波谱学杂志

1992年, 第9卷, 第1期　刊出日期：1992-03-05

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研究论文

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用2D-NMR研究暗霉素T的化学结构

李立璞, 马立斌, 涂光忠, 林桂坚

波谱学杂志, 1992, 9(1): 1-8.

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该文用NMR方法研究暗霉素T的化学结构.从1D谱和几种2D技术确认了暗霉素T是氨基糖苷类化合物.讨论了化合物的构型,并通过改变溶剂推断了氨基的连接位置.

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月光花素甲中DC-2b的NMR与结构研究

陈素明, 方一苇

波谱学杂志, 1992, 9(1): 9-16.

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该文研究了从月光花叶中提取,并用高压液相色谱收集制备,命名为DC-2b化合物的一维及二维NMR谱.通过对它的一维,¹H-NMR,¹³C-NMR宽带去偶,DEPT及选择性INEPT和二维¹H-¹H COSY,NOESY及¹³C-¹H COSY等谱图的综合分析研究,确证了它的结构.

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β-环糊精与环氧氯丙烷共聚物的¹³C-NMR研究

杜定准, 汪月生, 徐文英

波谱学杂志, 1992, 9(1): 17-25.

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¹³C NMR测定了一个系列的环氧氧丙烷与β-环糊精的共聚物,进行了谱峰归属和DEPT谱验证,实验测得2,3-丙二醇基在β-环糊精C(2)-O-位、C(3)-O-位和C(6)-O-位取代的¹³C NMR化学位移α-取代效应参数,描述了该共聚物分子链的组成和链化学结构特征.

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抗坏血酸同顺磁离子Mn²⁺、Gd³⁺络会的¹³C NMR研究

胡皆汉, 姚世杰

波谱学杂志, 1992, 9(1): 27-34.

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该文用顺磁离子对其近邻¹³C核的NMR吸收增宽效应,系统地研究了抗坏血酸在不同溶剂中对金属离子Mn²⁺、Gd³⁺的配合行为.在水溶液中,抗坏血酸可通过两种配合方式与Mn²⁺作用,但与Gd³⁺的作用只有一种稳定的结构.在水中抗坏血酸对金属的配位活性部位分别是1位羟基氧,3位离解的羟基氧和6位羟基氧.在DMSO中,3位羟基由于H⁺对该基团的静电遮蔽而变得对金属离子Mn²⁺表现为配位惰性,同时6位羟基配位活性较大增强.对Gd³⁺来说,此时没有优势配位活性部位存在.文章还讨论了抗坏血酸在H₂O-DMSO混合溶剂中的¹³C NMR谱及在DMSO中NaOH对其¹³C NMR谱及其与金属络合结构的影响.

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VO(Ⅱ)-邻菲啰啉络合物的ESR波谱研究

陈德余, 黄凌波, 徐元植, 冯亚菲, 程朝荣, 何玲

波谱学杂志, 1992, 9(1): 35-44.

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该文考察了VOSO₄与1,10-邻菲啰啉(Phen)和3,4,7,8-四甲基-1,10-邻菲啰啉(TMP)在不同酸度(pH=1-14)的乙二醇/水(1:1)溶液中,在-100℃下的ESR波谱.发现在pH<1.0和pH>11范围内,二种配体均不能与VO(Ⅱ)生成络合物,当pH<1.0时,A=118×10^-4T归属于[VO(H₂O)₅]²⁺;当pH>11时,A=90×10^-4T归属于[VO(OCH₂CH₂O)₂]^2-.在1.4 < pH < 6之间,VO(Ⅱ)与phen生成三种不同络合物,在1.0 < pH < 7之间,VO(Ⅱ)则可与TMP生成四种络合物.本文推测了它们的可能结构.利用测得的波谱参数,计算了键参数和电子能级.利用电子光谱数据计算了晶体场参数.

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二氢沉香呋喃倍半萜的2D NMR研究

涂永强, 李子忠, 吴大刚

波谱学杂志, 1992, 9(1): 45-50.

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利用¹H-¹³C相关(¹H-¹³C COSY)谱对1β-乙酰氧基-2β(α-甲基丁酰氧基)-6α-羟基-8β,9α-二苯甲酰氧基-β-二氢沉香呋喃(A),和1β-乙酰氧基-2β(α-甲基丁酰氧基)-6α-羟基-8β(β-呋喃甲酰氧基)-9α-苯甲酰氧基-β-二氢沉香呋喃(B)的¹³C NMR谱化学位移进行了全指定,利用¹H-¹H远程相关(¹H-¹H COSYLR)谱确定了化合物A和B中6-Ha和7-He,8-He和9-He的弱偶合,以及7-He和9-He的弱W型远程偶合.

