波谱学杂志

1991年, 第8卷, 第2期　刊出日期：1991-06-05

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研究论文

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一对阻转异构体NMR谱的解析

邱明华, 聂瑞麟, 王德祖, 周俊

波谱学杂志, 1991, 8(2): 133-138.

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本文报道一个孕甾生物碱-富贵草碱A的阻转异构现象,并报道利用无畸变极化转移增强(DEPT)技术、异核化学位移相关谱(HETCOR)、质子NOE谱(NOESY)这些核磁共振技术,对表富贵草碱A的一对阻转异构体的¹³C NMR化学位移数据,作了完整指定,表富贵草碱A为一对阻旋异构体的混合物,这是孕甾生物碱中的一个阻旋异构现象。

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具有分子取向的拉伸高聚物(PET)中¹³C-NMR化学位移值的估算

王国玺, 许肖龙, 王德华

波谱学杂志, 1991, 8(2): 139-146.

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本文从已知的聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)的X-射线原子坐标和化学位移张量主值出发,计算了拉伸的PET样品,相对于外磁场不同放置方位下的¹³C-NMR谱峰的化学位移值,很好地解释了实验结果,并得到了拉伸条件下,高聚物中分于取向的信息。

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二维核磁共振鉴定吕宋果内酯的结构

张金生, 宋国强, 俞汉钢

波谱学杂志, 1991, 8(2): 147-152.

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本文利用J-分解、¹H-¹H COSY、¹³C-¹H COSY等二维核磁共振技术对吕宋果内酯的¹H和¹³C谱线进行了归属,并进而确定了它的立体结构。

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氨基酸、肽-雌甾衍生物的¹³C-NMR研究

陈素明, 黄云生, 叶蕴华

波谱学杂志, 1991, 8(2): 153-158.

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本文研究了八个新化合物-氨基酸、肽-雌甾衍生物的¹³C-NMR谱,讨论了谱蜂的特征,并借助于¹³C-NMR谱确证了此类新化合物的形成。

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蚕丝蛋白的NMR研究Ⅰ.桑蚕及柞蚕的液体高分辨NMR研究

韩秀文, 郭建民, 胡皆汉, 刘秀梅

波谱学杂志, 1991, 8(2): 159-166.

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本文在Bruker AM-500 NMR谱仪上,测试了河南桑蚕、辽宁柞蚕(黄茧和人工白茧)丝素在三氟乙酸溶液中的¹H和¹³C NMR谱,归属了丝蛋白中主要氨基酸的NMR谱线。实验结果显示了桑、柞丝素中氨基酸含量的差异,但柞蚕黄茧和人工白茧丝素的NMR谱图相近。

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亚细胞器诱导的2,4,6-三硝基甲苯阴离子自由基的ESR研究

杨正红, 高梅, 王敏, 庄志雄

波谱学杂志, 1991, 8(2): 167-172.

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本文在无氧条件下利用ESR分别观察了肝脏和晶状体的微粒体及线粒体酶在NADPH存在下还原三硝基甲苯(TNT)的过程,检测到参数为g=2.0048±0.0005,A_对位^N=1.215mT,A_对位^N=0.800±0.010mT,A^H=0.122±0.0206mT的自由基信号,并通过电子计算机对ESR谱的模拟证明该自由基信号为TNT硝基阴离子自由基,根据其超精细分裂常数认为,其不配对电子的电子云密度主要分布在对位硝基上。

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8,2'-O-环化-9β-D-腺嘌呤阿拉伯糖苷的NMR及结构研究

江忝益, 张志亮, 杨宪斌, 闵吉梅

波谱学杂志, 1991, 8(2): 173-177.

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8,2'-O-环化-9β-D-腺呤阿拉伯糖苷是阿糖腺苷合成过程中的一个关键性中间体,该化合物的NMR数据只有¹H-NMR谱的糖环1'位质子化学位移和偶合常数的报道,¹³C-NMR谱未曾报道。本文用2D-NMR、NOE-DIF等技术,对它的¹H、¹³C-NMR谱进行归属,进一步明确了它的结构。

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氢化丁苯共聚物结构的核磁共振波谱表征Ⅰ.¹³C谱带的归属

陈理, 彭勤纪, 王用威, 陈伟洁, 余丰年, 侯明山

波谱学杂志, 1991, 8(2): 179-186.

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本文分别用JEOL FX-90Q和Bruker AM-300波谱仪测定了氢化聚丁二烯和氢化丁苯共聚物的¹H,¹³C-NMR谱,得到了分辨率较高的谱图和新的结构信息。借助DEPT技术确定了各谱带的CH或CH₂类型。利用Grant-Paul和Lindeman-Adams介绍的化学位移经验计算公式,考虑苯基对α、β和γ碳原子的影响,计算了各种三单元序列中有关碳原子的化学位移。对脂肪碳部分的28组谱带重新进行了归属。化学位移计算值与实测值基本相符,并得到了不同组成的模型聚合物¹³C-NMR谱的各谱带强度变化规律的验证。

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结晶紫和结晶紫母体的¹H NMR溶剂效应的研究及与取代基常数间的关系

齐德林, 王东

波谱学杂志, 1991, 8(2): 187-194.

