波谱学杂志

1996年, 第13卷, 第2期　刊出日期：1996-04-05

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研究论文

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人淋巴瘤白血病细胞系Molt-4的³¹P核磁共振研究

黄荣清, 杜泽涵, 杨志刚, 冯锐

波谱学杂志, 1996, 13(2): 107-112.

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用³¹P核磁共振(NMR)观察了人淋巴瘤白血病细胞系Molt-4的³¹P谱.NMR测试温度为37℃、20℃和4℃时,随着测试时间增长,细胞³¹P谱中ATP峰降低,无机磷峰升高,细胞³¹P谱的变化随测试温度降低依次减缓.实验温度为4℃,从收集细胞至开始NMR累加在30min内,NMR累加在60min内,获得活细胞的稳定的³¹P谱.根据细胞内无机磷的化学位移数值,对细胞内pH值进行了测定.

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水溶液中N-烷基亚胺二乙酸二氨铂(Ⅱ)配合物的¹³C NMR研究

江涛, 杨志勇, 韩秀文, 滕瑛, 陆世维

波谱学杂志, 1996, 13(2): 113-120.

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在不同pH条件下以N-烷基亚胺二乙酸[R-N (CH₂COOH)₂,R=Me,i-Pr,n-Pr,HO-Et]为配体合成了一系列二氨铂(Ⅱ)类配合物.¹³C NMR (20MHz)研究结果表明该类配体均以N、O与铂配位,配位方式不随合成时pH值的改变而改变,在弱酸条件下,配合物处于交换平衡状态,平衡常数由不同pH下未配位羧基碳的化学位移计算而得.

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用NMR弛豫研究溶液中聚苯乙烯的缠结特性

毛诗珍, 袁汉珍, 冯汉桥, 杜有如

波谱学杂志, 1996, 13(2): 121-127.

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详细研究了在θ溶剂环已烷和二氧六环中聚苯乙烯(PS)链的弛豫特性随分子量、浓度和温度的变化规律,发现在PS的溶液中同时存在拓扑缠结和凝聚缠结.前者的形成强烈的依赖于分子量、浓度和温度,而后者主要同浓度和温度有关.侧基苯环的层叠作用(即凝聚缠结)对PS的溶解过程及主链的运动有很大影响,从而对PS的溶液性质乃至固体性质起着决定性作用.另外还发现在不同分子量范围内,分子量对PS的弛豫特性的影响明显不同.这被解释为同溶液中PS链的缠结的形成,单位体积内缠结点数的增加等因素有关.

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用首尾减半法改善DANTE序列边瓣的抑制

杨培强, 李延安, 黄永仁, 孔祥铭

波谱学杂志, 1996, 13(2): 129-136.

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用Dante脉冲序列作选择激励的缺点是它的激励边瓣太大.对于强峰存在的谱在选择激励其他峰时残留部分有时很大而引起对相干转移的误判.这里提出把Dante序列中首尾两个脉冲宽度减半的方法可以把抑制比降低至原来残留部分的1/50左右.

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聚芳醚酮单体分子与分子极化的¹³C NMR研究

柯扬船, 华士英, 郑玉斌, 吴忠文

波谱学杂志, 1996, 13(2): 137-144.

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为弄清聚芳醚酮单体在硫酸中变色(红)现象,通过¹³C NMR研究了它们在CDCl₃、CDCl₃+DMSO-d₆和H₂SO₄的¹³C谱化学位移及氟端基偶合情况.研究表明:这些单体溶于硫酸时,羰基碳弛豫时间缩短化学位移增加,而与羰基相连的季碳弛豫时间减小化学位移也减少.据此,首次提出硫酸使这些单体极化的机理为正极性磺酸基使羰基发生电子离城,变温¹³C谱对此进行了验证.

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甘氨酸和赖氨酸¹³C NMR屏蔽张量的ab initio研究

何勇, 沈联芳, 李白文

波谱学杂志, 1996, 13(2): 145-151.

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采用规范不变原子轨道(GIAO)方法,对固体甘氨酸和赖氨酸分子的¹³C NMR屏蔽张量进行ab initio研究,找到了适合于较大的氨基酸的核屏蔽张量计算的基组,其计算值与实验值基本一致。

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Bloch方程的解析解及其在水峰抑制和特形脉冲设计中的应用

黄永仁, 许峰, 李延安, 吴先球, 孔祥铭

波谱学杂志, 1996, 13(2): 153-162.

