

波谱学杂志, 1997, 14(4): 281-285.

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对纳米NiAl样品进行电子自旋共振(ESR)研究时发现晶粒尺寸效应产生的非磁-磁性转变.大块多晶NiAl合金的没有ESR信号,只有很弱的Pauli顺磁性.而粒径为8.6nm的纳米NiAl样品的ESR信号,随温度的增高而显著下降,其居里温度T_C为124K,在室温下ESR信号很弱.8.6nm的纳米NiAl样品经550℃和707℃退火处理后得到粒径分别为12nm和21nm的两个样品,它们在室温下都有较强的ESR信号,并能够被永磁体吸起。多晶NiAl合金与纳米NiAl之间存在非磁-磁性转变,

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固态样品中扩散的核磁共振测量

孟庆安, 李子荣

波谱学杂志, 1997, 14(4): 287-290.

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用脉冲梯度切核磁共振测量固态样品中的扩散遇到很多困难,对于一个不用内锁的电磁体系统,观测到脉冲场梯度过后涡流造成样品处的磁场强度的强烈振荡.提出了一个用该系统测量凝胶聚合物中锂离子扩散可获得较好结果的脉冲序列.

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维拉帕米对离体大鼠心脏缺血-再灌注损伤保护作用的³¹P核磁共振研究

程增江, 杜泽涵, 冯税, 李光玉, 董华进

波谱学杂志, 1997, 14(4): 291-298.

摘要 ( 60 )

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为评价维拉帕米(Ver)防治心脏缺血-再灌注损伤的作用,采用³¹P核磁共振(^3lP NMR)技术对大鼠心肌缺血前,缺血过程中及缺血后高能磷化物的含量及细胞内pH (pH_i)的变化过程进行了动态跟踪测定,离体心脏于37℃下平衡灌流30min,停止灌流30min,再灌注30min.灌流液中始终含有Ver (0.2μmol·L^-1).Ver可使再灌注后心脏的冠脉流量有较高程度的恢复,^3lP NMR测定显示Ver可使心脏产生代谢上的改善作用.缺血10min后对照组心脏即检测不到磷酸肌酸(PCr),而Ver组心脏PCr仍保持在缺血前的20%.缺血过程中治疗组比未治疗组心脏ATP下降减缓,至缺血结束时心肌ATP分别为缺血前的53%和34%.再灌注后两组心肌的ATP均未回升,但Ver使PCr的恢复显著提高(P<0.05),给药心脏PCr/P_i(无机磷酸盐)无论在缺血前或再灌注阶段,都非常显著(P<0.01)地高于对照组心脏.Ver还可显著减轻缺血过程中的酸中毒并防止再灌注后心肌出现严重酸化的区域.

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利用2D NMR研究贝壳杉烷新化合物的化学结构

傅宏征, 林文翰

波谱学杂志, 1997, 14(4): 299-306.

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我们从菊科莶属植物腺梗莶Siegesbeckia Pubescens Makino的地上部分分离到一个新的天然产物17-isobuthyloxy-18-hydroxy-kauran-19-cioacid.本文主要报道用¹H-¹H COSY,¹³C-¹H COSY,NOESY,HMBC,HMQC等技术确定其结构并归属其质子和碳的化学位移.同时用NOESY确定其相对构型.用HMBC确定酰基碳与隔氧相连的碳原子上的氢相关,从而确定酰基的连接位直,也可用于解决其它基团的准确连接位置.

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甲基丙烯酸甲酯-萘乙烯共聚物的NMR研究Ⅱ.甲基丙烯酸甲酯-萘乙烯共聚物的核弛豫研究

毛诗珍, 冯汉桥

波谱学杂志, 1997, 14(4): 307-311.

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用核弛豫研究了溶液中甲基丙烯酸甲酯-萘乙烯共聚物体系中高分子链间的凝聚态结构.通过对溶液中甲基丙烯酸甲酯-萘乙烯共聚物的变温¹³C NMR自旋-晶格弛豫的研究,发现此体系具有类似小分子在溶液中的弛豫特性.变温¹H NMR自旋-自旅弛豫呈现出双指数特性,弛豫快的部分随温度升高而减少对应于聚合物链间凝聚缠结的解缠,当温度继续升高时,主链的这种组分又开始增加,说明主链中形成新的缠结.研究结果还表明,在这种共聚物中,例基萘环的叠加较少.

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DVE-MA环化交替共聚物的NMR谱研究

严宝珍

波谱学杂志, 1997, 14(4): 313-317.

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环化交替的丁二烯乙醚(DVE)和马来酐(MA)共聚物是具有抗癌作用的生物活性剂,目前研究共聚物的关键是环的大小和构型问题.本文测定了共聚物的¹H,¹³C NMR波谱,并采用2D COSY相关,J-分解等脉冲技术,结合PC-MOD分子能量和偶合常数的计算,与模型化合物相比较,从而对共振谱线进行了分析和归属.讨论了立体化学结构和能量的关系,从而证明了DVE-MA环化交替共聚物是一个包含有五环和六环结构的化合物,其含量之比为0.8:1.

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自扩散系数的脉冲梯度-自旋回波的测量及其应用

姜立红, 王黎明, 岳勇, 杜有如

波谱学杂志, 1997, 14(4): 319-323.