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结晶紫和结晶紫母体在强有机酸中,其甲基峰都移向低场。在取代的芳烃溶剂中,甲基峰都移向高场,而且彼此间的化学位移有线性关系,并与Hammett取代基常数及改正的Hammett取代基常数间有线性关系。讨论了电子移动度的应用以及取代基常数σ与σ^-间的线性关系。

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顺磁共振(ESR)对高发恶性肿瘤早期诊断研究Ⅰ.能级电子饱和法建立

齐子荣, 吴恩, 孙存普, 李敏

波谱学杂志, 1991, 8(2): 195-202.

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本文用ESR(Electron Spin Resonance)能级电子饱和法的饱和功率点分别对健康人、肺癌及其与肺癌相关的肺结核和矽肺、食道癌以及非肿瘤患者573例的人发进行测定,并与临床诊断相比较。测定结果表明,它们的阳性率分别为1.69%,85.24%,90.48%,27.27%,20.0%及0%,其中肺癌、食道癌与健康人相比较,经统计处理差别显著(P<0.001)。肺癌和食道癌治疗后其饱和功率点后移,增高明显,介于10.0-24.0(mW)及10.0-19.9(mW)者分别占71.43%、71.23%。从肺癌和食道癌治疗后的典型病例所见,饱和功率点越高、疗效越好。同时,饱和功率点还可明显鉴别恶性肿瘤与非肿瘤。

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苯对N,N-二甲基甲酰胺化合物¹H NMR的影响研究

张建军, 杨秋青, 张海峰

波谱学杂志, 1991, 8(2): 203-208.

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本文研究了N,N-二甲基甲酰胺(DMF)在四氯化碳和苯混合溶剂中的¹H NMR。观察到N,N-二甲基甲酰胺(DMF)分子中两个甲基和混合溶剂中苯的共振吸收峰的化学位移随苯的摩尔分数增加而逐渐移向高场,而且两个甲基共振吸收峰向高场移动的程度不同,α甲基较β甲基为甚。DMF分子中两个甲基和混合溶剂中苯的化学位移可以用线性方程表示(δ=A+Bx),这里x是混合溶剂中苯的摩尔分数。相关系数R接近于-1。

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二维¹H NMR研究双藁本内酯结构

宋治中, 崔育新, 朱启秀, 贾忠建

波谱学杂志, 1991, 8(2): 209-214.

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双叶本内酯(z,z'-6,6¹,7,3a¹-diligustilide)构型复杂,采用1D-NMR技术难以明确指定。本文使用400 MHz H-H COSY和H-H NOESY对标题化合物的构型进行研究,其结果有助于此类化合物的结构和构型确定。

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双-(二烷基膦)乙烷合铂配合物的¹³C NMR研究

张安将, 姜琼忠, 张良辅

波谱学杂志, 1991, 8(2): 215-220.

摘要 ( 40 )

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本文报道Cis-Pt(disphos)X₂系列化合物的¹³C NMR研究。发现配体X、取代基R对桥环碳(C₁)化学位移有明显的影响;并证实了某些化合物象异构体的存在,还对构象特性进行了讨论。

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高频单线圈双调谐NMR单晶探头的研制

胡建治, 付日强, 李丽云, 叶朝辉

波谱学杂志, 1991, 8(2): 221-228.

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本文报道了一种测角单晶NMR探头。该探头采用单线圃双调谐电路,工作频率在90MHz-110 MHz连续可调,可进行交叉极化大功率去耦实验。文中提出了一种简单而有效的测角装置,可使单晶绕三个互相垂直轴转动实现单晶的NMR测量。作为典型的应用例子,本文利用该探头实现了单晶DGO(2NH₂CH₂COOH·H₂C₂O₄)屏蔽张量的测量。

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饱和恢复法人体核磁共振自旋-晶格弛豫时间成象方法

冯义濂, 刘翔, 叶青

波谱学杂志, 1991, 8(2): 229-236.

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当前,在医学核磁共振成象领域内,临床上广泛采用的是近似的自旋密度象、T1-和T2-加权密度象。但是,由于人体的正常组织和肿瘤之间的密度差别不大,从质子密度象很难区分人体的正常组织与肿瘤,而肿瘤与人体正常组织之间的在弛豫时间T1、T2的数值上差别较大。另外,自七十年代以来,大量关于离体(in vitro)核磁共振弛豫时间测量的文献表明,肿瘤的核磁共振弛豫时间T1,T2值具有明显的规律性,从而利用核磁共振弛豫时间成象的方法,及人体正常组织、良性及恶性肿瘤的活体(in vivo)T1,T2数值的测量,将有助于实现肿瘤识别的定量方法。

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高分子溶液体系的自扩散系数的NMR测量

王琦, 李子荣, 孟庆安, 毕喜平, 应琦琮

波谱学杂志, 1991, 8(2): 237-243.

摘要 ( 72 )

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用核磁共振方法测量高聚物体系的自扩散系数是一种有效而直接的方法。本文报告了用核磁共振方法测量高分子在溶液中自扩散系数实验方法的研究结果,并对聚苯乙烯良溶液体系和θ溶液体系的自扩散现象进行了研究和比较,为半浓溶液范围的de-Gennes的"蠕动"理论提供了实验验证。