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用Laplace变换方法求出了Bloch方程在各种不同物理条件下的解析解,这些解析解物理图象清楚,便于分析,克服了数值解中的困难.解析解和相应的结论已用于水峰抑制和特形脉冲的设计.对于水峰抑制,本文指出抑制效果是有极限的,并给出了抑制效果的极限以及最佳抑制时间的近似计算公式.在特形脉冲的模拟过程中,我们发现只有同时考虑全部四类解析解,才能得到正确的模拟结果,另外,模拟还表明,要在保持激励频谱形状不变的条件下,得到不同倾倒角的脉冲必须改变激励脉冲的形状,相应实验的结果与我们给出的上述结论完全吻合。

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2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇脂肪酸双酯中亚甲基质子的磁不等价性

石明孝, 宣日成, 吴清洲

波谱学杂志, 1996, 13(2): 163-168.

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在合成13种2,2,4-三甲基-1,3-成二醇(TMPD)脂肪酸双酯的基础上,详细讨论了亚甲基中两个磁不等价质子的化学位移,偶合常数,谱线强度和磁不等价性与分子结构的关系.为了使TMPD脂肪酸双脂中各基团的相对取向能满足分子最稳定的条件,提出TMPD脂肪酸酯应按分子构型Ⅱ排列的结论.

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脉冲梯度增强技术的初步研究

吴先球, 边明华, 李向红, 李晓勇, 邬学文

波谱学杂志, 1996, 13(2): 169-175.

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自行研制一套脉冲梯度场系统,配合Bruker公司MSL 300谱仪研究脉冲梯度增强的高分辨核磁共振,研制以PC/286为核心的梯度脉冲波形和幅度可任意调节的梯度场发生器;改装谱仪的¹H液体探头、增加梯度场线图.分析了脉冲梯度场产生的涡流磁场的影响;报道了利用自制梯度场系统进行的脉冲梯度增强的高分辨COSY实验.

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磁共振成象数据在486微机上的处理

张晓东, 蔡强, 沈联芳

波谱学杂志, 1996, 13(2): 177-181.

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把BRUKER磁共振成象(MRI)数据传输到486高档微机上后,经过一系列适当的编程处理,可在微计算机上进行数据压缩和文件格式转换,借助当前的通用图象处理软件系统,可进行图象的校正、增强、编辑、合成等处理,非常有效地扩展一般NMR成象谱仪图象处理软硬件的系统功能.另外,本方法也可用于其它类似谱仪的处理,使普通NMR谱仪用户的添加成象设备后所面临的计算机软硬件系统图象处理功能不足的问题得到解决.

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固体高分辨DNP CP/MAS探头的研制及DNP实验技术的探讨

杨保联, 胡红兵, 周建威, 李丽云, 裘鉴卿, 曾凡明, 胡建治, 叶朝辉

波谱学杂志, 1996, 13(2): 183-190.

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介绍了自行研制的用于动态核极化实验的固体高分辨CP/MAS探头,给出了典型含自由基固体样品的DNP增强高分辨NMR谱.并对动态核极化实验中的技术问题进行了讨论,提出了相应的解决方法.

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X-波段电子自旋成象

何光龙, 付乐虞, 徐广智

波谱学杂志, 1996, 13(2): 191-198.

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报道了自行设计研制的X-波段ESR成象装置并用之对典型样品作了ESR成象测定;用解卷积和分析图象重建中卷积滤波法对自旋样品体系进行了二维的图象重建,获取了能反映真实自旋分布的二维自旋密度图象.

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卷积差方法在过渡金属离子EPR谱中的应用

郑莹光, 董凤霞

波谱学杂志, 1996, 13(2): 199-204.

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用卷积差方法提高EPR谱的分辨率,可以从多种过渡金属离子的迭加谱中直接测量出不同离子的波谱参数a_R、a_⊥、g_R和g_⊥,该方法还可提高各向异性g因子的测量精度.

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以波形发生器为基础的去偶

王宏钧, 张惠苓, 陈其铣

波谱学杂志, 1996, 13(2): 205-209.

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Varian的去偶方式适应性强,便于采用.在去偶宽度和去偶效果等方面具有独特的性能.包含去偶功能的波形发生器功率大.适应性强,设计精良.它可满足射频调制的各种需要.此外.Unity Plus系统的每一个通道都有自己的PROM控制的相位调制器.PROM包含各种去偶方式.它提供用户用GARP和WALTZ;XY32;MLEV-16;噪声;CW;方波;摆动方波以及进入可选择的,由用户输入文本文件驱动的WFG去偶方式.