波谱学杂志

1999年, 第16卷, 第3期　刊出日期：1999-06-05

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研究论文

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Ni(C₃H₁₀N₂)₂NO₂(ClO₄)晶体的ESR研究

郭胜利

波谱学杂志, 1999, 16(3): 181-186.

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报道了Ni(C₃H₁₀N₂)₂NO₂(ClO₄)晶体在T=1.5K温度和W波段的ESR实验.建立了d⁸离子基态³A₂(F)的零场分裂参量D,E,和g因子与斜方对称晶场势参量间的关系,并应用于Ni(C₃H₁₀N₂)₂NO₂(ClO₄)晶体.计算值与实验数据符合很好,表明所给关系式是合理的.

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心肌缺血再灌过程中自由基生成动力学的ESR研究

陈德文, 陆道惠, 陈尚恭, 郝建明, 句海松

波谱学杂志, 1999, 16(3): 187-194.

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采用自旋捕捉ESR方法研究了大白鼠和豚鼠在心肌缺血再灌注中自由基产生的动力学过程,首次测出复氧过程中羟基自由基变化的动力学曲线.同时结果还表明,在缺血后的复氧过程中除羟基·OH之外,还有碳中心自由基R·和可能的烷氧基RO·的生成,但其中·OH基生成的量经常是最大的.由于·OH基具有很高的反应活性,因而不可避免地就会通过它的夺氢作用导致碳中心自由基R的生成.特别有趣的是,羟基产生过程中其ESR信号的强度总是随着时间不断地增强而达到一最大值,然后又逐步地缓慢衰减到趋于几乎消失,此现象迄今尚未见有文献报道.我们建立了可近似表征羟基自由基生成速度的上升和下降过程的动力学方程.自由基生成与变化过程亦可近似地用退化分支链反应图式来予以描述.在所提出的链反应过程图式中,可对于通常所谓脂质体过氧化的过程,给予以合理的解释.

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邻香草醛丙氨酸铜配合物的ESR波谱研究

江银枝, 陈德余, 冯亚非

波谱学杂志, 1999, 16(3): 195-200.

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测定了邻香草醛丙氨酸铜配合物在不同状态(固态或溶液)、不同溶剂(CH₃OH,DMF,DMSO)及不同温度(室温和150K)下ESR波谱.室温溶液谱观察到二级效应和弛豫效应,藉自旋哈密顿给于了满意解释,由低温溶液谱波谱参数计算了配合物键参数,讨论了成键特性和配合物稳定性.

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玻璃基质中ZnS纳米晶Mn²⁺的EPR谱

郑莹光, 刘俊业, 董凤霞, 刘春旭, 许武, 李丹

波谱学杂志, 1999, 16(3): 201-206.

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用融熔法制备分散有ZnS:Mn²⁺纳米晶的纳硼硅(Na₂O-B₂O₃-SiO₂)玻璃在不同温度、时间对样品进行退火处理,得到不同尺寸的纳米晶.研究了玻璃基质中ZnS:Mn²⁺纳米晶的EPR谱、微波功率饱和EPR谱及发射光谱,发现Mn²⁺有二种组态,即替位组态和间隙位组态.分析结果表明替位组态Mn²⁺及周围立方晶场的畸变程度直接影响光学发光特性.

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温度对Hβ分子筛催化剂结炭影响的¹³C CP/MAS NMR研究

艾选军, 周建威, 叶朝辉, 王敬中, 王利军, 王旭, 郭振亚

波谱学杂志, 1999, 16(3): 207-210.

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对Hβ分子筛催化苯胺烷基化反应中结炭随反应温度变化的TG DTA和¹³CCP/MASNMR研究表明,结炭的主要组成为缩聚芳烃化合物及少量烯烃.随反应温度的升高,结炭量增大,脂肪烃含量减少,芳烃含量增加.当反应温度达到500℃时,焦炭的主要组成为稠环芳烃.

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齐墩果酸三萜配糖体2D NMR的研究

孔杰, 鲁润华, 高海翔, 王敏, 王云普, 汪汉卿

波谱学杂志, 1999, 16(3): 211-218.

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从甘肃产的猫儿屎(Decaisnea Fargesi)植物茎中分离出三个新皂甙.利用二维核磁共振(2DNMR)技术研究确定了它们的化学结构,并对其进行了¹³C和¹H的全归属.

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2D NMR研究呋喃糖Grignard加成产物的绝对构型

张铭龙, 崔育新, 刘雪辉, 李敬光, 马灵台, 张礼和

波谱学杂志, 1999, 16(3): 219-224.

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通过对相应呋喃糖进行Grignard亲和加成合成了苯基及苄基取代呋喃糖.所得主要产物的结构和绝对构型通过二维核磁共振进行了研究.其结果通过计算机分子模拟优化,并进行了比较和确认.

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利用NMR技术测定两个新倍半萜醇酯化合物的结构

尹卫平, 赵天增, 高令杰, 秦海林, 邹大鹏, 康建勋

波谱学杂志, 1999, 16(3): 225-230.