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通过对受激回波,纵向涡流延迟(LED),偶极梯度-纵向涡流延迟(LED-BPP)三个脉冲序列的比较,挑选出最适合于测量有耦合体系的分子的自扩散系数的脉冲序列,并用它测量了一系列不同浓度的C₁₂AS-D₂O溶液和C₁₂AS-D₂O-0.1mol/L NaCl溶液的自扩散系数,得到了C₁₂AS在水溶液中聚集过程的信息.

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配合物PdCl₂[(PPh₂)₂CHCl]的合成、结构及反应机理

韦凤萍, 黄永仁, 冯良波, 吕士杰, 汪汉卿, 黄梁仁

波谱学杂志, 1997, 14(4): 325-330.

摘要 ( 39 )

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合成了新配合物PdCl₂[(PPh₂)₂CHCl],用核磁、红外光谱、元素分析等表征了其结构,X-rax衍射确定了单晶结构.应用电子顺磁共振-自旋捕获(EPR-ST)对技术研究了其反应的机理.捕获到PPh₂及含碳自由基中间体,提出了反应机理.

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用MRI无损检测胆囊中的胆汁成

蒲永林, 冯义濂, 叶安培, 王纪先

波谱学杂志, 1997, 14(4): 331-337.

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为了探索用磁共振成象方法无损伤检测胆囊中的胆汁成分的可能性,我们用0.5T的磁共振成象仪,对38例禁食期胆囊疾病患者(12例急性无并发症胆囊炎及胆结石,1例化浓性胆囊炎,2例急性出血性胆囊炎,14例慢性胆囊炎及胆结石,5例胆囊息肉,4例障碍性黄疸进行了轴向腹部胆囊部位T1-加权自旋-回波成象.结果表明:禁食或胆囊疾病患者胆汁中胆固醇(p=0.014),脂肪酸(p=0.001),和铁(p<0.001)的浓度对T₁-加权成象(TR/TE=620/25ms)的肝-胆信号强度比有明显的负影响,同时发现总蛋白质,总胆红素及Na⁺,K⁺,Cl^-,Mg⁺⁺离子的浓度对肝-胆MRI信号强度比无显著影响,由此可见,T₁-加权MRI中的肝-胆信号强度比反映了胆囊中的胆汁成分,其中影响肝-胆信号强度比的最重要因素是胆囊中胆汁所含胆固醇、脂肪酸和铁的浓度.

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化学位移各向导性对半整数自旋四极核的2D NMR章动的影响

夏佑林, 李丽云, 邓风, 叶朝辉

波谱学杂志, 1997, 14(4): 339-346.

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考察了化学位移各向异性对半整数自旋四极核2D NMR章动的影响.用数值方法对2D NMR章动实验的演化期的Hamiltonian矩阵进行对角化,然后用帐篷法进行粉末平均,获得了自旋为I=3/2、5/2、7/2和9/2的四极核在不同化学位移各向异性下的2D NMR章动谱.实验结果与理论计算符合较好.

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DTPA双酯Gd (Ⅲ)配合物的合成及其弛豫率

柏正武, 卓仁禧

波谱学杂志, 1997, 14(4): 347-352.

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二乙三胺五乙酸双酐与甘醇单醚反应,得到含多氨基多羧基双酯配体,配体与GdCl₃·6H₂O反应生成非离子配合物.配体及配合物用IR、¹H NMR和元素分析进行了表征,并测试了配合物的驰豫率,其中3种配合物的弛豫率比已用于临床诊断的Gd (DTPA)强,

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取代喹啉的¹³C NMR研究

谭成权, Pedro J. Campos, Miguel A. Rodríguez, 胡皆汉

波谱学杂志, 1997, 14(4): 353-356.

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报道了14种新的取代喹啉的¹³C NMR谱.应用¹³C NMR等谱确定了这14种新化合物的分子结构,并对全部谱峰进行了归属,初步探讨了分子结构对¹³C NMR化学位移的影响.

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ZnS:Co²⁺晶体顺磁g因子的理论研究

吴晓轩, 杜懋陆

波谱学杂志, 1997, 14(4): 357-362.

摘要 ( 50 )

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提出了一个计算二元半导体中过渡金属(TM)离子顺磁g因子的共价模型,并用以计算了ZnS:Co²⁺晶体的g因子,计算值与实验值吻合很好,从而解决了用经典方法得到的g因子值与实验值相比偏小的问题.同时,通过对ZnS:Co²⁺晶体晶场光谱和顺磁g因子的分析,本文建议,在ZnS:Co²⁺晶体中,Co²⁺离子的t_2g电子和e_g电子部分处于反键轨道部分处于成健轨道.

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2,2-二(甲硫基)乙烯基苯基酮¹H NMR溶剂效应的研究

张海峰, 张建军, 周清泽

波谱学杂志, 1997, 14(4): 363-366.

摘要 ( 42 )

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在四氯化碳介质中考察了苯对标题化合物的核磁共振谱的溶剂效应.观察到标题化合物分子中的两个甲硫基和混合溶剂中的苯的共振吸收峰随着苯的摩尔分数增加而逐渐移向高场,而且两个甲硫基向高场移动程度不同,ASIS值也随苯的摩尔分数增加而增加,得到了所有化学位移值和ASIS值与苯的摩尔分数呈线性关系,尝试用溶剂化作用解释了标题化合物的ASIS效应.