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1992年, 第9卷, 第1期 刊出日期:1992-03-05
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月光花素甲中DC-2b的NMR与结构研究
陈素明, 方一苇
波谱学杂志, 1992, 9(1): 9-16.
该文研究了从月光花叶中提取,并用高压液相色谱收集制备,命名为DC-2b化合物的一维及二维NMR谱.通过对它的一维,1H-NMR,13C-NMR宽带去偶,DEPT及选择性INEPT和二维1H-1H COSY,NOESY及13C-1H COSY等谱图的综合分析研究,确证了它的结构.
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抗坏血酸同顺磁离子Mn2+、Gd3+络会的13C NMR研究
胡皆汉, 姚世杰
波谱学杂志, 1992, 9(1): 27-34.
该文用顺磁离子对其近邻13C核的NMR吸收增宽效应,系统地研究了抗坏血酸在不同溶剂中对金属离子Mn2+、Gd3+的配合行为.在水溶液中,抗坏血酸可通过两种配合方式与Mn2+作用,但与Gd3+的作用只有一种稳定的结构.在水中抗坏血酸对金属的配位活性部位分别是1位羟基氧,3位离解的羟基氧和6位羟基氧.在DMSO中,3位羟基由于H+对该基团的静电遮蔽而变得对金属离子Mn2+表现为配位惰性,同时6位羟基配位活性较大增强.对Gd3+来说,此时没有优势配位活性部位存在.文章还讨论了抗坏血酸在H2O-DMSO混合溶剂中的13C NMR谱及在DMSO中NaOH对其13C NMR谱及其与金属络合结构的影响.
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VO(Ⅱ)-邻菲啰啉络合物的ESR波谱研究
陈德余, 黄凌波, 徐元植, 冯亚菲, 程朝荣, 何玲
波谱学杂志, 1992, 9(1): 35-44.
该文考察了VOSO4与1,10-邻菲啰啉(Phen)和3,4,7,8-四甲基-1,10-邻菲啰啉(TMP)在不同酸度(pH=1-14)的乙二醇/水(1:1)溶液中,在-100℃下的ESR波谱.发现在pH<1.0和pH>11范围内,二种配体均不能与VO(Ⅱ)生成络合物,当pH<1.0时,A=118×10-4T归属于[VO(H2O)5]2+;当pH>11时,A=90×10-4T归属于[VO(OCH2CH2O)2]2-.在1.4 < pH < 6之间,VO(Ⅱ)与phen生成三种不同络合物,在1.0 < pH < 7之间,VO(Ⅱ)则可与TMP生成四种络合物.本文推测了它们的可能结构.利用测得的波谱参数,计算了键参数和电子能级.利用电子光谱数据计算了晶体场参数.
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三种胺羧配合物的113Cd NMR研究
宋瑞方, 毛友钢, 丁继贞
波谱学杂志, 1992, 9(1): 67-73.
该文对Cd-HEDTA(N-(2-羟基乙基)乙二胺-N',N',N'-三乙酸),Cd-PDTA(1,2丙二胺四乙酸)和Cd-DTPA(二乙三胺五乙酸)的113Cd NMR谱和自旋晶格弛豫时间T1,及NOE因子进行了研究.结果表明,Cd-HEDTA和Cd-PDTA结构与Cd-EDTA类似,Cd-PDTA双线归因于其可能的两种异构体.Cd-DTPA大的化学位移表明其具有七配位的五角双锥结构.在这种结构中DTPA可用三个氮原子参加配位.对113Cd自旋晶格弛豫时间分析表明,Cd-DTPA配合物中质子偶极作用机理的贡献较大,这归因于Cd DTPA有更多的乙酸根亚甲基质子参与偶极作用.
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NASICON型化合物结构的NMR研究
岳勇, 李丽云, 周凤岐, 庞文琴
波谱学杂志, 1992, 9(1): 75-80.
在水热晶化合成一系列NASICON型化合物的基础上,应用固体高分辨31P和29Si MAS NMR,研究了几种NASICON化合物的结构,观察其骨架原子P和Si在结构中的状态及分布,并解释了由于在结构中发生取代作用而引起,Si或P的化学位移的变化.
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