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报道了从苦皮藤叶中得到的两个新倍半萜醇酯化合物.利用NMR和2DNMR技术测得它们的化学结构分别为1β-苯乙烯酰氧基,9β-(2-羟基)-异丁酰氧基,2β,6α,8α,15-四乙酰氧基-4α-羟基-β-二氢沉香呋喃和1β-苯甲酰氧基,9β-(2-羟基)-异丁酰氧基,2β,6α,8α,15-四乙酰氧基-4α-羟基-β-二氢沉香呋喃.并对其¹H和¹³C NMR信号进行了全归属.

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甲酰基及乙酰基吡咯烷、哌啶、吗啡啉的¹³C NMR谱图研究

薛松, 陆世维, 刘秀梅, 赵琦

波谱学杂志, 1999, 16(3): 231-236.

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测定了一系列N-甲酰基、N-乙酰基环胺的¹³C NMR谱,对甲酰基、乙酰基对于环胺上的C原子的影响进行了讨论,影响因素主要在于C-N键的部分双键性,以及基团的空间效应.

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人体胰岛素质子交换反应的核磁共振研究

唐亚林

波谱学杂志, 1999, 16(3): 237-242.

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用线型拟合的方法通过核磁共振谱图测得了人体胰岛素R6六聚体中酰胺质子与重氢的交换速度.因为用这一方法对实验谱图进行计算模拟时考虑了核磁共振谱线所提供的所有信息,所以我们获得了化学位移非常接近的蛋白质酰胺质子与重氢的交换速度,这是用其它方法难以得到的数据.结果表明,用本文所述方法获得的酰胺质子的交换速度与由2DNMR计算所得的蛋白质结构有非常好的吻合.在获得酰胺质子交换速度的基础上,本文详细讨论了交换反应速度与蛋白质结构的关系,结果表明,在该蛋白质中影响酰胺质子交换速度大小的因素以强弱顺序排列为:质子在肽链中的位置 > 是否参与形成氢键 > 蛋白质的二级及三级结构.

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核磁共振碳谱研究:烷烃化学位移和(CSS)与分子路径指数矢量(VPM)

夏之宁, 余般梅, 袁晓燕, 莫立宇, 何萍, 邓益群, 李志良

波谱学杂志, 1999, 16(3): 243-254.

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系统研究了核磁共振碳谱和化学位移规律及其定量构谱关系(QSSR).本文研究了一组十元素分子路径指数矢量VPM,并发现它与烷烃化学位移和CCS有良好线性相关性.采用多元线性回归进行准确估计与预测,结果优良.

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双环戊二烯-氯醌体系的CIDNP研究

王玥菊, 李二成

波谱学杂志, 1999, 16(3): 255-258.

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利用Nd/YAG激光器的三倍频激光脉冲(355nm),对双环戊二烯的光敏化反应进行了CIDNP方面的研究,结合CIDNP理论模拟谱的计算,证实了Roth等人所推测的此光敏化反应自由基中间体结构为双重的烯丙基物种,通过计算,确定了自由基各质子的超精细偶合常数hfc的相对大小和绝对符号以及各碳原子上的未偶电子自旋密度,从而对这个特殊的自由基中间体结构有了更清晰的认识.

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吡啶衍生物研究(Ⅰ)3-(4-吡啶基)-4-烷(芳)基-1,2,4-三唑啉-5-硫酮的NMR研究

覃兆海, 王明安, 李明磊

波谱学杂志, 1999, 16(3): 259-264.

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研究并归属了十七个3-(4-吡啶基)-4-烷(芳)基-1,2,4-三唑啉-5-硫酮的¹HNMR和¹³C NMR化学位移,讨论了影响化学位移的主要因素.

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2-环烷基苯腈的¹³C NMR研究

谭成权, 黄慧, 曾宪谋

波谱学杂志, 1999, 16(3): 265-268.

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报道了7种新的2-环烷基苯腈的¹³C NMR谱.应用¹³C NMR等谱确定了这7种新化合物的分子结构,并对全部谱峰进行了归属,初步探讨了分子结构对¹³C NMR化学位移的影响.

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利用TOCSY技术测定皂甙类化合物糖链连接顺序

李文, 沙沂, 班允东, 钟大放, 王金辉, 李铣

波谱学杂志, 1999, 16(3): 269-274.

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探讨了利用HMBC及TOCSY相结合等二维核磁共振技术确定人参皂甙类化合物结构中糖链连接顺序的方法,并用该方法测定了胶股蓝皂甙ⅩⅦ(1)和西洋参皂甙L₃(2)中二个糖链的连接顺序,并通过化学方法得以确定.其结构分别为3-O-β-D-吡喃葡萄糖基20-O[β-D-吡喃葡萄糖基(1-6)-β-D-吡喃葡萄糖基]-20(S)-达玛-24-烯3,12,20三醇(1)和3-O-β-D-吡喃葡萄糖基-20-O-[β-D-吡喃木糖基(1-6)-β-D-吡喃葡萄糖基]-20(S)-达玛-23-烯-3,12,20,25-四醇(2).

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α,α'-二氧代烯酮环二硫代缩酮的NMR研究

朱再明, 梅泽民, 王寅, 刘群, 胡皆汉

波谱学杂志, 1999, 16(3): 275-277.

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报道标题化合物的NMR谱,利用¹H,¹³C NMR和DEPT等技术确定新化合物的化学结构,并归属了所有质子和碳的化学位移.