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高铁细胞色素C碱性异构体的NMR研究

吴家振, 周淑华

波谱学杂志, 1992, 9(1): 51-57.

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该文用二维NMR谱对高铁细胞色素C碱性异构体的构象进行了研究,并提出了一些新的看法.该分子血红素环甲基及有关基团的¹H NMR共振峰同时也得到确认.

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全相关(TOCSY)序列在多肽分析中的应用

翟纯

波谱学杂志, 1992, 9(1): 59-65.

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TOCSY可提供自旋网络中全部质子的接力信息,是RELAY的新发展,它特别适用于具有若干独立自旋系统的大分子.
本文在同核和异核相关实验中均用MLEV-17序列进行全面相关,并对两种多肽进行了分析.

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三种胺羧配合物的¹¹³Cd NMR研究

宋瑞方, 毛友钢, 丁继贞

波谱学杂志, 1992, 9(1): 67-73.

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该文对Cd-HEDTA(N-(2-羟基乙基)乙二胺-N',N',N'-三乙酸),Cd-PDTA(1,2丙二胺四乙酸)和Cd-DTPA(二乙三胺五乙酸)的¹¹³Cd NMR谱和自旋晶格弛豫时间T₁,及NOE因子进行了研究.结果表明,Cd-HEDTA和Cd-PDTA结构与Cd-EDTA类似,Cd-PDTA双线归因于其可能的两种异构体.Cd-DTPA大的化学位移表明其具有七配位的五角双锥结构.在这种结构中DTPA可用三个氮原子参加配位.对¹¹³Cd自旋晶格弛豫时间分析表明,Cd-DTPA配合物中质子偶极作用机理的贡献较大,这归因于Cd DTPA有更多的乙酸根亚甲基质子参与偶极作用.

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NASICON型化合物结构的NMR研究

岳勇, 李丽云, 周凤岐, 庞文琴

波谱学杂志, 1992, 9(1): 75-80.

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在水热晶化合成一系列NASICON型化合物的基础上,应用固体高分辨³¹P和²⁹Si MAS NMR,研究了几种NASICON化合物的结构,观察其骨架原子P和Si在结构中的状态及分布,并解释了由于在结构中发生取代作用而引起,Si或P的化学位移的变化.

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[Co(H₂O)₄(NCS)₂](18-C-6)配合物的NMR研究

杨秋青, 张建军, 李春英, 郁章玉

波谱学杂志, 1992, 9(1): 81-86.

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该文测定了最近合成的[Co(H₂O)₄(NCS)₂](18-C-6)的¹H、¹³C、¹⁴N核磁共振谱,验证了其配合物的结构,并用红外光谱(IR)作了进一步的确定.

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1,1-二甲硫基-[1]-烯基丙二酸二甲酯与苯相互作用的¹H NMR研究

张建军, 杨秋青

波谱学杂志, 1992, 9(1): 87-90.

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本文在四氯化碳介质中考察了苯对1,1-二甲硫基-[1]-烯基丙二酸二甲酯的溶剂效应,观察到标题化合物分子内的甲基和溶剂苯的化学位移随着苯的摩尔分数增加而逐渐移向高场,溶剂苯的共振吸收峰是一个尖锐的单峰,同时发现了标题化合物分子中甲基和溶剂苯的化学位移值与混合溶剂苯的摩尔分数呈线性关系.

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二维接力-HOHAHA和NOE差谱法测定甙类化合物的结构

缪振春, 冯锐

波谱学杂志, 1992, 9(1): 91-97.

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该文提出一种新的二维接力-HOHAHA实验方法.研究结果表明,该方法可用于从高度重迭的谱图中分离出各个糖体的¹H NMR信号,并且与NOE差谱实验相结合可以用于测定甙类化合物中糖体间和糖体与甙元间的连接位置.本方法以¹H NMR为基础,故其灵敏度比以¹³C NMR为基础的甙化位移方法高得多.

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卷积差技术在ESR和ESR成像中的应用

郑莹光, 沈尔忠, 王萍, 于小林

波谱学杂志, 1992, 9(1): 99-103.

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该文将卷积差技术应用于提高ESR谱的分辨率和在ESR成像过程中扣除固有线宽介绍了卷积差过程,对比了卷积差前后ESR谱的变化.

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利用光泵磁共振曲线测量氢原子密度

胡志林, 孙献平, 曾锡之

波谱学杂志, 1992, 9(1): 105-112.

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本文给出利用光泵磁共振曲线测量氢原子密度的实验.在我们的实验中,当射频源放电功率一定时,在25~61℃的泡温范围内测量到9.2×10¹¹~1.6×10¹¹(原子/厘米³)的氢原子密度.实验结果表明,当放电功率一定时,氢原子密度随泡温升高而下降.